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相似文献
 共查询到15条相似文献,搜索用时 93 毫秒
1.
为推进国际履约进程,我国自2019年1月1日起停止实验室用途使用四氯化碳,原针对水中石油类的分析方法《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637—2012)随之失效,新分析方法则在2018年10月正式发布。随着新分析方法的发布实施,有必要考察实验室采用新方法分析水中石油类的能力。通过汇总两次能力验证计划的统计结果,分析了实验室采用两种新方法分析水中石油类的能力。结果显示:采用紫外分光光度法(HJ 970—2018)和红外分光光度法(HJ 637—2018)测定水中石油类能力验证参加实验室的满意率分别为79.1%和86.6%,分别低于和高于新方法发布之前水中石油类检测能力验证参加实验室的满意率。实验室在操作时的样品空白、正己烷透光率以及器皿污染控制等因素对检测结果的影响较大。目前市场上用于水质检测的石油类标准样品的来源较广泛,原料来源的不同可能导致标准量值存在差异,从而导致不同实验室的分析结果偏差较大。  相似文献   

2.
以四氯化碳为萃取溶剂,自动搅拌萃取污水样品中的总油,有机相经硅酸镁吸附脱除极性物质后,选择红外分光光度法测定其中的石油类,方法检出限为0.024 mg/L;对实际水样进行4个质量浓度水平的加标回收试验,回收率在88.0%~108%之间,6次测定的相对标准偏差为2.9%~6.1%,满足污水中石油类的测试要求。  相似文献   

3.
对水中油类测定的新旧标准---《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》( HJ 637-2012)和《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》( GB/T 16488-1996)作比较,前者的内容中增加了总油的定义,修改了干燥剂的处理条件、样品体积的测量方法及萃取条件和萃取液脱水方式,删除了絮凝富集萃取的内容。试验证明,改进后的方法降低了检出限和空白干扰,样品体积测量更加准确。  相似文献   

4.
采用石墨炉原子吸收法对空气中铬酸雾进行测定,方法在待测液中铬质量浓度为1~10μg/L范围内线性良好,r=0.999 6,检出限为0.001 mg/m~3,测定结果的相对标准差为1.64%~4.53%,样品加标回收率为91.0%~95.4%,且用该方法与《固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法》(HJ/T 29—1999)分别测定实际样品中铬的质量浓度,结果无明显差异。  相似文献   

5.
多年来四氯乙烯试剂的稳定性一直是业内关注的难题,其稳定性显著影响《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637—2018)的实施。针对市场上8个品牌四氯乙烯试剂开瓶后的吸光度开展测试,研究四氯乙烯试剂稳定性。结果显示:科密欧化学试剂有限公司、国药集团化学试剂有限公司、南京化学试剂股份有限公司、天津基准化学试剂有限公司、天津傲然精细化工研究所和吉林市吉联油脂化工有限公司6家厂商生产的"环保级"等相关级别四氯乙烯试剂稳定性较好,在开瓶7周时间内可以满足《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637—2018)标准中针对四氯乙烯试剂的要求。Sigma Aldrich和Alfa Aesar品牌四氯乙烯试剂虽然稳定性较好,但吸光度不满足上述标准中针对该试剂的要求,不可用于该方法检测。通过采取相关工艺(如提高纯度、调整溶剂的酸碱度、添加稳定剂等),可提升四氯乙烯试剂稳定性。该研究成果可为《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637—2018)标准中四氯乙烯试剂的保存时间及使用等提供一定参考。  相似文献   

6.
新型显色剂2-对氨基苯基-2'-羟基二乙胺与水中挥发酚在碱性条件下,经铁氰化钾作用发生反应,反应产物用乙酸丁酯萃取后在可见紫外分光光度计600 nm波长下比色定量。该方法测定挥发酚在0.001 mg/L~0.100 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.000 8 mg/L,加标回收率为100%。用该方法与4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法同时测定实际水样,结果无显著差异。  相似文献   

7.
采用固相微萃取-气相色谱/质谱联用法测定水中18种酚类化合物,优化了溶液pH值、萃取时间、萃取温度、搅拌速率等萃取条件。方法在0.110 mg/L~1.61 mg/L范围内线性良好,18种酚类化合物的检出限为0.001 mg/L~0.015 mg/L(SIM)和0.003 mg/L~0.035 mg/L(SCAN),污水样品加标回收率为88.4%~97.4%。  相似文献   

