UPLC-串联质谱法快速测定地表水中多种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中21种氨基甲酸酯和有机磷农药,通过优化试验条件,使方法在0. 500μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 1μg/L～6. 2μg/L。对空白水样做3个质量浓度水平的加标回收试验,5次测定结果的RSD为0. 3%～9. 5%,回收率为82. 0%～113%。将该方法用于测定徐州某地表水样品,3个水样均为未检出。     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中2,4,6-三氯酚

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS-MS)测定水中2,4,6-三氯酚的方法。优化条件下,在1. 00～50. 0μg/L质量浓度范围内线性响应良好(r~2=0. 999 1);检出限0. 224μg/L,测定下限0. 896μg/L;加标样相对标准偏差(RSD)为4. 15%～6. 24%;加标回收率为81. 0%～115%;单个样品检测总时间40 min。该方法萃取与气相色谱-串联质谱分析在线一步完成,操作简便、灵敏度高、抗干扰性强,适用于地表水、生活饮用水、工业废水等水体中2,4,6-三氯酚的检测。     

LC-MS/MS法测定沉积物中磺胺类和四环素类抗生素

沉积物样品用乙腈-柠檬酸缓冲溶液提取后经HLB-SPE柱净化,采用LC-MS/MS法在MRM模式下测定17种磺胺类和4种四环素类抗生素,通过优化测定条件,使方法在0. 500μg/kg～100μg/kg范围内线性良好。方法检出限为0. 15μg/kg～1. 2μg/kg,2个质量比水平的加标回收率为44. 1%～125%,试验5次结果的RSD 16. 0%。将该方法用于测定厦门近岸海域沉积物中抗生素,共有6种磺胺类和4种四环素类抗生素检出,测定值为0. 3μg/kg～26. 2μg/kg。     

气相色谱法测定水质中的内吸磷

优化了气相色谱法测定水质中的内吸磷,当取样量为100 m L时,内吸磷-O方法检出限为0. 30μg/L,测定下限为1. 20μg/L;内吸磷-S方法检出限为0. 80μg/L,测定下限为3. 20μg/L。内吸磷-O和内吸磷-S标准曲线线性良好,相关系数分别为0. 999 2和0. 999 8。不同水质中内吸磷-O的加标回收率为90. 3%～104%,相对标准偏差为3. 6%～9. 2%;内吸磷-S的加标回收率为92. 1%～94. 9%,相对标准偏差为4. 6%～8. 7%。该方法灵敏度高,能有效分离内吸磷-O和内吸磷-S,同时能将内吸磷-O、内吸磷-S与其他有机磷农药类干扰物分离。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大气PM2.5中的砷

采用微波消解-原子荧光光谱法测定大气细颗粒物中的砷，确定了最佳样品处理方法与测定条件。方法在0μg/L～40．0μg/L范围内线性良好，标准曲线相关系数达0．999以上，检出限为0．01μg/L。土壤标准品的测定值在标准值范围内，大气PM2．5滤膜样品加标回收率为96．0％～102％，5次平行测定的RSD为1．5％～3．6％。     

2,4-滴、灭草松和多种酚类的快速检测方法探讨

采用Waters Oasis HLB柱分离富集水样,用超高效液相色谱法同时测定水中2,4-滴、灭草松和7种酚类。通过优化试验条件,使方法在0. 03 mg/L～10. 0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 03μg/L～0. 12μg/L,自来水水样的回收率为84. 4%～109%,RSD为0. 8%～3. 7%。     

顶空-气相色谱法测定水中溴乙烷

建立了顶空-气相色谱法测定环境中不同基质水样中溴乙烷的方法,分别考察了顶空平衡温度、平衡时间、离子强度对溴乙烷富集的影响,从而确定最佳方法参数。结果表明,溴乙烷在0. 10~10. 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0. 999 0,检出限为0. 012μg/L,测定下限为0. 048μg/L,加标回收率为86. 7%~104. 7%,相对标准偏差(RSD)为2. 9%~4. 8%。该方法准确度和精密度高、检出限低,能够满足环境中不同基质水样中溴乙烷的检测要求。     

