测定水样中总氮的方法探讨

针对过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水样中总氮消解时间和水样中含悬浮物较多情况,通过多次试验。确认消解时间应在40min以上,并离心去除悬浮物,测定总氮效果良好。     

富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除

1静置时间的选取 :水体静置 2小时取其上清液消解 ,测定值稳定 ,比用 0 .4 5μm滤膜过滤效果好。2富含泥沙水样采样后应尽快分析 ,同时水样低温保存以降低反应速率。 3由于富含泥沙水样经消解氧化后 ,氮、磷几乎全部以硝酸盐和 (正 )磷酸盐形式存在 ,该两种物质比较稳定 ,因此在一定时间内 (如一天 ) ,消解后溶液的总氮、总磷浓度变化不大。富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除@陆子川$宁波市环境监测站!浙江宁波315000 @罗宏德$宁波市环境监测站!浙江宁波315000     

用改进的凯氏法测定生物样品和水样中总氮方法的探讨

对凯氏法测定生物环境样品中总氮的测定方法进行了研究和改进，以简易装置代替凯氏消解装置，省略了蒸馏步骤。避免了称量时易造成的样品损失及蒸馏过程的氨氮损失。经过实际样品的测定，并与原测定方法进行了对比实验，证明改进后的测定方法具有准确度高，精密度好，实验装置及步骤简便易行的特点。缩短了实验周期，提高了氮的回收率。同时，用改进后的方法对水样进行了测定，也取得了良好效果。     

地面水总氮测定中样品消解时间的改进

针对过硫酸钾氧化－紫外分光光度法测定水样总氮方法中消解时间需保持３０ｍｉｎ的问题，进行了缩短时间为试验，确认消解时间由３０ｍｉｎ缩短至１０ｍｉｎ，总氮测定结果令人满意。     

应用微波消解快速测定水样中总磷

应用微波密封消解系统对水样中的总磷进行消解,探讨了消解功率、消解时间等不同实验条件对样品微波消解的影响,与传统的总磷测定的常规消解方法相比较,本方法具有简便、快速、准确、可靠等特点,实验取得令人满意的结果。     

在同一消解液中同时测定总磷和总氮

探讨了在同一消解液中同时测定总磷、总氮的分析方法。实验结果表明，选用合适的氢氧化钠和过硫酸钾的加入量，可在同一消解液中同时测定总磷和总氮，并能克服消解液保存时间短的缺点。应用本文所拟最佳条件对标样和水样进行分析，结果准确，方法实用。     

含泥沙的地表水总氮测定准确度的提高方法

针对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定含泥沙的地表水中总氮时,数据准确度常受到絮凝沉淀的干扰的问题,采用一次性0.45μm水相针式滤器过滤消解后水样,快速有效地去除絮凝沉淀的干扰,达到了提高含泥沙的地表水总氮测定准确度的目的。结果表明,该方法相对标准偏差2.0%,加标回收率为92.0%~96.5%,符合实验室质控要求。     

水质总氮、总磷在线自动分析仪的发展现状

对水质总氮和总磷在线自动分析仪的方法原理,主要类型,主要技术特点以及主要仪器型号等发展现状进行了评述。     

水样的挥发酚测定——预蒸馏的改进

挥发酚测定的水样预处理包括干扰物的消除和预蒸馏操作,后者可除去大多数干扰物。目前最常用的挥发酚测定的水样预蒸馏都是在蒸馏快结束前停止蒸馏,再加入25毫升水继续蒸至所需体积。此操作繁琐,延长了分析时间。 本文对此操作进行了改进,将25毫升水在蒸馏前预先加入。试验表明,改进后预蒸馏操作简便,减轻了分析人员的劳动强度,提高了分析速度,对分析结果无任何影响。     

高浓度氯离子水样CODMn的测定

介绍了测定高浓度氯离子水样CODMn的一种新方法。本方法利用乙酸银去除氯离子的干扰，在一定的条件下，用高锰酸钾作为氧化剂和自身指标剂，用草酸钠还原过量的高锰酸钾，通过计算求出CODMn值，本文法适用范围更广。     

