首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
检索     
共有20条相似文献,以下是第1-20项 搜索用时 171 毫秒

1.  超高效液相色谱串联质谱法测定污水处理厂水样中的雌激素  被引次数:1
   谭丽超  葛峰  单正军  王懿《生态与农村环境学报》,2011年第27卷第5期
   采用HLB固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,在多反应监测(MRM)模式下建立污水处理厂进、出水口水样中7种雌激素(戊酸雌二醇、炔雌醇、雌三醇、雌二醇、己烷雌酚、雌酮和己烯雌酚)的快速筛查测定方法,优化了固相萃取条件(萃取柱、洗脱液、pH值以及淋洗液)和UPLC-MS/MS分析条件(流动相及梯度、毛细管电压、锥孔电压、射频透镜电压、碰撞能量、离子源温度、脱溶剂气流量和锥孔气流量)。当7种雌激素质量浓度在1~100μg.L-1线性范围内时,所得回归方程的决定系数r2均大于0.997 2,方法检测限为4.40~10.27 ng.L-1,在20~100 ng.L-1雌激素添加水平范围内,进、出水口水样中目标物平均回收率分别为70.3%~95.1%和72.6%~96.7%,相对标准偏差(RSD)分别小于10.4%和9.5%。将该方法应用于南京地区4个综合污水处理厂进、出水口水样中雌激素的测定,4个污水处理厂进水中均含有高达几十、甚至上百ng.L-1的戊酸雌二醇、雌三醇和雌酮,出水中也含有几到几十ng.L-1的某几种雌激素。    

2.  SPE-HPLC-MS/MS法检测水体和沉积物中六种甾体雌激素  
   那广水  陈彤  张月梅  顾佳  刘春杨  张琳  姚子伟《海洋环境科学》,2011年第30卷第3期
   建立了三种天然雌激素和三种人工合成雌激素在水体和沉积物中的HPLC-MS/MS分析方法。该方法运用固相萃取技术进行富集及净化,有效降低了基质的干扰,六种雌激素在水体中的回收率为76.4%~110.3%,沉积物中的回收率为63.7%~88.5%,相对标准偏差在1.04%~9.23%间。质谱采用负离子扫描模式,定量的碎片离子分别是:雌酮:269.02/144.99;雌二醇:271.04/182.96;雌三醇:287.03/170.94;己烯雌酚:267.20/251.12;己烷雌酚:269.15/119.06;17α-乙炔基雌二醇:295.20/145.07。雌酮、雌二醇、雌三醇在水样和沉积物中的方法检出限分别为0.3ng/L和0.075×10-9;己烯雌酚、己烷雌酚、17α-乙炔基雌二醇在水样和沉积物中的方法检出限分别为0.135ng/L和0.037×10-9。研究表明,所建立的方法适用于水体和沉积物中该类雌激素的分析和检测。    

3.  固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种雌激素  被引次数:1
   葛璇  刘莉  王明泉  孙韶华  贾瑞宝《中国环境监测》,2014年第30卷第5期
   建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱组合联用技术同时测定地表水、饮用水和污水处理厂出厂水中的5种雌激素(17β-雌二醇、雌三醇、雌酮、17α-炔雌醇、己烯雌酚)的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以OASIS HLB柱为萃取柱,甲醇为洗脱剂,用液相色谱-串联四极杆质谱联用仪分析定量。分别在0?5~8、5~80μg/L范围内线性良好,相关系数为0?995~0?998。17β-雌二醇、雌三醇、17α-炔雌醇的检出限均为5μg/L,雌酮与己烯雌酚的检出限为0?5μg/L。5种雌激素的纯水加标回收率为63?6%~120?2%,地表水加标回收率为59?8%~91?5%,自来水加标回收率为55?3%~92?1%,精密度为3?7%~10?7%,该方法简单、可靠,可用于水中雌激素类污染物的同时测定。    

4.  固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中6种雌激素  
   赵云芝  钱蜀  谢永洪  郑昌结  杨秋红《中国环境监测》,2013年第29卷第1期
   建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS-MS)同时检测水样中6种雌激素(壬基酚、双酚A、雌酮、17α-雌二醇、17α-乙炔雌二醇、雌三醇)的方法.样品采用SPE小柱富集后,用90%乙腈-0.1%氨水混合溶液洗脱浓缩定容.在梯度洗脱条件下,6种雌激素用三重四极杆串联质谱检测.该方法显示出良好的线性关系(r >0.999)和精密度(RSD< 10%),方法检出限为1.3 ~5.2 ng/L.该方法成功应用于地表水、地下水和废水样品中6种雌激素分析,样品加标回收率为76.8%~117%.该方法准确、灵敏、无需衍生,可用于同时测定水样中的6种雌激素.    

