离子选择电极测定氟常见的问题

氟离子选择电极测定任何样品中的氟,从绘制标准曲线至整批样品测定,清洗电极的电位必须前后一致,否则将产生较大的误差,对测量仪器的要求一般电极电位要精确到０．１ｍＶ至少达到１ｍＶ。     

电极法测定水中氟化物的几点体会

1由于温度对电极法的影响 ,测定样品时必须同时测定工作曲线 ,才能保证样品测定值的准确可靠。 2待测液的浓度愈低 ,电极响应时间愈长 ,有时达 1 0分钟以上才能读数。一般情况 ,从电极接触待测液时间起 5分钟左右 ,电极电位变化范围小于 0 .5 mv,就可记录电极电位。3为消除电极的“记忆性”每测一个样品前应洗电极到空白液电极电位以下 ,当样品浓度差别大时应备用两支氟电极 ,分别测定。电极法测定水中氟化物的几点体会@焦晓娟$河北省环境监测中心站!河北石家庄050051     

氨氮实验室空白偏高的影响因素研究

利用排除法对影响氨氮实验室空白测定的各种因素进行了考察。结果表明,固定剂硫酸的添加不会引起空白值偏高。滤纸因含有铵盐会引起空白偏高,但可采取用去离子水浸泡的方法消除。絮凝沉淀过程中应避免将水体pH调至9.0左右。在水体pH=9.0左右时,沉淀物颗粒尺寸最小,过滤时渗入滤后液中,影响吸光度;过滤后的滤液pH会降低,导致滤液中重新析出沉淀物,也影响吸光度。     

汞测定中应注意的几个问题

目前常用冷原子吸收法测定水中汞。它是测定水中低含量汞的特异方法 ,干扰因素少 ,灵敏度较高。但该方法要求较高 ,测定过程中有不少因素可影响分析结果的准确度和精密度 ,今提出用冷原子吸收法测汞应注意的一些问题 ,供参考。1　实验用水分析中配制溶液和稀释试样 ,均需用去离子水。通过多次实验表明 :用刚制备的去离子水作空白试验 ,空白值低。如用存放一段时间的去离子水作空白试验 ,空白值变高 ,有时会成倍增高。因此 ,必须用新制的去离子水。2　试剂的纯度冷原子吸收法测汞的试剂中 ,主要是由高锰酸钾带来的污染 ,采用优级纯的高锰酸钾…     

冷原子荧光法测定水中汞

冷原子荧光法是目前测定痕量及超痕量汞较为理想的方法之一。该方法操作简便、测定快速、灵敏度高、检出限低。但在实际工作中,由于各种因素的影响,常使空白值增大、准确度降低。针对测汞中的影响因素及如何消除这些因素的影响提出以下建议,仅与同行交流探讨。工玻璃容器玻璃容器壁易吸附水溶液中包括汞在内的金属离子,故需对所用容器进行处理。处理方法：所用容器均用5％硫酸十0．2％高锰酸钾洗液浸泡煮沸lh,取出冲洗后,再用热的1％硝酸溶液浸泡Zh,取出后直接用去离子水洗涤即可使用。在不使用时,灌满1％硝酸溶液贮存,待下次使用…     

自然环境中滤膜称量误差的控制

对总悬浮颗粒物的测定 ,常采用重量法。采样滤膜应放置在一定温度和湿度的平衡室内 2 4ｈ ,并在此平衡室内进行称量。但目前有许多三、四级环境监测站并不具备如此的称量条件 ,往往在温度、湿度不恒定的条件下称量 ,导致滤膜称量的结果误差较大。为减少称量环境对称重的影响 ,通过多次实践 ,应用空白滤膜修正法 ,较好地解决了这一问题。1　称量操作采样前 ,先将滤膜编号 ,在天平室自然环境中平衡 2 4ｈ ,再将各张滤膜称量并记录 ,抽取其中 1张作为对照空白滤膜。采样后取回的样品滤膜 ,需在天平室和对照空白滤膜再同时平衡 2 4ｈ后称量。若…     

离子色谱柱的清洗问题

①将保护柱和分离柱与抑制器和检测器断开,用去离子水泵入色谱柱内清洗柱中淋洗液。②根据色谱柱可能污染物类型选用适当清洗剂,以１．０ｍｌ／ｍｉｎ左右流速向色谱柱通入清洗剂溶液,清洗１小时,再用去离子水冲洗清洗剂至中性。③用所需淋洗液平衡柱子,接好抑制器和检测器,进标样,检查清洗效果。离子色谱柱的清洗问题@敖雪桔$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005@郭娟$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005@黎瑞敏$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005     

紫外分光光度法测定石油类的空白探讨

紫外分光光度法测定地表水中石油类时,发现每次的全程序空白试验值不同（以下简称空白值）。有时实验室的去离子水（蒸馏水）空白值比地面水测定值反而高,如果此时仍采取样品吸光度减去空白试验吸光度,计算含油量则会出现负值。故空白用水的质量直接影响样品测定结果,为此,必须保证水的纯度。经活性炭处理的水能减少空白试验值的波动性,提高样品测定的准确度。１　仪器和试剂７５２型分光光度计（上海第三分析仪器厂）,波长为２２５ｎｍ,１ｃｍ石英比色皿。无水硫酸钠：在３００℃下烘干１ｈ,冷却后装瓶备用。石油醚（光学纯）：沸…     

飞灰中Fe_2O_3含量测定影响因素

1温度应控制在 70℃。低于 5 5℃ ,滴定速度又快时 ,结果偏高 ;高于 70℃时结果也偏高。 2p H值 :控制在 1 .8左右。小于 1时结果偏低 ;大于1 .9,误差较大。 3 Al2 O3含量 :Al2 O3含量高时更应严格控制温度与 p H值 ,否则结果偏差大飞灰中Fe_2O_3含量测定影响因素@齐立强$华北     

氟离子选择电极法测定氟化物的规律性及其应用

结论 :当 t在 1 0～ 30℃时 ,CF- 每变化 1 0倍 ,电极的电位值改变 5 8± 2 m V(实测测定时电位值只能读出整数部分 )。结论 :可计算出不同温度下电极 (校准曲线 )的斜率 ,计算公式为 b=2 .30 3RT/F。虽然曲线所取标准溶液浓度跨度较大 (换算成质量由 5 .0μg到 5 0 0 .0μg)