浊度法测定硫酸根的改进

浊度法测定硫酸根的改进屈琳（山东淄博铝厂理化室，２５５０６５）．改用明胶作稳定剂，使显浊以后溶液的稳定性从几乎无稳定区提高到３个小时且有明显的增感效应，灵敏度提高３倍。①显浊酸度：ＰＨ＝１．２。②明胶与氯化钡混合后加入效果好，混合显浊液用量６～１２ｍ...     

超高效液相色谱紫外-三重四级杆质谱检测器联用测定地表水中甲萘威

采用二氯甲烷提取地表水，浓缩后经超高效液相色谱紫外-三重四级杆质谱检测器联用测定甲萘威。试验表明：紫外检测器测定甲萘威，在2．00μg/L～500μg/L范围内线性良好，相关系数为0．9992，检出限为0．500μg/L；三重四级杆质谱检测器测定甲萘威，在0．100μg/L～200μg/L范围内线性良好，相关系数为0．9990，检出限为0．009μg/L；实际水样3个浓度水平的加标回收率为92．4％～98．4％，RSD为2．5％～6．5％。该方法中双检测器联用测定地表水加标样品，使得定性定量更加准确。     

吹扫捕集/气相色谱法测定空气中挥发性有机物

研究并建立了用吹扫捕集气相色谱法测定空气中挥发性有机物的分析方法。以空气中苯系物为目标化合物,以静态法配制标准气体,分别作了高、中、低三种浓度的标准曲线,其相关系数在0 98以上。该法对空气中苯系物的方法检出限为0 14～0 16μg m3,相对标准偏差在2 1%～6 3%之间,回收率在92%～120%。     

FIA流动注射仪同时测定水中挥发酚和氰化物

通过应用FIA流动注射分析仪,成功进行水中挥发酚和氰化物的同时测定,测定数据准确、可靠、高效,大大缩短了测定时间,只需将两种标准配制成混合标样,一次取样完成两个项目的测定。回收率为93%～106%,相关系数达到0 9998以上。     

用锌粒替代锌粉测定硝基苯类

测定水中硝基苯类 ,通常用锌粉还原硝基苯类[1 ] 。测定中发现还原液比较混浊 ,过滤速度较慢。为此 ,探讨了改用 2 0目～ 30目的金属锌粒代替锌粉 ,结果还原液不产生混浊 ,且易过滤。操作步骤 :除用 0 8ｇ金属锌粒代替 0 5 ｇ锌粉、浓盐酸由 2ｍＬ增加为 3ｍＬ、放置时间由 1 5ｍｉｎ增加至 30ｍｉｎ外 ,其余操作与原法相同[1 ] 。对某染化厂废水和排放口出水各作 4次平行测定 ,测定值的相对标准差分别为 0 .9%和 2 7%。分别用锌粒和锌粉绘制校准曲线进行比较 ,各自校准曲线的相关系数均在 0 999以上 ,截距分别为 0 0 0 0 9和 0 0 0 2…     

PM2.5中金属元素在线监测与滤膜采集-实验室检测比对

在2017年2月、5月、8月、11月期间各选取20 d连续采样,采用在线监测和滤膜采集-实验室检测2种方法分析南京市大气PM_(2.5)中多种金属元素,并将两方法的测定结果作比对分析。结果表明,K、Fe、Zn、Cu、Pb、Se、V、Ni元素日均值总体相近,其余元素略有差异;Pb、As、V元素相关系数R~2均在0.70及以上,Cu、K、Mn元素相关性略差,均具可比性。Fe、Zn、Ca、Al、Ba、Cr、Ni元素测定更偏向采用滤膜采集-实验室检测法,K、Mn、Pb、Cu、As、V、Se元素测定2种监测方法均可,若要快速且长期监测数据,则在线监测法更好。     

溴化衍生-三重四极杆气质联用法测定地表水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-液液萃取法处理地表水,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定样品中α,β-二溴丙烯酰胺,再换算成丙烯酰胺的质量浓度,该方法在20.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.998,方法检出限为0.08μg/L。实际水样2个质量浓度水平的平均加标回收率分别为87.5%和92.2%,7次测定结果的RSD分别为9.1%和6.1%。用该方法测定黄河兰州段的黄河水和实验室自来水,结果均未检出。     

传感技术在环境空气监测中的方法适用性研究

采用某品牌3台传感器,对环境空气中气态污染物(NO_2、SO_2、O_3、CO)和颗粒物(PM_(10)、PM_(2.5))进行为期1个月的连续监测,探讨传感技术在环境空气监测中的方法适用性。研究表明,3台传感器监测的各污染物质量浓度均显著相关,Pearson相关系数0.9(p0.01);监测的颗粒物与国控点数据显著相关且质量浓度水平接近,Pearson相关系数0.9(p0.01);PM_(2.5)传感器测定值相对于国控点数据的平均相对误差仅为-7.3%,均值绝对误差2μg/m~3;传感器在高湿度下的PM_(2.5)测定值与国控点数据相吻合,当相对湿度为80%～90%时,平均相对误差仅为-0.9%;传感器气态污染物测定值与国控点数据之间存在差异,电化学原理气态污染物传感器性能仍有待提升。     

快速溶剂萃取-分子筛脱水净化-气质联用法测土壤有机氯农药

用丙酮和正己烷(体积比为1∶1)作溶剂,在100℃和1 500 psi的压力下,用快速溶剂萃取仪从土壤中萃取出有机氯农药,用分子筛进行脱水和净化,GC-MS进行分析,对土壤中有机氯农药进行测定。方法的检出限为0.000 4~0.000 7 mg/kg,曲线的相关系数在0.998以上。对进口标准土进行测定,回收率为77.1%~105.2%,相对误差为-22.9%~5.2%,测定结果在证书允许误差范围内。用硅藻土制成高、中、低3个浓度级别的加标回收和精密度实验,加标回收率为84.3%~101.5%,相对标准偏差为0.6%~11.4%,表明方法准确可靠,方法用于实际土壤测定时发现土壤有不同程度的有机氯农药污染。     

硼氢化钾还原分离5-Br-PADAP光度法测定工业废水中的锑

在盐酸介质中,以硼氢化钾为还原剂,将Sb(v)或Sb(Ⅱ)还原为SbH_3而挥发,与Fe~(3-)、Cu~(2-)、C0~(2+)、Ni~(2+)等干扰离子分离,以丙酮作稳定剂,在0.05—0.1 M的盐酸酸度下,锑与5—Br—PADAP生成紫红色络合物,从而进行光度测量。本法对工业废水样品不需进行消解,可直接测定。