超高效液相色谱-串联质谱同时测定水中的敌百虫和敌敌畏

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时测定水中敌百虫和敌敌畏的方法。水样经0.22μm滤膜过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多级反应监测法(MRM)定量检测敌百虫、敌敌畏。考察了色谱柱、流动相、滤材对分析的影响,并确定了最佳分析条件。最佳条件下,敌百虫、敌敌畏的检出限分别为0.6μg/L和2.3 ng/L。用建立的方法测定了4种实际水样中的敌百虫、敌敌畏,水样加标回收率为82.2%~112.1%。方法简便快捷、绿色环保,适合于地表水及地下水中敌百虫和敌敌畏的同时分析。     

测定地表水中悬浮物的空白校正

进行了测定地表水中悬浮物空白校正与不作空白校正的对比试验 ,得出不作空白校正存在较大误差 ,认为测定地表水中悬浮物时应作空白校正。同时用测定海水中悬浮物的方法作测定地表水中悬浮物的试验 ,试验效果较好 ,符合测定要求。建议可用测定海水中悬浮物的方法来测定地表水中悬浮物     

有机磷农药敌百虫的分析

由于敌百虫极性强,易溶于水,难于用有机溶剂直接从水样中萃取出来。但利用敌百虫在一定条件下可脱去HCI,转化为敌敌畏的特点,可间接测定敌百虫。将水样调pH为8,T50。C恒温水浴中,振摇15分钟,便可完成敌百虫的转化。在此条件下,敌百虫的转化率为75%。敌敌畏、异稻瘟净,甲基对硫磷,对硫磷和马拉硫磷等有机磷农药的存在,对敌百虫的转化影响不大,这时转化率为70%。有机磷农药敌百虫的分析@江声铿$江苏省环境监测中心站~~     

空气中敌百虫的比色法测定

本文着重研究了三氯乙醛和游离氯的干扰消除问题。在测定样品中游离氯时,敌百虫亦有微量水解。扣除游离氯的结果可能使敌百虫测定结果偏低。通过用精制纯敌百虫所配的标准曲线与氯化钾标准曲线对比,发现二组曲线略有差异。建议在用氯化钾做标准曲线时,计算公式中应乘上一校正系数K加以修正。该法检测限为1.6μg/2ml,当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.067mg/m~3。     

水体中总氮测定的影响因素及方法改进

对浊度、氯离子及高浓度氨氮对国标法测定总氮的影响进行分析。结果显示,浊度会使地表水中总氮测定的结果偏低,采用消解后3 500 r/min离心可以基本消除该影响;氯离子质量浓度3 000 mg/L时,对220 nm处吸光度值出现正干扰;水体中氨氮浓度较高时,会出现总氮测定结果严重偏低的现象,采用趁热摇匀法可以有效地避免高氨氮的干扰。     

紫外分光光度法测定地表水中油类问题的讨论

在水质监测中,水中油类分析是一项重要的分析指标。目前,地表水中油类用紫外分光光度法(UV),但该法如波长、标准油品、石油醚纯度选择等问题,对测定结果影响     

气相色谱-火焰光度法测定土壤中有机磷农药残留

土壤样品用正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶液提取,配合硅胶小柱净化,用乙酸乙酯洗脱,再用气相色谱-火焰光度法测定待测液中14种有机磷农药残留,方法在0.100 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,当取样量为10 g时,方法检出限为1.3μg/kg~2.3μg/kg。用该方法测定有机磷的有证标准溶液,结果均在保证值范围内,RSD为2.2%~6.7%。实际土壤样品的13种有机磷农药加标回收率为59.2%~125%(敌百虫除外),敌百虫回收率为0,说明目标物在测定过程中被降解,该方法不适用于敌百虫的测定。     

AA3连续流动注射法测定水中的氨氮和总磷

建立了运用Bran＋Luebbe AutoAnalyzer3流动注射分析仪同时测定地表水中氨氮和总磷的分析方法。结果表明，该方法与传统的分光光度法相比，具有自动进样、分析速度快、测定成本低等优点。与经典的分析方法相对照，结果无显著差异，能够满足大批量地表水监测的要求。     

间苯二酚分光光度法测定地表水中硝酸根的方法探讨

地表水中硝酸根测定法较多,但对于间苯二酚光度法测定地表水中硝酸根的方法未见报导。曾有人报导过应用间苯二酚测定矿质水中硝酸根,但未考虑亚硝酸根的干扰。     

地表水中挥发酚监测的质量控制

阐述了在地表水中挥发酚浓度测定中，样品采集，保存和分析过程中的质量控制措施。     

水质丁基黄原酸测定难点探讨

丁基黄原酸是水质监测的重要项目之一。水中丁基黄原酸的测定,在样品采集保存、前处理及仪器分析各阶段都存在一定的技术难点。实际分析时很容易出现测定结果不理想,甚至定性定量错误等问题。结合实验对丁基黄原酸测定中容易出现的问题及注意事项进行探讨,正确区分丁基黄原酸及其盐,有效保存样品,采用低损失的前处理方法以及选择性好的分析仪器,有利于提高丁基黄原酸测定的准确性。众多丁基黄原酸测定方法中,液相色谱质谱法、离子色谱法以及液相色谱法在选择性和灵敏度方面更具优势,也可用于其他方法检出丁基黄原酸时对测定进行确认。     

水系沉积物重金属分析前处理方法

建立了水系沉积物中6种重金属分析的前处理方法,研究了样品粒径、消解前处理对测定结果的影响,对方法适用性作出评价,并对实际样品进行测定。结果表明:通过Hg元素含量的测定,粒径为0.147 mm的沉积物粒径可满足分析要求;采用微波-硝酸-盐酸-氢氟酸消解、ICP-MS法,对5种不同类型沉积物标准样品的6种重金属的测定结果显示,该方法精密度好、准确度高。利用建立的方法测定广西某河流湖库沉积物样品,6种元素测定结果 RSD为1.57%~11.1%,加标回收率大于74.4%。     