8.
建立用热分解齐化原子吸收光度法测定废水中总汞的方法。将样品加热至650℃,使所有汞转化成蒸气,利用催化管将蒸气中的二价汞转化成零价汞,再利用金管捕集零价汞,加热金管释放零价汞并使其进入分析单元,在253.7 nm处以冷原子光谱法测定汞含量。方法检出限(t S)为0.045μg/L,测定下限为0.180μg/L。相对标准偏差RSD为2.3%~4.6%,加标回收率P为86.2%~94.8%。用热分解齐化原子吸收光度法直接测定废水中总汞,操作简单,污染小,毒性低,可替代《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(HJ 597-2011)。  相似文献   

9.
超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类,并对超声波机的功率、水浴温度和萃取时间进行优化.试验表明:方法在0mg/L~80.0mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9997;方法检出限为6.00μg/L,当取土壤样品10.0g时,方法检出限为0.03mg/kg;空白土壤的加标回收率为97.4% ~103%;测定实际土壤样品的RSD为3.0% ~3.9%.通过比较超声波萃取、四氯化碳热浸法和快速溶剂萃取法的前处理效果,显示出超声波萃取法的优越性.  相似文献   

10.
采用5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴。对分析方法的样品前处理、样品保存、样品分析条件、干扰消除、检出限及测定范围、实际样品测定进行了深入研究和技术改进。水样经消解后测定的方法检出限为0.009 mg/L,经富集后测定的方法检出限为4×10-4mg/L,干扰消除实验的回收率为96%~101%,地表水、地下水、生活污水及工业废水等4种类型水样的加标回收率为92%~103%。  相似文献   

11.
石油类测定质量自控方法探讨   总被引:1,自引:0,他引:1  
探讨了水中石油类测定中自控标准样品的配制方法,按1∶1∶1的比例配制正十六烷、姥鲛烷和甲苯混合标准溶液,对国家标准样品的测定值在保证值范围内。配制的20.0 mg/L和1.00 mg/L高、低两种质量浓度的混合标准溶液,连续7 d随水样同时测定的相对误差≤7.0%,RSD在1.3%~6.7%范围。  相似文献   

12.
采用催化分光标准加入法测定复杂组分水样中痕量Hg^2+,线性范围为3.0×10^-3mg/L-8.0×10^-2mg/L,加标回收率为96.7%~103%,相对标准偏差为0.2%。该方法设备简单,操作简便可行,灵敏度、准确度高。  相似文献   

13.
建立了同时测定水中27种有机农药的LLE-GC-MS法。该法前处理前需调节水样pH值2,不加甲醇作为改性剂,以1:1(V/V)正己烷-石油醚为萃取溶剂进行液液萃取,GC-MS法进行检测。方法在各目标化合物质量浓度0.010~0.500 mg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.995,检出限为0.021~0.250μg/L,加标回收率为73.6%~113.6%,相对标准偏差RSD为4.0%~14.1%,适用于水中27种有机农药的检测。  相似文献   

14.
基于自动进样系统结合分光光度法,通过对波长、消解条件及显色条件的优化,建立了水中总磷的快速检测分析方法。在优化条件下,总磷的检出限为0.005 mg/L,测定下限为0.020 mg/L。对地表水、生活污水和工业废水3种不同基质的样品进行了加标测定,其回收率为95.0%~102%,相对标准偏差为0.5%~2.7%;与国标方法钼酸铵分光光度法测定水体中总磷进行比对研究,对国家有证标准样品、地表水、生活污水和工业废水测试的结果显示,方法相对偏差为0.4%~3.5%。该方法操作简单、快速、准确,可为应对突发环境事件中总磷的测定提供技术参考。  相似文献   

15.
荧光光度法测定地表水中阴离子表面活性剂   总被引:1,自引:1,他引:0  
采用荧光光度法测定地表水中烷基苯磺酸盐类阴离子表面活性剂,讨论了pH值和干扰物质对测定的影响。方法在0.200 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.081 mg/L,实际水样加标回收率为98.6%~101%。  相似文献   

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