加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定固体废物中多环芳烃

建立了固体废物中多环芳烃的快速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱(HPLC)检测方法。加速溶剂萃取仪在温度100℃、压强1.05 MPa条件下,以体积比1:1的丙酮和二氯甲烷为萃取剂,萃取5 min,萃取液采用固相萃取柱或凝胶色谱净化。灰渣和污泥中的PAHs的方法检出限分别为1.03~1.96 μg/kg和4.71~7.04 μg/kg,相对标准偏差分别为4.0%~13.8%和3.3%~13%,加标回收率分别为73.2%~89.8%和67.7%~90.5%。     

微波萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定土壤中16种多环芳烃的研究

建立了微波萃取一高效液相色谱测定土壤中多环芳烃组分的方法,详尽地叙述了土样预处理过程。当土壤样品取样量为10g时,在荧光检测器上响应的组分检出限为1-10ng／kg,在二极管阵列检测器上响应的组分检出限为0．25-0．5μg/kg。加标回收率为84．3％-93．3％,回收率较高,相对标准偏差为2．8％-5．8％,精密度较好。方法简便、灵敏。     

微波萃取-高效液相色谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中16种多环芳烃

用丙酮/正己烷(1∶1)混合溶剂,微波萃取法提取环境空气总悬浮颗粒物(TSP)中16种多环芳烃组分,各组分萃取率为66%～83%,萃取效果较好。高效液相色谱法二极管阵列检测器和荧光检测器串联可同时测出16种多环芳烃组分。在二极管阵列检测器响应的组分检测限为2 5μg/L～5 0μg/L,荧光检测器响应的组分检测限为0 01μg/L～0 1μg/L。对25μg/L16种多环芳烃标液作精密度试验,相对标准差均<5%,精密度好。取两个交通干线环境空气样品作TSP中多环芳烃测定,16种组分中除蒽、茚并(1,2,3cd)芘、芘、苊烯4种组分外,其他12种组分均有检出。     

超声波萃取-高效液相色谱法测定总悬浮颗粒物中的多环芳烃

研究了一种用中流量采样器采样,超声波萃取,硅镁型吸附剂柱层析预分离.高效液谱测定总悬浮颗粒物的实验方法,在16分内可分高萘、蒽、芘、苯并(a)芘、苯并(ghi)苝等15种多环芳烃.已在大气环境的实际监测中得到应用.     

快速溶剂萃取-SPE硅胶柱净化-高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃16种化合物的研究

综合比较不同土壤前处理和分析测试方法,建立了快速溶剂萃取-SPE硅胶柱净化-高效液相色谱测定土壤中PAHs16种化合物的方法,并对各步骤进行了条件优化。方法检出限在0.77ug/kg～15.4ug/kg之间,基质加标回收率在63.0%～116%之间,测定结果的相对标准偏差在2.23%～17.0%之间,符合美国EPA标准,是一种安全、低毒的分析方法。土壤标准参考物测定结果表明:该方法分离效果良好,能够满足土壤分析测试要求。本方法也适用于农产品中PAHs16的检测。     

高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃的条件优化

研究了加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取柱净化(SPE)、高效液相色谱仪(HPLC)联合测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法,选择以正己烷/丙酮(1+1,V/V)作为ASE提取溶剂,提取液经SPE硅胶小柱净化,正己烷/二氯甲烷(1+1,V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 m L,洗脱液经旋转蒸发浓缩至近干,过0.22μm有机滤膜,用乙腈定容至1 m L,最后用HPLC-紫外检测器对提取液中16种PAHs进行定量分析。土壤中16种PAHs的方法检出限为2.8~4.9μg/kg,加标回收率为81.9%~102%,相对标准偏差为2.5%~6.2%,完全满足土壤中PAHs分析的质量控制要求,该法稳定性好、准确度高、可操作性强,适合于土壤样品中16种PAHs的准确测定。     

膜、柱串联固相萃取-高效液相色谱法测定水中多环芳烃(PAHs)的研究

建立了用膜-柱串联固相萃取(SPE)技术,甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,紫外和荧光检测器串联的高效液相色谱法(HPLC)分析水中EPA优先监控的16种PAHs的方法.     