生化需氧量测定中水样稀释比的选择

本文根据理论和实践经验总结出“可用于各种废水的ＢＯＤ５测定中水样稀释化比的计算，使用中简便可靠，效果甚好。     

总氮测定中校准曲线制备方法的改进

水中总氮的测定,通常采用过硫酸钾氧化紫外分光光度法。按文献［１］的要求,该法在校准曲线制备时,标准系列需加５ｍｌ碱性过硫酸钾溶液,并在压力蒸气消毒器中加热０５ｈ。现对校准曲线制备方法进行改进,省略了加热氧化操作步骤,实验结果令人满意。１　实验方法试剂及仪器同文献［１］。标准法：实验步骤同文献［１］。改进法：分别吸取０、０５０、１００、２００、３００、５００、７００、８００ｍｌ硝酸钾标准溶液于２５ｍｌ比色管中,用无氨水稀释至１０ｍｌ标线,加１ｍｌ（１＋９）盐酸溶液,用无氨水稀释至标…     

水样保存条件对COD测定的影响

影响ＣＯＤ测定的因素较多 ,今主要对两种水样的保存期进行了验证试验。《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》规定 ,测定ＣＯＤ的水样加了固定剂和在冷藏条件下可保存 7ｄ ,但工作中发现即使水样在这样的保存条件下其ＣＯＤ的含量仍在不断下降。为此分别采集了运河王江泾地表水     

不同消解方法对黄河水样总磷测定的影响

用三种不同的消解方法，消解黄河水样后，用氯化亚锡还原光度法测定总磷，结果发现三种消解方法的精密度较好。但三种消解方法测定值的平均值存在着明显差异。差异是由方法本身的误差造成的。     

水样总氮测定空白值偏高的探讨

根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）测定地表水中的总氮时,空白试验的吸光值常偏高。经对加热消解时间、试验用水水质、试剂添加顺序、储存时间等因素进行了试验,并对操作步骤影响吸光度空白值作了探讨。     

测定总氮的影响因素探讨

针对水质中总氮测定时蒸馏水、消解剂和消化过程等影响因素进行了讨论,并提出了减小空白值的对策。     

离心法去除地表水中浊度对总磷测定的影响

用过硫酸钾-钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷时,水样浑浊对测定有严重的影响。一般采用浊度-色度补偿法[1]或消解液过滤法[2]以消除浊度对测定的干扰,但这两法都有不足之处。今采用离心法来消除浊度取得了很好的效果。1　试验11　主要仪器和试剂ＬＸＪ-Ⅱ型离心机;其他仪器及试剂同文献[1]。12　测定水样消解,均按文献[1]有关内容进行。消解液过滤法:用中速滤纸将消解液滤入50ｍＬ比色管中,再用水洗烧瓶及滤纸,一起并入比色管中,加水至刻度,显色步骤同文献[1]。离心法:先定容至50ｍＬ,分别加入抗坏血酸溶液1ｍＬ和钼酸盐溶液2ｍＬ[1],显色…     

新过滤法测定清洁水样中硫酸盐的探讨

采用新的过滤法测定清洁水样硫酸盐，精密度和准确度较好，易于操作，空白吸光度既稳定又低，其分析指标符合水质分析要求。     

一种简易的水样低温保存方法

监测“规范”规定,除金属离子外,绝大多数监测项目的水样在运输过程需低温(4℃)保存.这一规定在实际工作中的主要难点在于解决低温设备、而设备必须要满足三个基本要求:(1)设备材质要轻,适于野外分散采样;(2)内外尺寸既保证有一定的有效容量又适于人力搬运;(3)保低温性能良好,能满足环境监测的需要.我们选用一种食堂饭盒保温用的泡沫塑料箱(箱称泡塑箱)进行试验,现将试验和现场实际试用的结果介绍如下: