超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤及沉积物中氨基甲酸酯农药

利用超高效液相色谱-串联质谱,建立土壤和沉积物中痕量氨基甲酸酯农药的分析方法。该方法用体积比1:1的二氯甲烷/甲醇对土壤和沉积物样品进行加速溶剂萃取,GCB/PSA固相萃取小柱对萃取液进行净化,内标法定量,用超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤和沉积物中20种氨基甲酸酯农药。20种氨基甲酸酯农药在0.02~1.0 μg/mL范围内线性良好(r≥0.99),检测限为0.20~0.60 ng/g。沉积物加标样品(20ng/g)和土壤加标样品(20ng/g)的回收率分别为33.2%~101.9%、38.8%~120.5%,相对标准偏差为6.1%~28.0%、2.3%~16.0%。沉积物加标样品(2.0 ng/g)回收率为43.0%~100.0%,相对标准偏差为2.1%~11.3%。     

超声浸取-离子选择电极法测定土壤中水溶性氟

采用水平震荡和超声浸取2种方法进行预处理,离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物。结果显示:土壤中水溶性氟化物的最佳预处理条件为纯水与土壤按10∶1混合,常温35 k Hz超声浸取30 min。超声浸取-离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物具有较好的精密度和准确性,此法在5.00~500μg范围内线性良好,检出限为0.5 mg/kg。对实际样品进行分析,氟的加标回收率为82.0%~110%,相对标准偏差为2.8%~6.4%(n=6)。对土壤有证标准物质进行分析,相对标准偏差为2.9%~4.6%(n=6),相对误差为-3.9%~2.7%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中多种全氟化合物

采用超声提取、固相萃取法处理土壤,用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱测定样品中11种全氟化合物,通过优化测定条件,使方法在0.100μg/L~150μg/L范围内线性良好(r~20.995)。当取样量为2.0 g时,方法检出限为0.1 ng/g~0.4 ng/g。实际土壤样品的加标回收率为67.2%~106%,测定6次结果的RSD为6.6%~17.3%。     

TNT红水污染土壤中二硝基甲苯磺酸盐的分析方法

火炸药厂红水污染土壤中的主要污染物为二硝基甲苯磺酸盐[DNTS,包括2,4-二硝基甲苯-3-磺酸盐(2,4-DNT-3-SO_3~-)和2,4-二硝基甲苯-5-磺酸盐(2,4-DNT-5-SO_3~-)2种异构体]。研究建立了振荡提取-高效液相色谱法测定土壤中DNTS的方法。4种土壤(黄土、棕土、红壤和黑土)和5个浓度水平(50、100、250、500、1 000 mg/kg)时,DNTS的回收率为69.4%~111%,变异系数为0.28%~6.62%(n=3)。应用该方法测定甘肃某火炸药厂红水污染土壤样品,2,4-DNT-3-SO_3~-和2,4-DNT-5-SO_3~-浓度实测值(平均值分别为505、25.2 mg/kg)重复性好,变异系数为1.29%和1.53%(n=3)。     

弗罗里硅土净化和凝胶色谱净化在土壤苯并(a)芘测定中的应用

采用ASE萃取-弗罗里硅土净化-HPLC法和ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中苯并(a)芘,并将2种方法的测定结果作比对。试验表明,方法在0.02 mg/L~0.500 mg/L之间线性良好,当取样量为10 g时,弗罗里硅土净化土壤样品方法检出限为8.93×10~(-5)mg/kg,平均加标回收率为72.7%~73.8%,3次测定结果的RSD为4.0%~4.5%;凝胶色谱净化土壤样品方法检出限为1.98×10~(-5)mg/kg,平均加标回收率为88.8%~90.2%,3次测定结果的RSD为2.1%~2.8%。     

快速溶剂萃取-凝胶净化-高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯

建立一种快速溶剂萃取(ASE)-凝胶净化(GPC)-高效液相色谱(HPLC)法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。土壤样品经二氯甲烷-丙酮(体积比为1∶1)快速溶剂萃取后,过Bio-Beads SX-3凝胶层析柱净化,收集12~28 min的GPC洗脱液,并进行HPLC-DAD检测分析。通过分段收集,消除了土壤中共存的16种多环芳烃在225 nm紫外波长下对6种PAEs测定的干扰。采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min。结果表明,6种PAEs的线性关系良好,相关系数大于0.999 9,方法检出限为2.7~11.5μg/kg,精密度的相对标准偏差为1.5%~9.5%,加标回收率为66.5%~102%。该方法适用于含多环芳烃的土壤中PAEs的准确测定。     

加速溶剂萃取-液相色谱测定土壤中酞酸酯类化合物

建立了加速溶剂萃取-液相色谱法测定土壤中14种酞酸酯类化合物的方法。结果表明,该方法对14种酞酸酯分离度较好,加标回收率为67.1%~128%,精密度RSD(n=6)为5.2%~15.0%,方法检出限为0.021~0.034 mg/kg。该方法操作简便、准确,具有较好的实用性。     