水中痕量多环芳烃(PAHs)类环境污染物检测方法的研究

对水中多环芳烃（ＰＡＨｓ）检测方法进行了系统研究,采用固相萃取技术进行样品前处理,以取代传统的液液萃取,并建立了优化的ＰＡＨｓ液相色谱分析条件,可以适用于美国ＥＰＡ优先监控的水中１６种ＰＡＨｓ的同时分析     

固相萃取-高效液相色谱法测定河水中的多环芳烃

采用固相萃取富集河水样品中15种多环芳烃(PAHs),并用高效液相色谱法测定,通过优化萃取条件和仪器条件,使该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,相关系数R20.99。方法检出限为3.70 ng/L~27.2 ng/L,标准溶液平行测定7次RSD在10%以内,空白水样的加标回收率为39.3%~109%。     

微波提取高效液相色谱法测定土壤中15种痕量多环芳烃

采用微波提取结合高效液相色谱技术测定了土壤中15种PAHs的含量.比较了用微波提取、索氏提取和超声萃取3种土壤样品的前处理方法对多环芳烃测定的影响,考察了色谱柱的性能、梯度洗脱条件的优化、荧光检潮波长程序变换及柱温等因素对15种PAHs组分之同分离的影响.经优化后的HPLC方法对15种PAHs的最低检测限为0.10～0.80 μg/kg,相对标准偏差为0.60%～4.60%,方法的回收率为58.1%～97.8%.实验结果表明,该方法兵有高效、快速、灵敏等特点,可以用于环境土壤样品中痕量PAHs的检测.     

环境空气中多环芳烃类测定方法研究

采用自行研究制作的采样装置采集环境空气(包括气相和颗粒物)中的多环芳烃,用乙醚-正己烷混合溶剂提取,提取液经硅胶柱净化后,用液相色谱检测。并就PAHs在大气环境中的存在状态进行了研究。     

优化QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃

以美国国家标准技术研究院(NIST)2种沉积物标样SRM 1944和SRM 1941b为研究对象,建立并优化了QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃的前处理方法,并与传统索氏提取进行比较。优化后的QuEChERS方法:样品经乙腈浸泡后,超声15 min,漩涡振荡3 min,以NaCl和无水MgSO_4盐析,提取液经PSA净化后经HPLC-FLD测定。该条件下14种PAHs的方法检出限为0.5~5.0μg/kg,SRM 1944和SRM 1941b中PAHs回收率分别为73.4%~104.9%和71.9%~96.4%,相对标准偏差分别为0.47%~3.45%和0.87%~3.05%。索氏提取SRM 1944与1941b回收率分别为78.9%~109.3%和80.9%~108.2%,相对标准偏差分别为1.46%~10.3%和1.27%~10.8%。优化后的QuEChERS回收率与索氏提取较为接近,但具有更高的精密度。将该方法用于实际海洋沉积物提取,PAHs测定值与索氏提取较为接近。优化后的QuEChERS方法满足批量沉积物样品中PAHs的快速测定要求。     

公园地表土中多环芳烃的分离提取及含量分析

比较加压液体萃取法、超声波辅助萃取技术和微波辅助提取技术对公园地表土中多环芳烃的提取效率,并对目标化学成分进行分析鉴定。以超高效液相色谱-三重四极杆质谱作为分析方法,共分离检测出16种多环芳烃类化合物,分别为萘、苊、苊烯、氟、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、茚并[1,2,3-cd]芘和苯并[ghi]苝。结果表明:加压液体萃取法、超声波辅助萃取技术和微波辅助提取技术均可以有效提取公园地表土中多环芳烃类成分。超高效液相色谱-质谱联用技术可以有效地分析公园地表土中多环芳烃类成分。     

