比色法测定水中微量三氯杀螨醇

使用比色法测定水中微量三氯杀螨醇的浓度。首先用正己烷萃取浓缩水中的三氯杀螨醇,比较了加入不同量的去离子水,不同浓度、不同量的NaOH,不同的反应显色温度和反应时间以及吡啶用量等对体系吸光度的影响。得出最佳的显色条件:0.2ml去离子水,0.1ml质量浓度为45%的NaOH溶液,与2.0ml吡啶混合,于100℃水浴中反应3.0min,反应液在4000r/min离心2.0min,取出反应液在530nm处测定吸光度值。此方法的标准工作曲线相关系数为0.9914,方法的绝对检出限为0.2μg三氯杀螨醇。样品加标回收率为83.7%~114.1%,相对标准偏差小于10%。     

煤质样品中汞的直接测定

采用DMA-80型直接测汞仪测定煤中汞含量，样品经过筛（100目）预处理，干燥温度和时间分别为200 ℃和30 s，分解温度和时间分别为650 ℃和90 s，基体元素对测定无明显干扰。方法在高质量浓度（0.200 mg/L～10.0 mg/L）和低质量浓度（0.400 μg/L～200 μg/L）范围内均线性良好，对0.100 g煤质样品的最低检出限为0.4 μg/kg，平行测定的RSD＜5%，加标回收率＞97%，与原子荧光法的测定结果相一致。     

NOx测定应注意的几个问题

1察看样品体积 ,剔除有明显体积误差的样品 :如果 0 .3L/min流量采样 30 min,5ml装吸收液少于 4 .5ml;0 .2 L/min流量采样 1 8小时 ,50 ml吸收液少于 4 5ml;或者样品体积几乎没变化 ,则应查找采样或运输原因 ,证实误差存在者应于剔除。 2虽说避光、冷藏 ( 0℃～ 4℃ )可保存 1 5天 ,但仍应尽快测定为好。 3一定要带现场空白并与样品同时测定 ,当现场空白值与室内空白值相差较大且无解释依据 ,须扣除现场空白值。 4结果计算时应以比色测得 NO-2 含量除 0 .76转换系数 ,才是 NO2 的真实浓度 ,否则结果偏低。NO_x测定应注意的几个问题@刘方…     

总磷测定过程中的几点体会

地表水总磷测定中 ,样品消解时间通常需保持 3 0 min,通过进行缩短时间的试验 ,确认消解时间由 3 0 min缩短至 1 0 min,总磷测定结果符合要求。水中总磷测定时 ,标准系列需加 4ml5 % ( m/v)过硫酸钾溶液消解 0 .5 h,对校准曲线制备方法进行改进 ,省略了加热氧化操作步骤 ,样品测定结果无显著差异。地表水总磷测定中显色温度对显色时间存在很大影响 ,而且它们之间存在着一定的线性关系 ,经对低浓度水样进行显色试验 :在室温 1 5℃时 ,显色时间需 1 5 min,显色持续时间可达 3 0 min;而在室温 3 0℃时 ,显色时间仅需 5 min,显色持续时间为 2 0 …     

改良铬酸钡比色法测定硫酸雾

本法适合于中低浓度5～150mg/m~3的样品分析。样品用去离子水加热洗脱再过滤,并通过阳离子树脂交换去除金属干扰。将含有黄色铬酸根离子的滤出液在波长372nm处比色测定硫酸含量。最低检出下限50μg/10ml、最高500μg/10ml。     

煤化工厂烟气中苯并(a)芘现状监测分析

通过试验建立了煤化工厂烟气中苯并(a)芘的液相色谱监测分析方法.通过条件优化,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪分析烟气样品中苯并(a)芘的含量,该方法以乙腈、水梯度比例混合作为流动相;流速为1.0 ml/min;激发波长为255nm、发射波长为420nm;保留时间为27.38 min,测定检出限为2×10-3μg/m3...     

粉状巯基棉富集——水中痕量CH_3Hg~+及Hg~(2+)的冷原子荧光测定

本文提出了一种新的高巯基粉状巯基棉的合成方法,按此法合成的流基棉含量在2.2%～2.5%之间.在盐酸介质中,用溴水在室温下快速分解甲基汞,冷原子荧光测定的新方法.将粉状巯基棉与稀释剂按一定比例混合装柱,用于富集水体中溶解态痕量Hg~(2+)和CH_3Hg~+,富集流速100ml/min.检出限CH_3Hg~+为4.2×10~(-5)μg/l,Hg~(2+)为6.6×10~(-5)μg/l.     

