加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中27种拟除虫菊酯类农药

建立了加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中27种拟除虫菊酯类农药的方法。以丙酮/正己烷(V∶V=1∶1)为萃取溶剂,在120℃和10. 3 MPa条件下静态萃取7 min,循环3次,石墨化炭黑串接氨丙基键合硅胶固相萃取柱净化,HP-5MS UI色谱柱分离,优化了提取和分析过程的重要条件。方法检出限为0. 001~0. 012 mg/kg,土壤中低、高浓度的加标回收率范围分别为68. 3%~123%和75. 3%~115%,沉积物中低、高浓度的加标回收率范围分别为67. 1%~120%和78. 6%~110%,单一目标物的相对标准偏差(RSD)均<20%(n=6)。实验结果表明,该方法消耗溶剂少、效率高、检出限低、精密度和准确度好,适用于土壤和沉积物中拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

基质固相分散—加速溶剂萃取ASE—气相色谱法测定土壤中毒死蜱残留量

建立了用氧化铝和活性碳作为基质固相分散剂的加速溶剂萃取方法预处理土壤样品中的毒死蜱,用丙酮、甲醇(1∶1,V/V)在加速溶剂萃取仪上以10.3Mpa、60℃提取10 min,萃取液经浓缩定容后,用Agilent 6890气相色谱仪进行检测,土壤中毒死蜱农药的回收率为89.2%～92.8%。该法用于土壤中毒死蜱的农药残留测定,速度快,检出限为0.001 mg/kg。     

加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定小麦中多环芳烃

建立了小麦中8种多环芳烃的分析方法.样品通过加速溶剂萃取,经全自动在线凝胶渗透色谱-浓缩联用系统和硅胶柱净化,最后用GC-MS测定.实验中优化了加速溶剂萃取条件和凝胶渗透色谱净化条件.结果表明,在120℃用正己烷-丙酮(V∶V=1∶1)提取8min,萃取3次的提取效果最好,1000～1800s是凝胶渗透色谱净化的最佳收...     

气相色谱法同时分析测定土壤中15种有机氯农药残留

采用石油醚+丙酮(3+1,V/V)作为提取溶剂、硫酸钠溶液与弗罗里藻土净化,气相色谱法同时测定贵州150个土壤背景点15种有机氯农药残留.峰面积与保留时间的精密度分别为1.14～5.15,0.01～0.09;线性关系均在0.99以上;加标回收率为84.3%～127.8%;方法检出限为0.003～0.025ng/g.该方法适用于土壤背景点有机氯农药残留量的分析.     

高效液相色谱法检测水中微囊藻毒素的实验条件优化

通过实验优化高效液相色谱检测水中微囊藻毒素的方法,对水样前处理过程中使用的固相萃取柱、淋洗剂、洗脱剂及浓缩定容方式等进行了选择.用流动相为V(1.25%TFA水溶液)∶V(甲醇)=40∶60的溶液洗脱,MC-RR和MC-LR在15 min内有较好的分离,工作曲线的范围为0.1 mg/L～10 mg/L,方法检测限为0.1 μg/L,两者的回收率分别为98.1%和101%.测定方法简易、可靠和实用.     

气相色谱法测定土壤中菊酯类农药残留

以正己烷/丙酮混合溶剂(体积比为1∶1)为提取剂,采用Florisil柱净化、气相色谱电子捕获检测器测定土壤中菊酯类农药残留,优化了提取条件。4种菊酯类农药在0.010 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.005 mg/L~0.010 mg/L,甲氰菊酯回收率为85.2%~103%,RSD为2.3%~5.4%;氯氰菊酯回收率为80.5%~103%,RSD为2.8%~6.7%;氰戊菊酯回收率为80.2%~103%,RSD为2.3%~6.0%;溴氰菊酯回收率为80.8%~103%,RSD为2.4%~6.2%。     

加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药

建立了加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中12种有机磷农药的方法。推荐了12种有机磷农药快速分离的色谱条件。采用加速溶剂萃取技术实现了对土壤中有机磷农药残留的提取,选取最佳条件参数,减少了组分的损失,提取回收率达88%～108%。选择不同填料的SPE小柱和洗脱溶剂形成3种方案法进行净化实验,结果表明,方案2采用混合溶剂(正己烷、丙酮、二氯甲烷体积比为1∶1∶1)洗脱上样后的硅胶SPE小柱的净化效果好,回收率为91%～121%。方法检出限为0.000 1～0.000 2 mg/kg,石英砂基体和实际污染土壤样品加标回收率为62%～112%,相对标准偏差为0.7%～8.6%。该方法操作简便,快捷,灵敏度高,检出限低,试剂用量少,准确度和精密度符合质量控制要求。     

加速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定土壤中20种有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮（1∶1,V/V）的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平（8μg/kg）的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。     

快速固相萃取法测定食品中多种有机磷农药残留

报道了一种简便、快速的石墨碳固相萃取(SPE)食品中多种有机磷农药残留及测定的方法.采用丙酮浸泡、超声提取食品中的有机磷农药,经石墨碳固相小柱净化萃取后,用气相色谱-火焰光度检测法直接测定,加标回收率在72.0%～107%之间,RSD为6.2%～12.7%,最低检出限可达0.001 mg/kg.     