GC-MS测定土壤中酞酸酯类化合物

采用毛细管柱气相色谱-质谱联用选择离子检测(GC-MS-SIM)技术,结合快速萃取和佛罗里硅土柱净化方法分析土壤中的六种酞酸酯类(PAEs)化合物。结果表明,六种PAEs峰形好,平均加标回收率为76.7%~110%,相对标准偏差为2.5%~4.5%。方法具有操作简便、回收率高、纯化效果好和对环境友好的特点,且具有很强的实用性。     

工业废水中烟酸、烟酰胺和3-氰基吡啶的HPLC检测

探讨了采用HPLC法检测某烟酰胺生产废水中所含的烟酸、烟酰胺和3-氰基吡啶的方法。结果显示,该方法的检测范围(S/N=3)为0.70~1.18 mg/L,方法的回收率为87%~102%,相对标准偏差为0.9%~3.9%,是一种快速、敏感和可靠的测定方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中11种酚类化合物的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,乙腈(含1%乙酸)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量。该方法在0.5~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6~0.999 9,11种酚类化合物的纯水加标回收率为82.0%~111%,地表水加标回收率为98.5%~116%,精密度为3.58%~4.67%,检出限为1×10-4~5×10-4mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中酚类化合物的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法分析土壤和沉积物中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱质谱法对土壤和沉积物中挥发性有机物进行分析,优化了实验条件,所有物质的相对标准偏差小于5.0％,土壤样回收率在78.2％ ～99.8％之间,沉积物样的回收率在55.2％～95.2％之间.     

顶空-毛细管气相色谱法同步测定水中吡啶丙酮乙腈

建立了顶空-毛细管气相色谱测定水中吡啶丙酮乙腈的方法,不用有机溶剂萃取和浓缩,减少了损失和对环境的污染,具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。当取样量为5ml时,检出限可达到0.006~0.03mg/L级,相对标准偏差为1.0%~2.3%,加标回收率在78.0%~100.2%之间,完全适合水中吡啶丙酮乙腈的测定。     

北京公园水体中邻苯二甲酸酯类物质的测定及其分布特征

为了正确评估北京市公园水体受PAEs污染的程度,采集了北京11个公园湖水的水样,采用固相萃取-气相色谱联用技术检测了其中六种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)的含量,该方法加标回收率在73%～89.3%,RSD为5.9%～18.1%,检出限在0.40～4.58mg/L。实验结果为北京公园水体中总PAEs浓度在6.4～138.1μg/L,平均值为27.9μg/L,证明北京公园水体受到不同程度的PAEs污染,主要的污染物为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(DEHP),其中东南部以及西北部的公园污染较严重。分析了PAEs在公园湖水底泥中和水体中的分布特征,结果显示,PAEs在湖水底泥中的含量明显大于在水体中的含量。     

加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中有机氯农药方法研究

通过对加速溶剂萃取、平行蒸发及净化方法等环节的优化实验,建立了加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中23种有机氯农药的检测方法。结果表明,方法检出限为0.0034~0.0052 mg/kg;对化合物质量分数为0.25 mg/kg的土壤加标样品进行平行实验,回收率为82.0%~93.7%;测定结果的相对标准偏差（RSD）≤8.7%。对土壤有证标准质控样品进行分析,测定结果均在验收范围之内。该方法准确可靠,灵敏度较高,样品净化效果较好,能够满足农用地土壤中有机氯农药残留痕量分析的要求。     

重点行业企业用地地下水中挥发性有机物分析方法探究

通过优化顶空条件(氯化钠加入量、顶空平衡温度、顶空平衡时间),对采用顶空-气相色谱-质谱联用法测定地下水中55种挥发性有机物的方法进行探究。结果表明:该方法检出限为0.24~2.30μg/L,相对标准偏差为0.76%~13.2%,实际样品加标回收率为82.7%~119%。该方法具有较高的灵敏度、精密度和准确度,操作简便,可用于企业用地地下水中挥发性有机物的检测。     

Co-assessment of biomass and soil organic carbon stocks in a future reservoir area located in Southeast Asia