二氧化硫手工连续采样方法研究

方法一 四氯汞钾吸收液—盐酸付玫瑰苯胺比色法 本法检测限为0.30μg SO_2/10ml。 一、仪器: 1.吸收瓶:75ml多孔玻板吸收瓶。 2.大气采样器:流量范围0～1L/min,湖北省环保仪器研究所生产的成套设备。 3.72分光光度计。 二、采样: 用一个内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.2L/min流量,从8:00至次日8:00,采样时间24±0.5小时,采样体积约为288L。记录采样口的温度、压力。采样后,将样品带回实验室分析,或保存在冰箱里,一周后一起分析。     

高锰酸盐指数测定方法探讨

高锰酸盐指数是水体受还原性有机（无机）物污染程度的综合格标。其测定结果与溶液的酸度、加热温度和时间有关，因此高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标。《水和废水监测分析方法》规定样品处理时要在沸水浴中加热30min。这样分析一个样不仅耗时长，而且对于批量分析环境样也很不方便。为此，我们试用电炉在火加热10min法，并与标准分析方法即水浴30min法（以下简称水浴法）做了对比实验和探讨。证明电炉直火加热10min法精密度与准确度均符合要求，且简便、快速，在常规监测中可替代水浴30min法。1实验方法1．1直火加热法分取100ml混匀水…     

液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘

用快速溶剂萃取法ASE300对土壤样品进行前处理,以配有荧光检测器的高效液相色谱仪分析土壤样品中苯并(a)芘的含量,该方法以乙腈、水梯度比例混合作为流动相,流速为1.0 ml/min;激发波长和发射波长分别为255 nm和420 nm;保留时间为27.58 min。样品的称样量为25 g时,测定检出限为8.28×10-5mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.0%~12%,回收率为60%~87%,以上指标均能满足环境中土壤样品的检测要求。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威

建立了固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威的方法,并对固相微萃取条件进行了优化。结果显示,固相萃取的最佳条件为:水样pH值≤3,不添加无机盐,聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)作为萃取纤维,萃取温度为80℃,萃取时间为30 min,解吸时间为90 s。优化后的方法,在甲萘威质量浓度0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 5,方法的精密度为1.9%,检出限为0.3μg/L,加标回收率为85.6%~92.4%,可满足地表水中甲萘威的测定要求。     

顶空气相色谱法测定水中环氧乙烷

采用了顶空气相色谱法测定水体中环氧乙烷,比较了盐类、色谱柱、平衡温度、平衡时间和样品存放时间对环氧乙烷测定结果的影响。结果表明最佳分析条件为10 m L水样于20 m L顶空瓶中,加入3g氯化钠,于60℃平衡30 min后,用wax-52(30 m×0.53 mm×1.0μm)色谱柱测定。环氧乙烷在0.05~5 mg/L范围内线性良好,方法检出限0.008 mg/L,样品加标平行测定的RSD6.0%,回收率94%。方法操作简单,检出限低,适用于水体中环氧乙烷的测定。     

水中痕量砷的富集测定方法

实验部分 一、巯基棉的制备方法:取硫代乙醇酸20ml、乙酸酐14ml,混匀后加入浓硫酸2滴,摇匀并冷却至室温,加脱脂棉4g浸湿,室温放置24小时以上。用蒸馏水洗至中性、挤干残存水,放入37～38℃烘箱中烘干后放入棕色磨口瓶中保存。在避光、密闭、较低温度下可保存一年以上。 二、冷原子荧光法间接测定痕量砷的方法: 分别加入0,0.4,0.8,1.2,1.5μg As于含100ml去离子水的砷化氢发生瓶中,再加入1:1硫酸13ml,20％碘化钾2ml,40％氯化亚锡5ml,摇匀后煮沸5min。冷却后加无砷锌粒4g,生成的砷化氢通过10％醋酸铅溶液     

用无水乙醇作溶剂配制显色剂测定水中的氰化物

将样品进行蒸镏后 ,取 1 0 ml于 2 5 ml比色管中 ,加入 0 .1 % Na OH至 1 0 ml、5 ml缓冲液 ,迅速加入 0 .2 ml氯胺 T,加盖 ,混匀 ,放置 3～ 5 min,加入异烟酸 -吡唑啉酮 ,加水至标线 ,在 2 5～ 35℃水溶液中放置 40 min,于 638nm波长 ,用 1 0 mm比色皿 ,零浓度空白管作参比 ,     

