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相似文献
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1.
提出了沸水浴混合酸法消解,以异丙醇为增感剂,电感耦合等离子体质谱直接测定土壤和沉积物中硒的方法。实验表明2mol/L硝酸-4mol/L盐酸混酸能有效溶出土壤和沉积物中各种形态的硒。相对于1%硝酸基体,4%(V/V)异丙醇基体中硒的ICP-MS响应值提高了12.1倍;而且4%(V/V)异丙醇基体可有效抑制硒的质谱干扰。ICP发射功率和雾化气流速是影响异丙醇在ICP-MS测定过程增敏效应的主要因素。以78硒为测定同位素,方法检出限为0.005mg/kg,实际样品测定精密度均小于5%。用于测定土壤和沉积物国家标准样品并对其消解液进行加标回收实验,结果令人满意。  相似文献   

2.
氢化物发生原子荧光法在测定土壤中浸出硒、总硒的应用   总被引:6,自引:0,他引:6  
应用氢化物发生原子荧光光谱法研究了测定基地土壤中的浸出硒、总硒的技术。称取一定量土样置于烧杯中,加蒸馏水间歇手动搅拌2小时后放置过夜,取上清液测有效硒;用HNO3-HF-HClO4分解法全量消解样品,同时做全程空白实验,样品处理后加入10%硫脲-10%抗坏血酸混合改进剂以消除Cu、Ag、Ni、Pd等金属离子的干扰,并以1%硼氢化钠为还原剂,在25%的盐酸介质中测定总硒。其浸出态硒测定的检出限为1.5×10-3mg/kg,总硒测定的检出限为0.032mg/kg。  相似文献   

3.
采用硝酸和双氧水微波消解-原子荧光法同时测定食品中硒和汞元素的含量,用5%的盐酸作为载流,10 g·L~(-1)的硼氢化钾作还原剂进行测定。结果表明,硒和汞元素校正曲线相关系数分别为0.9999和0.9998。方法检出限硒0.001 mg·kg~(-1),汞0.0001 mg·kg~(-1)。相对标准偏差硒为3.9%~9.7%,汞为3.9%~9.5%。表明该方法具有较好的准确性和稳定性。同时通过加标实验,硒和汞的加标回收率分别为96.0%~106.0%和96.0%~104.0%,进一步确认了该方法准确可靠。  相似文献   

4.
王水消解—原子荧光法测定土壤中的硒   总被引:1,自引:0,他引:1  
样品经(1+1)王水于沸水浴中加热消解,用氢化物发生-原子荧光法测定土壤中硒的含量。对测定的影响因素:HCl浓度、KBH4浓度及共存离子的干扰等试验条件做了研究并予以优化。荧光强度与硒的质量浓度在30μg.L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/b)为0.1μg·L-1,方法的相对标准偏差(n=6)小于5%,应用此法对标准物质ESS-3和土壤样品进行分析,测得硒的回收率在90%~110%之间。  相似文献   

5.
研究了石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中硒过程中灰化电流的选择和加入基体改进剂减少干扰并提高灵敏度的方法。  相似文献   

6.
通过测定污水灌区、清水灌区和丘陵干旱地区土壤和作物中硒的含量,得出在城市附近水土中硒含量较高,而偏远山区水土中硒含量较低。  相似文献   

7.
本文报导一种高灵敏测定痕量硒的新方法。使用碱化氯铂酸钠为石墨炉法测硒的基体改进剂,允许灰化温度可达1200℃,测定灵敏度为20pg(1%Abs)对1ng硒测定11次其相对标准偏差为2.01%。优于常用镍、银、铜及碱性基体改进剂。硒的分离富集采用4氯邻苯二胺-甲苯萃取,萃取酸度范围大(PHZ-5N硫酸),选择性高,富集倍数可达200倍。用溶液内插法有机溶剂直接进样、操作简便、精度高,应用于生物样品中痕量硒的测定,优于文献报导的各种电热原子吸收法。  相似文献   

8.
氢化物发生—原子荧光法测定河水中硒(Ⅳ)硒(Ⅵ)   总被引:1,自引:0,他引:1  
在河水样品4mol/LHCl介质中硒生成氢化物,用氢化物发生法测定硒(Ⅳ)含量。将样品的4mol/LHCl溶液在沸水中加热还原硒(Ⅵ)至硒(Ⅳ)测定总量。总硒量减去硒(Ⅳ)量,分别求得硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)含量  相似文献   

9.
溴酸钾—酸性铬红—CTMAB动力学光度法测定硒的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
根据痕量硒(Ⅳ)对溴酸钾氧化酸性铬红的褪色催化作用,建立了一种测定硒的新方法。检出限为4μg/L,硒的含量在20~240μg/L内符合比耳定律。方法用于食品中硒的测定,结果满意。  相似文献   

10.
改进高氯酸消化HG/AAS测定煤和环境及生物样品中砷和硒   总被引:2,自引:0,他引:2  
由于硫酸往往含有微量硒杂质,本文改用硫酸钠作扶助剂提高高氯酸(硝酸)常压湿消化的允许消化温度,实现煤和环境及生物样品中有机砷和有机硒的全消化。建立了一个容易操作、重现性好的消化程序。用液氮低温捕集技术提高分析灵敏度。硝酸分解残留物对砷化氢和硒化氢生成过程的干扰,以及盐酸中微量氧化物对Se(Ⅵ)还原处理的影响均用盐酸羟氨消除。EDTA可用于消除过渡金属离子对硒化氢生物过程的干扰。测定了多种标准参考物中微量砷和硒,得到与检定值相符合的结果。  相似文献   

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