An assessment of the organic carbon stock present in living or dead vegetation and in the soil on the 450 km² of the future Nam Theun 2 hydroelectric reservoir in Lao People??s Democratic Republic was made. Nine land cover types were defined on the studied area: dense, medium, light, degraded, and riparian forests; agricultural soil; swamps; water; and others (roads, construction sites, and so on). Their geographical distribution was assessed by remote sensing using two 2008 SPOT 5 images. The area is mainly covered by dense and light forests (59%), while agricultural soil and swamps account for 11% and 2%, respectively. For each of these cover types, except water, organic carbon density was measured in the five pools defined by the Intergovernmental Panel on Climate Change: aboveground biomass, litter, deadwood, belowground biomass, and soil organic carbon. The area-weighted mean carbon densities for these pools were estimated at 45.4, 2.0, 2.2, 3.4, and 62.2 tC/ha, respectively, i.e., a total of about 115 ± 15 tC/ha for a soil thickness of 30 cm, corresponding to a total flooded organic carbon stock of 5.1 ± 0.7 MtC. This value is much lower than the carbon density for some South American reservoirs for example where total organic carbon stocks range from 251 to 326 tC/ha. It can be mainly explained by (1) the higher biomass density of South American tropical primary rainforest than of forests in this study and (2) the high proportion of areas with low carbon density, such as agricultural or slash-and-burn zones, in the studied area.     

气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,确定方法的最优条件为:依次用10 m L正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=5∶1)、甲醇和空白试剂水活化C18固相萃取柱后,水样以5 m L/min过柱萃取,再以8 m L正己烷:丙酮(V/V=5∶1)混合溶剂洗脱后,浓缩至1 m L,进气相色谱/质谱测定。该法的检出限为0.18~0.38μg/L,在0.50~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.996。空白水样的加标回收率为71.8%~120%,相对标准偏差为1.73%~12.7%;实际废水水样的加标回收率为64.8%~135%,相对标准偏差为2.75%~18.0%。     

QuEChERS-气相色谱法快速测定土壤中8种有机氯农药

建立QuEChERS-气相色谱法同时检测土壤中8种有机氯农药的方法,优化分散固相萃取剂用量。土壤样品通过分散固相萃取净化技术,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱测定。结果表明,在2.0~100μg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数r为0.9895~0.9991。空白样品在0.5,5和20μg/kg加标浓度下的回收率为75.3%~92.3%,相对标准偏差为3.2%~5.6%(n=5),方法检出限为0.053~0.064μg/kg,测定下限为0.21~0.26μg/kg。该方法操作简单、结果准确、有机试剂用量少、分析成本低,适用于土壤中有机氯农药的残留检测与分析。     

上海化学工业区污水处理厂废气中挥发性有机物主要成分的测定

建立了使用活性炭管采集臭气中的挥发性有机物,经二硫化碳解吸,用GC-MS仪Scan扫描方式确定挥发性有机物的组分后优化GC-MS条件定性定量分析上海化学工业区污水处理厂臭气中主要挥发性有机物的方法。结果表明,从臭气中检测出11种VOCs,线性相关系数R2均大于0.99,相对标准偏差为3.0%～4.7%,除了苯乙烯、α-甲基苯乙烯和4-甲基苯乙烯的解吸效率依次分别为72%、74%和66%,其他挥发性有机物的解吸效率均为91%～100%。本方法操作简便,能够有效分离和准确测定臭气中挥发性有机物,具有较低的检出限和较好的精确度,适合臭气中挥发性有机物的检测分析,可为臭气控制提供可靠的数据。     

Land use impact on soil quality in eastern Himalayan region of India

Quantitative assessment of soil quality is required to determine the sustainability of land uses in terms of environmental quality and plant productivity. Our objective was to identify the most appropriate soil quality indicators and to evaluate the impact of six most prevalent land use types (natural forestland, cultivated lowland, cultivated upland terrace, shifting cultivation, plantation land, and grassland) on soil quality in eastern Himalayan region of India. We collected 120 soil samples (20 cm depth) and analyzed them for 29 physical, chemical, and biological soil attributes. For selection of soil quality indicators, principal component analysis (PCA) was performed on the measured attributes, which provided four principal components (PC) with eigenvalues >1 and explaining at least 5 % of the variance in dataset. The four PCs together explained 92.6 % of the total variance. Based on rotated factor loadings of soil attributes, selected indicators were: soil organic carbon (SOC) from PC-1, exchangeable Al from PC-2, silt content from PC-3, and available P and Mn from PC-4. Indicators were transformed into scores (linear scoring method) and soil quality index (SQI) was determined, on a scale of 0–1, using the weighting factors obtained from PCA. SQI rating was the highest for the least-disturbed sites, i.e., natural forestland (0.93) and grassland (0.87), and the lowest for the most intensively cultivated site, i.e., cultivated upland terrace (0.44). Ratings for the other land uses were shifting cultivation (0.60)?>?cultivated low land (0.57)?>?plantation land (0.54). Overall contribution (in percent) of the indicators in determination of SQI was in the order: SOC (58 %)?>?exch. Al (17.1 %)?>?available P (8.9 %)?>?available Mn (8.2 %)?>?silt content (7.8 %). Results of this study suggest SOC and exch. Al as the two most powerful indicators of soil quality in study area. Thus, organic C and soil acidity management holds the key to improve soil quality under many exploitatively cultivated land use systems in eastern Himalayan region of India.