顶空-气相色谱-质谱法测定土壤中卤代烃

建立顶空-气相色谱-质谱法同时测定土壤中挥发性及半挥发性卤代烃的方法。实验优化顶空平衡温度、顶空平衡时间及盐度条件,并对优化后方法的线性、检出限、精密度及回收率进行分析。结果表明:29种目标化合物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.997,方法检出限为2.2~5.9μg/kg,样品不同浓度水平加标回收率范围为80.0%~120%,相对标准偏差小于20%。该方法适用于土壤样品中挥发及半挥发性卤代烃的测定。     

车载顶空-气相色谱质谱法在水体挥发性有机污染物应急监测中的应用

建立了车载顶空-气相色谱质谱法(GC/MS)测定水中22种挥发性有机物(VOCs)的方法,顶空平衡温度和平衡时间的最优设置分别为80℃和30 min。该方法各目标化合物分离良好,在目标化合物质量浓度5~100μg/L范围内,线性良好,相关系数均0.995,方法的检出限为1.16~2.88μg/L,RSD为7.71%~26.5%,加标回收率为52.3%~129%,能够满足应急监测工作的需要。     

土壤中挥发性芳香烃的顶空前处理方法研究

本方法针对土壤中挥发性芳香烃顶空前处理条件进行了研究,优化了顶空密封垫的选择、顶空平衡温度、加热平衡时间、进样时间和顶空瓶压力等顶空前处理条件,测定条件科学、准确,完全能够满足土壤中挥发性芳香烃监测分析的灵敏度和准确度相关的技术要求。该方法精密度为1.7%~9.8%,准确度为34.3%~83.7%,检出限为2.0~4.2μg/kg。为制订土壤中挥发性芳香烃监测分析方法提供了技术支持。     

土壤中挥发性有机物的顶空制备方法研究

对土壤中挥发性有机物（VOCs）有效提取的顶空（HS）前处理条件进行了研究。结果表明,在一定的气相色谱条件下,影响顶空装置对挥发性有机物提取水平的主要有顶空平衡时间、平衡温度、基准修正液的加入量等因素,在一定的HS—GC条件下,土壤中挥发性有机物的准确度可达80%。     

顶空-气相色谱法测定水中溴乙烷

建立了顶空-气相色谱法测定环境中不同基质水样中溴乙烷的方法,分别考察了顶空平衡温度、平衡时间、离子强度对溴乙烷富集的影响,从而确定最佳方法参数。结果表明,溴乙烷在0. 10~10. 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0. 999 0,检出限为0. 012μg/L,测定下限为0. 048μg/L,加标回收率为86. 7%~104. 7%,相对标准偏差(RSD)为2. 9%~4. 8%。该方法准确度和精密度高、检出限低,能够满足环境中不同基质水样中溴乙烷的检测要求。     

便携式气相色谱质谱测定水中挥发性有机物再现性和准确度研究

建立了便携式顶空-气相色谱-质谱（HS-GC-MS）测定水中挥发性有机物的方法。以水中苯系物、卤代烃和氯代苯等VOCs为研究对象，在同一实验室内，使用3台便携式HS-GC-MS模拟现场应急监测环境开展检测活动，研究测定结果的再现性和准确度。实验结果表明，检测结果的相对标准偏差为0.7%~13%；绝大多数目标化合物测定结果的回收率为80%~120%。综合来看，方法的精密度和准确度基本满意，能够满足应急监测工作的需要。     

便携式气相色谱—质谱联用仪应急现场测定空气中54种VOCs

采用Inficon公司的HAPSITE四级杆气质联用仪,建立便携式气相色谱—质谱联用仪应急现场测定空气中54种挥发性有机物。对各种化合物的线性、加标回收率(56.3%~141.1%)、精密度(3.80%~22.69%)、检出限进行了测定,并将该方法运用到实际样品测定中。结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好、分析速度快、操作简便,适用于空气中54种挥发性有机物的现场测定。     

顶空-气相色谱法测定地表水中松节油

采用顶空-气相色谱法测定地表水中松节油,并对顶空瓶的平衡温度、平衡时间,盐析效应和取样量等顶空条件进行优化,使方法在0.200 mg/L~4.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.037 mg/L。实际样品2个质量浓度水平的加标回收率为89.3%~108%,RSD分别为5.8%和4.8%。     