C18键合相吸附富集水中痕量苯系物

固相萃取条件 :C18富集小柱先用 5 ml二氯甲烷活化 ,弃去流出液 ,再依次通过 5 ml甲醇和5 ml水 ,在柱子被抽空前接上盛有 2 0 0 ml水样的储样器 ,以 5 ml/min的抽速上样。待水样全部抽完后 ,用 5 ml蒸馏水清洗柱床 ,用吸耳球吹干柱床 ,最后用 5 ml二氯甲烷洗脱被分析组分 ,取 1 μl进行气相 -质谱分析。 2色谱条件 :GC:进样口温度 2 5 0℃ ,柱温 75℃ ,柱压 60 .4k Pa,柱流量1 .0 ml/min,载气为高纯氦气 ,分流比 1 0∶ 1 ;MS:电离方式 EI源 ,电子能源 70 ev,接口及离子源温度为 2 5 0℃ ,质量范围 m /z33- 5 5 0。 3C18柱活化时浸泡 1 2…     

生物样品的HNO_3-H_2O_2新消解过程

提出了用浓HNO_3和30％H_2O_2消解生物样品的新操作过程:先用浓HNO_3除去绝大部分有机物,然后将样品适当炭化后用30％H_2O_2处理。本法全过程温度低于140℃。5g大米粉样品用6～12ml浓HNO_3、15～20ml30％H_2O_2,3—4小时可完成。有空白值低、元素不易挥发损失、安全性好等优点。     

水样中痕量十溴联苯醚的分散液-液微萃取条件的优化

采用正交设计和Box-Penhnken响应面设计,对分散液-液微萃取技术萃取水样中痕量十溴联苯醚的条件进行了筛选和优化,得到最佳条件:四氯乙烯为萃取剂(10μl)、丙酮作分散剂(1ml)、pH范围5~9、离子强度,2%NaCl及萃取时间10min。此优化条件下分散液-液微萃取技术的萃取回收率可达92.37%~104.38%,富集倍数为508~611。优化条件下方法的线性范围为0.01~100ng/ml,检出限(S/N=2)为3.0pg/ml,加标回收率为96.25%~102.16%,精密度为5.44%~6.34%。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯酚类化合物

建立了水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的顶空固相微萃取-气相色谱分析方法。研究确定以聚丙烯酸酯(PA,85μm)为萃取头,加入0.3 m L质量浓度为0.1 mol/L的H_2SO_4溶液和1.5 g的Na_2SO_4调节待测液的p H值和离子强度,萃取温度为80℃,萃取时间为50 min,搅拌速率为250 r/min时萃取效果最好;最佳解吸时间为5 min。在该优化条件下,3种物质在0.1~10 000μg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.999,检出限为0.023~0.13μg/L,实际样品的加标回收率为82.5%~101.7%。该方法萃取过程不需有机溶剂,绿色、简便,且具有较高的灵敏度,适用于地表水、地下水等环境水样中氯酚类化合物的痕量检测与批量分析。     

一个被忽视的问题——大气样品的保存

大气样品和水质样品一样,同样存在样品保存的问题.对常规监测的SO_2、NOx而言,采集后的样品受温度、日照等因素的影响.其中NOx样品受日照影响最明显.从下面的简单实验即可看出其变化趋势.我们在8支10ml比色管中分别加入相同试剂:0.40mlNO_2~-标准溶液(5.0μg/ml)、4.00ml NOx吸收原液、0.60ml水,制成八支相当于5.00ml吸收     

气相色谱法测定地表水中的甲基汞

采用气相色谱法测定地表水中的甲基汞。样品前处理采用琉基棉大量吸附样品中的甲基汞,富集倍数大、操作程序简单快速。色谱条件优化如下:毛细管色谱柱DB-1701,柱温为160℃,进样口温度为220℃,ECD检测器温度为250℃,尾吹(N2)60 mL/min,流速为1.0mL/min,分流比:10:1。测定结果表明,甲基汞的峰形尖锐,响应灵敏度高;取5L水样时最低检出限为0.1ng/L,加标样品测定的RSD为6.6﹪,回收率均为64.0%～78.4%。测定结果显示,该方法具有简便、快捷、准确、灵敏、重现性好等特点。