5.  己烯雌酚与四溴双酚A对小球藻生长效应的影响(Effects of Diethylstilbestrol and Tetrabromobisphenol A on Growth of Chlorella pyrenoidosa)  
   那广水  陈彤  张月梅  张琳  刘春阳  顾佳  姚子伟《生态毒理学报》,2010年第5卷第3期
   采用化学品对藻类毒性测试的标准试验方法,分别研究了己烯雌酚和四溴双酚A单组分对小球藻生长及光合色素含量的影响,并用相加指数法评价了己烯雌酚和四溴双酚A双组分对小球藻的联合毒性效应.结果表明,藻细胞密度和光合色素含量随己烯雌酚和四溴双酚A浓度增加而明显下降,且均表现出较好的浓度-效应关系,其对小球藻的96h-EC50值分别为0.0248mg·L-1和0.0455mg·L-1;两者对小球藻96h的联合毒性效应为拮抗作用.    

6.  典型畜禽粪污中雌激素排放特征  
   胡双庆  袁哲军  沈根祥《环境科学研究》,2020年第33卷第1期
   为探究畜禽粪污中雌激素的排放水平和分布特征,采用固相萃取-高效液相色谱串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)分析方法,对上海市典型畜禽养殖类型(猪、奶牛、鸡)排放粪污样品中雌激素含量进行测定.结果表明:猪场粪便、沼渣肥、还田土壤、尿液和沼液样品中5种雌激素(E1,雌酮;E2,雌二醇;E3,雌三醇;EE2,炔雌醇;DES,己烯雌酚)总量分别为94.5 ng/g、35.1 ng/g、0.1 ng/g和8 882.2 ng/L、4 388.6 ng/L,其中E1是排泄物中最主要的雌激素;奶牛场粪便、堆肥、还田土壤、尿液、污水进水及出水样品中雌激素总量分别为84.6 ng/g、16.2 ng/g、0.1 ng/g和2 636.7 ng/L、2 605.6 ng/L、615.7 ng/L,其中E1和E2含量最高;鸡场粪便和堆肥样品中雌激素总量分别为60.9和17.5 ng/g.研究显示,猪场、奶牛场和鸡场排泄物中均含有一定数量的天然和人工合成雌激素,雌激素含量水平总体表现为粪便高于有机肥、尿液高于污水;通过畜禽粪污向环境中排放的雌激素总量表现为猪场>奶牛场>鸡场;厌氧发酵对猪场污水中雌激素具有一定的去除效果,而污水厌氧-好氧净化处理和固体粪高温好氧堆肥对奶牛场排泄物中雌激素具有较高的去除效果.    

7.  固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法用于地表水中类固醇激素测定  
   孙琳《环境监控与预警》,2018年第10卷第5期
   建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法对雌三醇、氟哌噻吨、炔雌醇、雄烯二酮、雌二醇、雌酚酮、睾酮共7种类固醇激素的检测方法。样品经C18萃取小柱富集净化,采用内标法定量时,方法的检出限为0.66~1.95 ng/L,R0.998,回收率为78.5%~94.6%,相对标准偏差为1.1%~7.7%。采用该方法对上海市地表水进行测定,在2个采样点中检出雌酚酮(1.88 ng/L)和雄烯二酮(1.48 ng/L)。    

8.  对活性污泥中6种内分泌干扰物的定量测定  
   叶欣  张娴  张晗  陈少华  王宁  张丹丹《环境化学》,2012年第31卷第1期
   针对活性污泥中6种内分泌干扰物(Endocrine Disrupting Compounds,EDCs):双酚A(BPA),雌酮(E1),17β-雌二醇(E2),雌三醇(E3),17α-乙炔雌二醇(EE2)和己烯雌酚(DES),建立了快速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extractor,ASE),固相萃取(SPE)净化,GC-MS检测的测试方法.对比分析了不同衍生化试剂、衍生化条件对分析结果的影响,同时优化了净化步骤.通过所建立的方法对6种EDCs在污泥中的浓度进行分析,检测回收率为77.2%—118.3%,相对标准偏差小于9%.应用该方法测定了重庆某2个污水处理厂剩余污泥中的EDCs浓度.    