影响顶空-气相色谱法测定水中吡啶准确度的关键因素探讨

通过试验,讨论盐析效应、顶空的平衡温度和平衡时间、水样的p H值、色谱条件等对顶空-气相色谱法测定环境水体中吡啶准确度的影响。优化上述条件后,方法在0 mg/L~3.95 mg/L范围内线性良好,检出限可达0.016 mg/L,测定下限为0.064 mg/L。用该方法对地表水和生活污水做3个质量浓度水平的加标回收试验,测定6次结果的RSD为1.7%~5.7%,回收率为93.9%~113%。     

甲醇等5种强极性有机物污染事故中的监测分析方法

建立了在突发性水污染事故中定量分析水样中甲醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺等5种极性有机物的实验室和现场应急监测分析方法。采用顶空-车载气相色谱质谱法用于现场快速定性定量分析;顶空-气相色谱法用于实验室准确定量分析。通过优化顶空及气相参数,在最佳实验条件下测得顶空-气相色谱质谱法中甲醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等5种化合物的检出限分别为1.0、0.06、0.5、10.0、15.0 mg/L,平行测定7次结果的相对标准偏差分别为2.1%~3.8%,加标回收率为69.4%~104%;顶空-气相色谱法灵敏度高于气相色谱质谱法,检出限分别为0.08、0.01、0.03、1.7、1.7 mg/L,平行测定7次结果的相对标准偏差分别为2.5%~4.1%,加标回收率为78.1%~116%。     

某废弃农药生产场地地下水挥发性有机物污染健康风险评价

对常州某废弃农药生产场地地下水中挥发性有机物污染状况和健康风险进行了调查评价。结果表明，该场地地下水中挥发性有机物污染以苯系物、氯代苯类和氯代烃类为主；部分点位地下水健康风险评价结果超出可接受范围，可能危害人体。     

The use of isotopes to identify landfill gas effects on groundwater

An evaluation of the source of volatile organic compounds in groundwater samples was performed at a landfill in southern California. The 3H (tritium) content of the water in leachate and water from the gas-collection system (condensed water and entrained water droplets) and the delta 13C and 14C content of the inorganic carbon in landfill gas CO2, leachate, and gas-collection system water were used to characterize the dissolved inorganic carbon (DIC) inside the landfill, while the same parameters were monitored in groundwater samples from affected monitoring wells and an unaffected well. Tritium levels from leachate and gas-collection system condensate ranged from approximately 2000 TU to over 4000 TU, orders of magnitude higher than unaffected groundwater. The average 14C content of DIC in the landfill pore-water samples was 121 pMC and the 14C content of unaffected groundwater DIC was 93 pMC, while the 14C content of the dissolved inorganic carbon in groundwater with VOC detections ranged from 105 to 119 pMC. The delta 13C of DIC in pore water was consistently above 0 per thousand and the delta 13C of unaffected groundwater DIC was -20.3 per thousand, while the delta 13C of DIC in affected groundwater samples was increased from -17.3 to -13.2 per thousand. The increases in both delta 13C and 14C in landfill gas-impacted groundwater DIC generally correlated with the number of volatile organic compounds detected and their concentrations. Based on the tritium and DIC 14C levels in leachate and water from the gas-collection system compared to those of unaffected water, significant increases in the tritium content of the water would be expected to accompany VOC detections and increases in delta 13C and 14C caused by landfill water. The results rule out landfill water as the VOC source, leaving landfill gas as the source. The identities and concentrations of the specific VOCs in affected groundwater samples varied among wells as well as between two leachate samples, ruling out the use of a VOC "fingerprint" for leachate or landfill gas to be compared to groundwater VOC concentrations.     

