土壤全氮的快速测定

本方法是过硫酸盐氧化消化样品的基础上测定土壤中全氮的光度法.采用碱性过硫酸钾溶液(0.37mol/L K_2S_2O_3,0.375N NaOH)消化土壤样品,然后用百里酚光度法进行测定,具有准确、灵敏、快速、简便等优点,适用于常规和大量样品的分析.     

冷原子荧光法测定食物样品中汞的最佳消解方法

总汞的多种测定方法中冷原子荧光法近年来逐步得到应用。资料对测定植物和土壤中痕量汞的冷原子荧光技术进行了较详细的讨论,由方法可知,测定食物样品中汞含量的关键是试样的消解。本文试验和比较了六种消化法在敞开或冷凝回流条件下各种溶剂消解食物对汞的测定浓度及消解率的影响,探讨了山萮酸饱和溶液的消泡效果     

火焰原子吸收法测定土壤中的铅

建立了一种以 HNO3-HCl-HCl O4 -HF对土壤样品进行消化 ,火焰原子吸收测定铅的方法。该法用于实际样品的测定时 ,相对标准偏差小于 2 .3 % ,加标回收率为 98%～ 1 0 2 %。     

用电热原子吸收光谱法直接测定废水中铅和镉

以往分析废水中的铅镉,均采取消化浓缩,火焰原子吸收光谱法来测定,不仅操作烦琐,时间长,影响因素较多,损失大,而且还因为水样中的铅镉含量低,往往达不到分析要求.采用常规的电热原子吸收光谱法进行测定,由于水样成分复杂,干扰大,分析的精度和准确度很难得到保证.虽然可以用经过消化后的样品来分析,然而,消化后的样品硝酸浓度较高,会严重缩短石墨管的使用寿命.     

运用全自动烷基汞分析仪测定土壤中甲基汞方法研究

建立了全自动烷基汞分析仪测定土壤中烷基汞的方法,土壤样品经酸解萃取法处理后,经衍生化反应后直接测定。结果表明:甲基汞方法检出限可达0.6μg/kg,样品加标回收率为80%~115%。该测试具有样品前处理简单、干扰少、灵敏度和准确度高,测定简洁、快速的优点。     

催化极谱分析法连续测定土壤中的钼和钨

本文选择硫酸—二笨羟乙酸—二苯胍—氯酸钾催化波体系,对土壤中钼,钨同时测定;对碱溶法和酸溶法消解样品.进行了对比研究;选定刚果红为指示剂,中和试样消解后过剩的碱或酸,并加入一定量的硫酸盐,使它与底液中的硫酸组成缓冲溶液体系,以稳定体系中的PH值。     

土壤中锰、锌、铜、铬、镍、钴、钒、钛的ICP-AES测定

本实验对土壤中Mn、Zn、Cu、Cr、Ni、Co、V、Ti八种元素的测定条件及样品预处理方法进行了探讨。样品经HNO_3—HF—混合酸完全消解,于ICP上连续测定各元素含量。光谱干扰采用系数法扣除。本法与原子吸收法比较,具有线性范围宽,多元素同时测定,操作简便、快速等优点。用于土壤样品测定及经全国土壤背景值调查分析质控考核,结果令人满意。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定土壤中铜

应用悬浮液进样火焰原子吸收光谱法,成功地测定了土壤中的铜。在制备土壤样品悬浮液过程中,对悬浮液的酸量、悬浮剂的浓度及土壤样品粒度的影响等均进行了试验。样品在( 105±2 )℃下烘干4h,研磨过200目筛,加入1 5g/L琼脂悬浮剂10mL和适量硝酸,使样品呈0 2mol/L硝酸悬浮液,充分混合振荡,直接上机测定。通过测定国家土壤标准参考物质,表明该法准确可靠。为进一步验证该法的适用性,又测定了实际土壤样品,且与常规法作了对比,表明两种方法的测定结果一致,而悬浮液的制备更为快速简便。     

土壤重金属含量测定不同消解方法比较研究

消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤.比较电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3种消解方法的操作流程,同时对不同类型土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni 6种元素含量进行对比测定,结果表明,电热板消解设备简单,但步骤繁锁,操作不当易造成组分损失；微波消解速度快,测定结果精密性和准确性较好,但仍需人工赶酸程序且罐位少,不适合大批量样品分析；全自动石墨消解不仅测定结果精密性和准确性较好,而且自动化程度高,可实现无人值守,大大节省人力,尤其适合大批量样品的分析.     

氢化物—非色散原子荧光法测定环境样品中痕量硒

氢化物——非色散原子荧光法是近十年来发展的新痕量元素分析方法,对砷、锑、铋、锡和硒等元素都有很高的灵敏度,但用于测定环境样品中硒的资料报导较少。我们在前人工作基础上,对水、土壤、粮食等环境样品的消化方法、反应酸介质及酸度,干扰离子诸条件进行研究,使方法的检出限达到0.03微克/升,回收率95％以上,相对标准偏差6％左右,已应用于本省主要农业土壤,粮食背景值调查研究中,结果较满意     

异丙醇增感电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤和沉积物中硒

提出了沸水浴混合酸法消解,以异丙醇为增感剂,电感耦合等离子体质谱直接测定土壤和沉积物中硒的方法。实验表明2mol/L硝酸-4mol/L盐酸混酸能有效溶出土壤和沉积物中各种形态的硒。相对于1%硝酸基体,4%(V/V)异丙醇基体中硒的ICP-MS响应值提高了12.1倍;而且4%(V/V)异丙醇基体可有效抑制硒的质谱干扰。ICP发射功率和雾化气流速是影响异丙醇在ICP-MS测定过程增敏效应的主要因素。以78硒为测定同位素,方法检出限为0.005mg/kg,实际样品测定精密度均小于5%。用于测定土壤和沉积物国家标准样品并对其消解液进行加标回收实验,结果令人满意。     