水中乙醛和丙烯醛分析方法的对比

对测定水中乙醛和丙烯醛的3种方法——2，4-二硝基苯肼衍生化法、顶空气相色谱法和吹扫捕集一气相色谱质谱法进行概述和总结，并对各方法的试验条件、方法原理、测定影响因素以及效能验证等分析、比对，突出表现各自的优势和特点。用3种方法同时测定实际水样，结果无显著差异，精密度、准确度满足监测要求。     

Methodologies for determination of antimony in terrestrial environmental samples

Methodologies for the environmental analysis of total antimony and aqueous chemical speciation are critically reviewed, including preparation techniques for aqueous and solid matrices and the determination of solid state partitioning and recommendations are given for future research directions. Concentrations of total antimony commonly present in aqueous and solid environmental samples are readily determined using present day analytical techniques. This has resulted primarily from technological advances in microwave digestion for solid matrices and the development of plasma based analyte detection systems. ICP-AES and ICP-MS techniques are both utilised for the environmental analysis of total antimony concentrations. However, ICP-MS is increasingly favoured as a result of reduced spectral interferences and the potential for analyte detection in the pg mL(-1) range. Determination of aqueous antimony speciation presents a number of complex analytical challenges and highly selective separation and identification techniques are required prior to detection. The majority of published techniques including common applications of hydride generation are insufficiently selective for the determination of intrinsic chemical speciation and often only oxidation state data are obtained. The recent in-line applications of HPLC-ICP-MS offer the potential for highly selective separations of aqueous antimony species and determination of detailed chemical speciation data. However, considerable development work is required to optimise chromatographic separations and identify uncharacterised species resident in environmental systems. Analytical techniques to aid the determination of antimony's associations with solid environmental matrices include the application of chemical extraction procedures and leaching experiments. To date, this area of analytical research has received little attention and further studies are required to elucidate this aspect of antimony's environmental chemistry.     

水样中双酚A检测技术研究

介绍了水样中双酚A检测技术的最新研究进展,评述了光谱分析、传感器检测、免疫检测及生物检测等四种方法的特点及实际应用情况,探讨了水样中双酚A检测技术的发展方向.     

土壤中环境散落放射性核素含量测定方法探讨

利用环境中散落的放射性核素示踪研究土壤侵蚀是近几十年来应用比较广泛的方法之一。介绍了^137Cs测量的原理、过程和仪器对核素计数效率的计算,影响核素测量分析精度的主要因素是样品质量、计数时间和样品的核素比活度的大小,并分析了这3个因素各自对分析精度的影响程度,对尽量减少测量中的人为误差、提高结果的精度所应注意的问题进行了讨论。     

火焰原子吸收法测定水中铁、锰含量的不确定度评定

从样品消解、分析、计算全过程对火焰原子吸收法测定水中铁、锰进行分析,根据JJF 1059-1999对其测量不确定度进行评定。结果表明,测定水中铁的不确定度主要来源于消解过程、标准溶液及配制、重复测定样品;测定水中锰的不确定度主要来源于消解过程、工作曲线拟合、标准溶液及配制。水中铁、锰含量的结果可分别表示为：（2.58±...     

PM2.5中OC/EC测定的离线分析法与在线分析法比较

采用离线分析法和在线分析法同步监测了武汉市PM_(2.5)中有机碳(OC)、元素碳(EC)和总碳(TC)的浓度,分析了2种方法的差别。结果表明,离线分析法与在线分析法对TC的测定结果具有很好的可比性,2种方法对TC的测定结果显著相关(r=0.970 9)。离线分析法得到的OC浓度普遍高于在线分析法,前者为后者的1.12倍,造成OC结果差异的主要原因可能是采样系统的差异。2种方法对EC测定的相关性较低(r=0.763 0),且2种方法对EC测定的精密度(相对偏差为13.14%)也不如其对TC和OC测定的精密度(相对偏差分别为3.42%和5.95%),造成EC结果差异的原因较复杂。离线分析法测得的OC/EC值明显高于在线分析法,鉴于OC/EC值在颗粒物源解析研究中具有重要意义,需要规范OC/EC分析方法。     

Analysis of crystalline phases in airborne particulate matter by two-dimensional X-ray diffraction (XRD2)

In this work, the potentiality of two-dimensional X-ray diffraction (XRD(2)) to characterise aerosol particles collected on commercial glass filters is presented. Indeed, even if routine analysis usually requires only mass determination, and rarely chemical composition, phase determination is fundamental to recognize the primary or secondary origin of the particulate matter and thus to determine the main sources of the pollution and to model contamination events. The experiments were performed at Daresbury Synchrotron (UK) Laboratory on 14.1 Beamline. The analysis of filters collected in Tuscany (Italy) is discussed with particular attention to the presence of arsenic sulfide. The first results of these experiments are very promising, showing the presence of unexpected compounds in the particulate matter of the investigated area.     

便携式气相色谱法快速测定恶臭气体样品中的硫化物

建立一种利用便携式气相色谱仪快速、简便地测定恶臭气体样品中硫化物的方法,对硫化氢、甲硫醇、甲硫醚及二硫化碳能实现良好分离,光离子化检测器PID可实现甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳的快速定性、定量分析,还能避免高浓度二氧化硫对测定的干扰,检出限分别为0.05、0.03、0.02ppm,精密度好,相对标准偏差RSD分别小于11.6%、7.89%和2.14%,经实际应用,效果良好。