长江饮用水源地18种挥发性有机物的自动监测应用研究

采用全自动监测系统测定长江饮用水源地中18种挥发性有机物，通过动态吹扫捕集气相色谱法快速分析水中的挥发性有机物（VOCs），18种有机物的方法检出限为0．07～0．50μg／L，在0～20μg／L范围内线性良好，混合标准溶液平行测定的 RSD＜10％，饮用水样品的加标回收率为72．1％～119．4％。同时，探索了4种监测数据质量控制及质量保证的方法，建立了数据评价体系。     

预冷浓缩系统与气相色谱——质谱法测定室内空气中挥发性有机物

针对室内空气挥发性有机物测定方法的不足，本文采用预冷浓缩系统和气相色谱，质谱联用。建立了测定室内空气中39种挥发性有机物的分析方法，该方法采用苏码罐采样，经液氮预冷冻浓缩后，用心城由检测。该方法灵敏度高，操作简便、重现性好、准确度高，适用于室内空气中挥发性有机物的测定。     

室内人造板材制品释放挥发性有机化合物研究

通过对浸渍纸层压木质地板、实木地板、实木复合地板、竹地板、胶合板、细木工板6种共39个人造板材中的挥发性有机物进行定性研究,确定了家用人造板材制品释放的主要挥发性有机物种类,以及人造板材制品中芳香族化合物的主要来源.通过对5间购入新家具的室内环境空气中甲醛、苯、甲苯和总挥发性有机化合物(TVOC)的定量分析,确定了人造板材制品释放挥发性有机化合物的污染水平.研究表明,人造板材释放的挥发性有机化合物以烯烃、芳香族、酯类化合物为主,其中芳香族化合物主要来源于胶合板和细木工板,室内人造板材制品的使用可以使室内环境空气中挥发性有机化合物的质量浓度显著提高.     

饮用水源中挥发性有机物分析方法的优化和应用

采用吹扫捕集—气相色谱—质谱联用技术分析水中的24种挥发性有机物。通过优化分析条件,改善了各组份的分离效果,节省了分析时间,得到各组份检测限为0.001-0.099μg/L,相对标准偏差为2.3%-5.6%,加标回收率为91.2%-107.6%,方法具有较好的精密度、准确度和低检测限。同时对漳州市饮用水源中的24种挥发性有机物进行监测分析,结果均低于检测限。     

突发性水环境应急监测中快速定性未知有机污染物及案例分析

近年来我国水环境突发性污染事故呈逐年上升趋势,但目前还没有形成一套规范和完整的应急监测体系。结合3个具体案例,介绍了一套操作性、针对性强的突发性水环境应急监测工作方法。提出,在检测未知挥发性有机物时,首先采用便携式气相色谱-质谱仪对污染物进行初筛,再用台式气相色谱-质谱联用仪做准确定性;在检测未知半挥发性有机物时,主要采用液液萃取法进行前处理,采用台式气相色谱-质谱联用仪对污染物定性。该方法能够快速、高效地鉴定出样品中未知有机污染物的种类,可为今后类似的突发性水环境污染事故提供参考。     

对TH_PKU-300B挥发性有机物快速在线监测系统的改进

针对现有TH_PKU-300B挥发性有机机物快速在线监测系统在测定含氧挥发性有机化合物(OVOCs)、含氮挥发性有机物(NVOCs)和高沸点挥发性有机物时存在灵敏度低、精密度差、线性响应较差、记忆效应明显等不足,根据其原理,对其GC-MS通道的部分气路进行改进。通过实验对比分析,证明改进后的仪器系统响应更加灵敏、线性拟合度更高、精密度及解析效率均显著提高,同时检出限也由改进前的体积分数0.1×10~(-9)~1.0×10~(-9)降低至0.02×10~(-9)~0.08×10~(-9),并解决了记忆效应问题。改进后的系统在OVOCs、NVOCs和高沸点挥发性有机物测定方面要优于原系统。     

VOCs在线监测进样方式对非甲烷总烃测定的影响

采用正压、负压、大气平衡3种进样方式，研究了VOCs在线监测系统对非甲烷总烃测定的影响。探讨在大气平衡进样方式下定量环内压力、平衡时间、进样流量对非甲烷总烃测定的影响，研究结果表明：采用正压进样方式，定量环内正压增大，非甲烷总烃质量浓度偏高；采用负压进样方式，定量环内负压增大，非甲烷总烃质量浓度降低；采用大气平衡进样方式，定量环内压力、平衡时间、进样流量的增大或减小对非甲烷总烃测定没有明显影响。比较3种进样方式，大气平衡进样方式的VOCs在线监测系统能够提高非甲烷总烃在线监测结果的准确性和可靠性，更适用于污染源废气在线监测。