微波消解-原子吸收光度法测定土壤中铜锌铅镉镍铬

用微波消解－原子吸收光度法测定土壤中铜，锌，铅，镉，镍和铬。通过硝酸－氢氟酸－过氧化氢体系消解液对土壤样品消解，选择出微波最佳消解条件。对硝酸－盐酸－过氧化氢体系消解液和硝酸－氢氟酸－过氧化氢体系消解液进行消解对比试验，发现前者不能将土壤样品完全消解，后者能将样品消解完全，但需将消解液中剩余的酸赶尽，否则测定结果将明显偏低。微波消解土壤与传统电热消解相比，操作简便快速，可提高工作效率。     

ICP-MS法测定水稻田表层土壤中重金属元素Zn、Cd、Pb、Cu、Cr、Mn的研究

报道了用ICP-MS法直接测定水稻田表层土壤中的重金属元素Zn、Cd、Pb、Cu、Cr、Mn含量的方法.土壤样品经HNO3-HF-HClO4彻底消化后,加入内标元素45Sc、115In、204Tl,采用内标法进行测定,有效地克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响;通过优化仪器的工作参数,选择待测元素适当地测定同位素,有效克服了因质谱干扰所带来的影响.对污染土壤标准物质(编号GBW08305)进行测定,测定结果与标准值相吻合.该方法的加标回收率是98.0%～102.0%,相对标准偏差是2.2%～3.5%,具有线性范围宽、简单、快速、准确等特点.     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中稀土金属元素

建立了一种电感耦合等离子体质谱测定土壤中微量稀土金属的方法.分析了土壤标准样品中的微量稀土元素,结果与标准值一致.土壤实际样品分析也得到可靠结果.该方法样品采用微波溶样,灵敏度高,是一种比较可靠的微量稀土元素分析新方法.     

土壤样品中总铬测定方法的改进

对土壤样品中总铬的测定方法进行了改进,首次使用HNO_3-HCl-HF-HClO_4-H_3PO_4混酸体系对样品进行消解,定容后的试液经离心后用火焰原子吸收分光光度法测定。结果表明,与传统的HCl-HNO_3-HF-HClO_4消解法相比,该方法具有更高的准确度、加标回收率和精密度,可广泛应用于环境土壤中总铬的检测。     

氢化物——无色散原子荧光法测定土壤中砷,硒

前言 近年来,土壤中硒的测定通常用原子荧光法,此法仪器简单,灵敏、准确、快速,而砷的测定大多数是用新银盐光度法,该方法操作繁琐,复杂且费时。本文将上述两种元素用同一种测定方法,即氢化物-无色散原子荧光法,并且在同一土壤样品中,一次消化,不须分离,直接测定砷、硒,方法简便、快速。经本实验证明,方法的准确度、精确度均很好。     

ICP-AES法多条谱线测定环境土壤中钒

选用钒的5条特征谱线用电感耦合-等离子发射光谱(ICP-AES)法测定环境土壤中的钒含量,运用干扰系数法对多个土壤标样和样品测定结果进行干扰校正,干扰系数用多个土壤标样的标准值和测定值的最小二乘法来确定.结果表明,未进行校正时,7个土壤标样5条特征谱线测定原始结果和标准值相差较大,不在标准值的范围内；校正后,土壤标样的311.071 nm.波长与309.311 nm波长谱线测定结果的均值在范围之内,且干扰系数为1.015(约等于1),不需折算,波长311.071 nm也在保证值范围内(校正系数为1.184).对土壤样品进行测定,5条谱线测试结果一致性好,相对标准偏差为2.2％～10.4％,平行相对偏差为0.3％～3.3％,加标回收率为88.4％ ～ 111.4％.建议用ICP-AES法对环境土壤中的钒测定时,选用波长311.071 nm谱线并用干扰系数法进行校正(系数为1.184),或用波长311.071 nm与309.311 nm谱线测定均值作为测定结果.     

土壤中镉元素测定精密度评价标准研究

以来自全国31个省份的共31种类型993个实际土壤样品为主要研究对象,经全国67个实验室分析测试,统计分析土壤中镉(Cd)元素测定精密度控制结果,同时将其与现行标准与规范进行比对分析。结果表明,推荐的精密度控制评价标准为:样品ω(Cd)0. 4 mg/kg时,实际样品明码样或标准样品测试实验室内相对偏差(RD)≤30%、实验室间相对标准偏差RD’≤35%,实际样品盲样测试RD≤35%、RD’≤40%;样品ω(Cd)≥0. 4 mg/kg时,实际样品明码样或标准样品测试RD≤25%、RD’≤30%,实际样品盲样测试RD≤30%、RD’≤35%。此外,土壤类型也会影响精密度控制结果。     

超声波萃取- GC/MS法测定土壤中多氯联苯

建立了超声波萃取、氟罗里硅土柱净化、气相色谱/质谱联用选择离子扫描模式测定土壤样品中多氯联苯Arochlor系列的方法.方法线性良好,灵敏度高,RSD为9.5%～12.2%,加标回收率为65.0%～105%,标准土壤样品的测定结果也符合要求.     

密封增压微波消化火焰原子吸收测定牡蛎中重金属

本文采用全聚四氟乙烯密封增压微波消化法消解牡蛎样品，火焰原子吸收法测定其重金属铜、锌、镉、锰、镍、铬、铅的含量，并与传统的混酸消化法和干灰化法的结果相比较。实验证明，方法的精密度、准确度、最低检出限都能很好地满足测定要求。方法简便快捷，节省能源和试剂，有较高的实用价值。