超声提取-高效液相色谱法测定土壤中氨基苯磺酸的方法研究

建立了超声提取-高效液相色谱法测定土壤中氨基苯磺酸的方法。以甲醇/水(V∶V=1∶1)为萃取溶剂，室温下进行超声波提取，通过固相萃取小柱净化后，以带季铵基团的聚乙烯醇离子色谱柱分离，二极管阵列检测器测定。该实验方法具备较好的抗干扰性，方法曲线相关系数r＞0.999，取样量为5 g时，对、间、邻氨基苯磺酸的方法检出限分别为0.1，0.2和0.2 mg/kg，加标回收率分别为83.5%~99.5%，83.1%~98.0%和77.8%～92.5%。对5个地区的土壤样品加标回收实验结果表明，该方法适用性较强，可满足实际样品的测定。     

锅炉烟尘测试中锅炉负荷率的计算方法探讨

GB5468 -91规定 ,锅炉烟尘测试时 ,必须对锅炉的运行负荷进行测试 ,而实际监测过程中 ,许多锅炉房不具备测试的计量条件 ,为了解决这一问题 ,文章提出利用烟气量和空气过剩系数计算锅炉负荷率。在实际监测工作中 ,该方法方便、易于操作 ,所得结果和标准规定方法所得结果有很好的一致性     

城市空气质量周报效用分析

介绍了世界上一些发达国家的空气污染预报的做法和采取的措施,阐述了我国开展空气质量预报的方针和方法,指出了周报是预报的基础工作。叙述了我国空气质量周报的污染参数的选取、污染指数的分级及其浓度限值和污染指数计算及确定,分析并总结了开展城市空气质量周报所发挥的效用是提高公众的环保意识,加大了治理污染的力度,转变了环境监测的职能,促进了环境监测事业的发展     

水中总硬度测量不确定度的评定

采用EDTA滴定法测定水质总硬度的测量不确定度评定。充分考虑测量重复性、标准溶液的配制、滴定等过程对测量的影响,计算水中总硬度的测量相对合成标准不确定度为1·81×10-3。     

实验室质量管理体系内部审核的实施

在实施GB/T15481-2000 idt ISO/IEC17025:1999标准《检测和校准实验室能力的通用要求》的过程中,通过实验室质量管理体系内部审核的实践与系统分析,识别出内部审核实施阶段的关键环节,提出召开首次会议、收集审核证据、确定审核发现和召开末次会议的技术方法,对提高内部审核的质量和有效性、获得可靠的审核结论具有重要意义。     

Environmental Assessment of the Impact of Ozone to the Neuston of the Sea-Surface Microlayer of the Gulf of Mexico

Substantial amounts of NOx (146 000 t/y) and total hydrocarbons (294 000 t/y) are released to the marine atmosphere by the large number of oil and gas operations over Federal waters of the Gulf of Mexico (GOM). Under appropriate meteorological conditions these emissions react to form ozone (0–54 g/m3 over-water) which can affect the marine environment. Using a dry deposition model, this work examines the amount of ozone derived from oil and gas offshore operations and deposited in the sea surface of the Gulf of Mexico, and assesses its impact on the neuston of the sea-surface microlayer. Surface integrated estimates of ozone deposited from oil and gas operations over the sea surface ranges from 400 kg to 1800 kg which results in sea surface concentrations of 15 g/m3. This estimate and the actual toxic ozone levels suggest no acute, toxic impacts to the neuston. However, indirect effects may occur through changes to the pelagic foodwebs and organic carbon pathways. Another potential pathway for ozone impacting the environment is through the production of bromate. Based on the concentrations and time scales (11–139 days) only sublethal effects appear to occur, but uncertainties associated with this assessment need to be further studied. From an ecological perspective, the environmental impacts and risks of NOx and VOC discharges from offshore platforms need to be assessed for neuston and other components of the marine ecosystem.     

二乙氨基二硫代甲酸银试剂质量对测砷的影响

用简单合成了二乙氨基二硫代甲酸银试剂，并比较了自制和市售的二乙氨基二硫人 银对测砷的影响。结果表明，采用自制的二乙氨基二硫代甲酸银能大大降低试剂空白，提高方法的灵敏度和降低检出限，试剂质量明显优于市售产品。     

贵州黔东南州三板溪水库春季拟多甲藻水华特征

2011年3月13日对贵州省黔东南州三板溪水库进行春季浮游植物调查的结果表明,三板溪水库Ⅱ号采样点(下革东)发生以佩纳形拟多甲藻为优势种的拟多甲藻水华,细胞密度高达1.15×10⁷cell/L;板溪水库总氮的最低值为2.09 mg/L,总磷的最低值为0.95 mg/L,三板溪水库的总氮、总磷含量较丰富,不存在总氮或总磷是限制性因子;通过SPSS16.0统计软件分别进行Pearson 积距相关系数分析表明,氮磷比是三板溪水库发生拟多甲藻水华的主要影响原因。     

实验室质量管理体系内部审核的策划

在实施GBT15481-2000(idtISOIEC17025:1999)标准《检测和校准实验室能力的通用要求》的过程中,通过实验室质量管理体系内部审核的实践与系统分析,识别出内部审核策划阶段的关键环节,提出审核范围确定、审核计划和抽样方案制订的技术方法,为有序高效地实施内部审核提供了行动指南。     

CN-测定中显色剂配制方法的选择与保存时间

对2种氰化物显色剂配制方法进行了对比，发现用无水乙醇配制的显色剂具有方便，经济，实用，无毒且显色剂保存期长等优势。     

氨氮测量不确定度的评定

采用纳氏试剂光度法测定水质氨氮的测量不确定度评定,应该考虑工作曲线、测量重复性、标准溶液、仪器读数分辨率等对测量的影响.