梯度淋洗快速分析水中多环芳香烃

根据流动相极性理论，采用梯度淋洗一检测器编程方法检测多环芳烃，大大缩短了分析时间，并提高了灵敏度和精密度．为进一步定量分析提供了优良的途径。     

珠江口表层水中多环芳烃的分布特征及健康风险评估

分别于2015年2、5、8、11月在珠江八大入海口采集表层水体样品,应用固相萃取富集法对该区域表层水体中16种USEPA优控多环芳烃(PAHs)的时空分布特征进行分析,并利用终生致癌风险增量模型(ILCR)对该区域的饮水健康风险进行评价。结果表明:珠江口4个季度所采集的水样中,∑15PAHs的浓度范围为18.0~50.3 ng/L,含量处于中等水平。其中7种强致癌性∑7PAHs的浓度范围为1.53~3.73 ng/L,占∑15PAHs的5.89%~11.1%,∑15PAHs和∑7PAHs在枯水期(2、11月)样品中明显高于丰水期(5、8月)。就组成特征而言,各采样点PAHs以3、4环为主。珠江口表层水中非致癌类PAHs的危害商数值为0.99×10~(-5)~2.73×10~(-5),远低于USEPA规定的阈值(1);致癌类PAHs产生的健康风险为6.50×10~(-8)~2.37×10~(-7),其中Ba P导致的饮水途径健康风险最高,所有点位致癌类PAHs的健康风险均低于USEPA推荐的对致癌物质最大可接受风险水平(10~(-6)),表明珠江口表层水中PAHs尚不具备严重的致癌风险,但是仍然存在潜在的健康风险,需要重点控制和管理。     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定玉米作物中多环芳烃含量

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定玉米作物中15种多环芳烃的方法,优化了试验条件.方法线性关系良好,15种多环芳烃的检出限在0.003 8～0.079μg/kg之间,空白加标试验的相对标准偏差在3.9%～11.7%之间,基质加标回收率在69.3%～115.3%之间.实际样品的测定结果表明,该方法分离效果...     

多环芳烃的健康风险评价以及暴露参数的敏感性分析

在暴露情景假设和评估模型的确定下,有必要对污染场地的风险计算结果有影响的模型参数开展敏感性分析,以便在开展土壤健康风险评估工作时,提高评估的准确性和科学性,节约修复成本。以上海市某污染场地为例,对模型参数敏感性开展敏感性分析。贡献率结果显示,经口摄入土壤和皮肤接触土壤为场地表层污染土壤的主要致癌风险暴露途径。敏感性分析结果显示,致癌风险与体重呈反向变化,当体重参数减小时,暴露风险将向不利的方向移动。当体重参数在大范围减小时,敏感程度较高。致癌风险与暴露周期、暴露频率、每日摄入土壤量、暴露皮肤表面积、皮肤表面土壤粘附系数呈同向变化,当这些参数增大时,暴露风险将向不利的方向移动;其中暴露周期和暴露频率的敏感程度中等。上海市敏感用地下苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、茚并(1,2,3-c,d)芘、苯并(a)芘、二苯并(a,h)蒽风险控制值分别为0.726、0.726、0.726、0.072 6、0.072 6 mg/kg。     

Separation and determination of trace levels of aromatic amines by HPLC

Aromatic amines were analysed by normal phase and reverse phase high performance liquid chromatography employing silica gel and octadecyl silane (ODS) columns, respectively. A number of mobile phases were used. The results obtained on silica gel column were compared with those achieved on reverse phase column. Excellent results were obtained on ODS and shoulder peaks were eliminated when a mixture of methyl alcohol and sodium perchlorate was used as mobile phase.     

基于ZIF-L的微固相萃取技术测定地表水中痕量典型多环芳烃

制备类沸石咪唑酯骨架ZIF-L材料,将其用作微固相萃取吸附剂,处理水中萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘等8种痕量典型多环芳烃,再用HPLC测定。试验表明,ZIF-L对上述多环芳烃的萃取效率明显高于商品化萃取材料C 18和多壁碳纳米管。方法在0.100μg/L^200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L^0.03μg/L,标准溶液5次测定结果的RSD为4.7%~9.5%,实际水样加标回收率为84.5%~115%。将该方法用于北太湖5个点位水样的测定,测定值为未检出~3.40μg/L。