海水、地面水中磷酸盐测定方法

以人工海水、纯水为介质 ,采用先加钼酸盐后加抗坏血酸进行显色 ,在 70 0 nm波长下测定校准曲线 ,线性较好且没有显著性差异 ,方法稳定 ,可同时测定海水和地表水无机磷、地表水总磷。检出限低于 0 .0 1 mg/L;测定天然水样 ,相对标准偏差5.1 %～ 0 .9% ;测定加标水样加标回收率为 95%～ 1 0 5% ;重复测定加标回收率相对标准偏差为1 .3%～ 2 .7% ;重复测定质控样品和标准样品误差范围 - 0 .0 0 2～ + 0 .0 0 5mg/L、- 0 .0 0 8～ +0 .0 0 4 mg/L、- 0 .0 8～ + 0 .0 0 7mg/L,相对标准偏差 0 .8%、1 .2 %、1 .3% ,精密度、准确度可满足方法要…     

高效液相色谱法同时测定海水中孔雀石绿和无色孔雀石绿

建立了高效液相色谱同时测定海水中孔雀石绿和无色孔雀石绿的方法。方法在0mg／L-4．0mg／L范围内线性良好，孔雀石绿和无色孔雀石绿的最低检出限为0.02μg／L，平均加标回收率为88．2％-104％，RSD为3．2％-8．7％。     

柱前衍生化-固相萃取-气相色谱法快速测定水中五氯酚

建立了柱前衍生化-固相萃取-气相色谱法快速测定水样中五氯酚的方法。结果表明,目标化合物在气相色谱条件下可以实现很好的基线分离,五氯酚在质量浓度0. 05~50. 0μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0. 998,方法检出限为0. 006μg/L,测定下限为0. 024μg/L,相对标准偏差均10%。该方法具有较高的精密度和准确度,且简便高效,适用于水体中五氯酚的测定。     

高砷煤矿废水灌溉土壤中砷的垂直分布特征

本研究在贵州兴仁县交乐村高砷煤矿废水灌溉区采集了55个土壤剖面（0 ～ 85 cm）,以分析研究区内土壤砷的垂直变化趋势.结果表明,研究区内土壤砷的垂直分布极为广泛,在85 cm深的剖面砷含量为19.067 ～ 179.62mg/kg,均高于全国平均水平.同时还发现,距离污染源越近土壤剖面中的砷含量,无论是表层还是下层均高于未受或少受煤矿废水灌溉土壤中的砷含量.农田土壤中高含量砷的来源,除受当地高砷的地质背景影响外,高砷煤矿废水的灌溉也是重要的因素,砷在研究区内的垂直变化没有呈现出统一的规律.     

砷测定方法的机理

理论研究是做好实验的基础。只有从理论给予说明，才能充分发挥主观能动作用，以有效地排除实验中的异常现象，从而获得理想的实验结果。本文从实验方法、操作技巧等方面剖析了砷测定方法的机理。     

测定环境空气中砷及其化合物的方法改进

对《空气和废气监测分析方法》中砷的采样和测定方法进行了改进,并在云南某炼铜厂环境空气中含砷监测进行了实际验证。结果表明,方法的检出限、精密度、准确度均能满足测定的要求,并且更适合测定高浓度砷。     

Environmental monitoring of heavy metals and arsenic from Ag-Pb-Zn mining: a case study over two millennia

2000 years of mining activity at Wiesloch, Germanyleft behind a legacy of mining wastes, some of which haveextremely high contents of toxic elements like As, Cd, Tl,Sb, Pb and Zn. To evaluate their long-term impact ondifferent environmental compartments, the detailedenvironmental monitoring presented here focused on themineralogical and chemical characterization of thedifferent waste materials, consisting of dumpings with orefragments, flotation tailings and medieval metallurgicalslags. Leaching experiments with these materials, usingeluents of different compositions and pHs were carried outto assess the conditions governing the mobilization and re-fixation of these species. It was shown, that the carbonatehost rock of the mineralization, the loess blanket coveringthe area and the organically rich municipal sewage sludgesdeposited on top of the tailings, represent potentialbarriers to the dispersion of toxic elements over a muchlarger area. Moreover, particulate emissions from thesteep, unvegetated escarpments of the tailing heapsrepresent a continuous thread to the environment.     

俚岛湾海域砷的分布特征及污染评价

以威海俚岛湾养殖区为研究对象,调查研究了俚岛湾海域表层海水和沉积物中总砷的分布特征,并综合评价了砷的污染状况及潜在生态风险。俚岛湾海域表层海水总砷浓度为1.78~2.78μg/L,平均浓度为2.20μg/L,比大洋水略高,俚岛湾海域海水水质较好,未受到砷污染;海水中砷的季节变化为夏季较高、秋冬季基本稳定、春季最低。俚岛湾海域表层沉积物中砷的平面分布呈现出由近岸向远岸降低的趋势,砷含量的年际变化甚微,基本保持稳定的水平;采用潜在生态风险指数法和重金属质量基准法对沉积物进行评价。评价结果表明,该海域表层沉积物中砷污染水平较低,属于低潜在生态风险。     

冶炼烟气中砷的监测方法改进

金属冶炼烟气中的砷大都以颗粒物的形式存在,对环境造成污染.2010年,国家颁布了《铜、镍、钴工业污染物排放标准》( GB 25467-2010),对于废气中砷的监测,该标准中规定使用《空气和废气砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)》( HJ 540-2009).然而该方法中对于烟气中砷的监测方法存在一定问题,高氯酸在高温消解过程中易爆炸,比较危险,另外采用在锥形瓶内加热至产生白烟的排酸方式不能有效地排净硝酸,会导致反应无法进行.为此,就该方法中有组织排放废气中砷的前处理部分提出了改进意见.     

DEVELOPMENT OF ARSENIC TESTING FIELD KIT—A TOOL FOR RAPID ON-SITE SCREENING OF ARSENIC CONTAMINATED WATER SOURCES

Recognizing the enormity and severity of the problem of arsenic poisoning in ground water, the capabilities of commercially available arsenic detection field kits were critically evaluated. In the light of findings of the evaluation of these kits, their merits and limitations; a simple, efficient, prudent, userfriendly, indigenous field kit has been developed. The kit can be used for rapid on-site screening of arsenic contaminated water sources and is capable of detecting arsenic concentration as low as 0.01 mg L^–1, the guideline value for arsenic set by the WHO. The kit has been subjected to extensive laboratory and field testing. The details of development of the kit and its salient features are presented in the paper.     

利用巯基棉富集分离，鲁米诺－双氧水－铬（Ⅲ）化学发光体系监测环境水样中痕量价态砷

用鲁米诺双氧水铬（Ⅲ）化学发光体系结合巯基棉对Ａｓ（Ⅲ）的分离，建立了快速简单的测定水样中痕量价态砷的新方法，检测范围宽（１０×１０－１０－１０×１０－５ｇ／ｍｌ），检出限为６０×１０－１２ｇ／ｍｌ。     

原子荧光法测定废水中砷的不确定度评定

以原子荧光法测定油田废水中砷含量为实例,建立数学模型,分析和识别在分析过程中的不确定度来源,对测量中不确定度的各个分量进行了分步计算及合成,计算出测定结果的扩展不确定度0.74μg/L。通过计算和分析,结果表明,标准工作曲线拟合和方法回收率是原子荧光法测定油田废水中砷含量的不确定度的主要因素。     

Human Risk Assessment for Heavy Metals and as Contamination in the Abandoned Metal Mine Areas, Korea

Cleanup goals for the contaminated sites are established on the basis of risk assessments and rely on the estimated toxicity of the chemicals of concern (COC). Toxicity estimates are based on bioavailability causing risk of adverse health effects on humans. In this study, bioavailability of As, Cu, Pb and Zn in soil was determined by SBET (Simple Bioavailability Extraction Test), and chemical analysis for groundwater and stream water collected from the abandoned mine areas (Dukeum, Dongil, Dongjung, Myungbong and Songchun mine areas) was conducted. High values of cancer risk for As (1.16×10⁻⁵) were detected through soil ingestion pathways in the Songchun mine area and assessed through water exposure pathways in the all mines except Dukeum. The hazard index value for As in the Songchun mine area (3.625) exceeded 1.0. The results indicated that the ingestion of As-contaminated soil and water by local inhabitants can pose a potential health threat in these mine areas.