9.  析因设计DLLME-SFO同时萃取水中EDCs的应用  
   王夏娇  张琛  刘建林  李鱼《环境科学与技术》,2012年第35卷第1期
   采用全析因设计对分散液液微萃取-上浮溶剂固化(DLLME-SFO)同时萃取水中五种环境内分泌干扰物包括雌酮(E1)、雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、己烯雌酚(DES)和壬基酚(NP)的条件进行优化,建立了预测回归方程,并分析了因素对DLLME-SFO萃取回收率的影响。利用SAS软件分析得到的最优条件为盐浓度(m/v)15%、水样体积3 mL、分散剂(甲醇)体积0.5 mL以及萃取剂(十二醇)体积120μL。在优化萃取条件下,E1、E3、BPA、DES和NP萃取回收率的预测值分别为46.17%、74.38%、79.20%、69.62%和73.05%,实验验证值分别为44.15%、87.76%、77.83%、77.68%和70.01%,实验值与预测值的相对偏差小于10%。将建立的DLLME-SFO方法用于测定实际水样中的目标化合物,结果显示实际水样中E3、BPA、DES、E1和NP同时萃取回收率分别为64.81%~76.18%,88.09%~83.15%,68.38%~70.08%,66.37%~68.72%,68.35%~72.80%,相对标准偏差(n=3)在1.47%~8.09%之间。    

10.  鞘氨醇杆菌(Sphingobacterium sp.)JCR5降解17α-乙炔基雌二醇的代谢途径  被引次数:1
   任海燕  纪淑兰  崔成武  王道《环境科学》,2006年第27卷第9期
   从北京某避孕药厂污水处理站曝气池的活性污泥中分离得到1株能够以17α-乙炔基雌二醇(17α-ethinylestradiol,EE2)为唯一碳源和能源生长的菌株JCR5.通过对其形态特征、生理生化以及16S rDNA序列分析,鉴定该菌株为鞘氨醇杆菌属(Sphingobacterium sp.).菌株JCR5在10d内对初始底物浓度为30 mg·L-1EE2的降解率可达87%.该菌株能够利用甾体雌激素(甾酮、17β-雌二醇、雌三醇以及炔雌醇甲醚)、避孕药生产中间体以及一些芳烃化合物为唯一碳源生长.对EE2降解中间产物进行质谱分析推测,EE2在降解过程中首先被氧化为雌酮(estrone,E1),后经过一系列生物催化作用生成2-羟基-2,4-二烯-戊酸和2-羟基-2,4-二烯-1,6-己二酸2种中间代谢产物.前者是与Comamonas testosteroni TA441代谢睾甾酮的途径类似的产物,而后者是3-羟基-4,5-9,10-二断雌甾烷-1(10),2-二烯-5,9,17-三酮基-4-酸不同于前者断键位置的另一产物.    

11.  双菌种协同代谢酚类化合物的机制研究  
   刘蛟  贾晓强  闻建平《环境科学》,2011年第32卷第10期
   以恶臭假单胞菌和热带假丝酵母为对象,进行了苯酚、间甲酚和4-氯酚的生物降解实验,研究了2种菌的纯培养和混合培养方式下3种酚的降解特性和代谢机制.结果表明,当苯酚、间甲酚和4-氯酚的初始浓度分别为100、50和60 mg.L-1时,相对于纯培养,混合培养的动力学常数k的绝对值分别提高了19.0%、2.6%和46.4%.苯酚羟化酶和邻苯二酚1,2-双加氧酶的活性测定表明,2种菌降解苯酚均经过邻位裂解途径.采用液相色谱(HPLC)和液质联用技术(LC-MS)进一步分析表明,混合培养中热带假丝酵母降解苯酚和4-氯酚分别积累的中间代谢物顺,顺-粘糠酸和4-羧基亚甲基丁-2-烯-4-交脂,以及降解间甲酚过程中积累的中间代谢物二羟基苯甲酸、3-羟基顺,顺粘糠酸和3-羰基己二酸能够被恶臭假单胞菌协同代谢,从而促进3种酚的降解.    

12.  珠江河流胶体中的典型内分泌干扰物  被引次数:1
   龚剑  黄文  杨娟  冉勇  陈迪云  杨余  吴翠琴  占永革《中国环境科学》,2015年第35卷第2期
   采用切向流超滤、固相萃取、气相色谱-质谱联用等分离和分析方法,研究了珠江2条河流中典型内分泌干扰物(EDCs)在胶体相中的含量分布、胶体/水相间的分配作用.结果发现:胶体中4-壬基酚(NP)、双酚A(BPA)、雌酮(E1) 的含量范围分别为23.2~108ng/L、2.3~97.6ng/L、n.d.(未检出)~0.32ng/L,平均值分别为70,31.4,0.3ng/L;17β-雌二醇(E2)、己烯雌酚(DES)、17α-乙炔雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)则未在胶体样品中检出.除石龙外,其余各采样点表、底水层间的胶体EDCs浓度水平无显著差异.NP和BPA含量与胶体有机碳(COC)含量、紫外吸收强度(UV254)均呈正相关,说明COC是控制酚类雌激素在胶体相中分布的一个重要因素,NP、BPA和COC之间的相互作用与胶体有机碳的芳香性有关.计算发现,珠江河水中约21%~67% 的 NP、4%~74% 的BPA、24%~26% 的E1存在于胶体相,NP和BPA在胶体/水相间的有机碳归一化分配系数(Kcoc)分别为10 (5.69±0.50)、10 (5.51±0.77),高出各自的悬浮颗粒物/水分配系数(Koc)1个数量级,表明胶体的强吸附能力对EDCs在水环境介质间分配、迁移、转化发挥了重要作用.    

13.  共振散射光谱-免疫分析法测定己烯雌酚  
   林世蕾  丁锐  操基玉《环境化学》,2012年第31卷第6期
   己烯雌酚残留量的检测有很重要的意义.目前对己烯雌酚的检测方法主要有高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、薄层色谱法、放射免疫方法、酶联免疫法、流动注射化学放光法、电化学法等.共振散射光谱-免疫分析[1]具有快速、简便、灵敏等特点.纳米银胶标记抗体的共振散射光谱-免疫分析鲜有报道.    

14.  水和土壤中磺胺和激素类药物的同时分析方法  被引次数:1
   陈传斌  王娜  孔德洋  单正军  高士祥《生态与农村环境学报》,2013年第29卷第3期
   建立了一种水和土壤中磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲(噁)唑6种磺胺类药物和17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌酮、雌三醇、炔雌醇、乙烷雌酚6种激素类药物同时分析的方法.具体步骤:水样过滤后使用Oasis HLB固相萃取小柱进行净化富集;土壤样品经加速溶剂提取(ASE)之后过Oasis HLB小柱净化富集;采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,分别以乙腈和1mL·L-1甲酸溶液、乙腈和1 mL· L-1氨水溶液作为流动相.磺胺在水和土壤中的回收率分别为87.4%~ 103.6%和58.2%~80.0%,激素在水和土壤中的回收率分别为84.8%~ 101.8%和62.8%~79.3%,相对标准偏差均小于10.3%.水和土壤中磺胺的检测限分别为0.11~0.24ng·L-1和0.01~0.02ng·g-1,激素的检测限分别为0.31 ~2.14 ng·L-1和0.03~0.21ng·g-1.用上述方法检测宿迁某典型养殖场周边的地表水和土壤,结果表明采用该方法检测环境样品中的磺胺和激素类药物是可行的.    

15.  北京市再生水与地表水中的内分泌干扰物分析  被引次数:1
   陈虎  念东  甘一萍  陈智敏《环境科学与技术》,2014年第Z2期
   文章以北京己投入运行的再生水厂及北京地区典型地表水为研究对象,利用液相色谱-质谱分析相结合的方法对环境内分泌干扰物壬基酚、双酚A和雌醇类物质进行调查,结果显示,再生水中所含内分泌干扰物与地表水没有明显差异。壬基酚在再生水和地表水中都有检出,其浓度在30~300 ng/L之间,而双酚A除方庄和吴家村再生水厂外,其余各水样均有检出,其浓度在0~30 ng/L之间。各水样中均有雌醇类物质检出,但含量极低。再生水处理工艺对内分泌干扰物浓度水平影响很大。    

16.  气相色谱—质谱分析5种雌激素类物质的衍生化方法优化  
   王欣  顾弘理  沈剑  仝欣楠  王欣泽《环境污染与防治》,2018年第8期
   选取5种雌激素类物质雌酮(E1)、雌二醇(E2)、17α-雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)、双酚A(BPA)为研究对象,在气相色谱(GC)—质谱(MS)联用分析方法的基础上,对衍生化试剂和衍生化反应条件进行了优化。结果表明,使用含有1%(质量分数)三甲基氯硅烷(TMCS)的N,O-双(三甲基甲硅烷基)-三氟乙酰胺(BSTFA)联合吡啶作为衍生化试剂,加热条件为烘箱70℃加热40min时,衍生化产物单一且灵敏度高。采用此优化方法得到5种物质的平均加标回收率为98.0%~104.3%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~12.5%,可为环境中5种雌激素类物质的分析测定提供参考。    

17.  气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物  
   梁晶  南淑清  张军  熊飚  申进朝《环境监控与预警》,2016年第8卷第5期
   采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,确定方法的最优条件为:依次用10 mL正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=5∶1)、甲醇和空白试剂水活化C18固相萃取柱后,水样以5 mL/min过柱萃取,再以8 mL正己烷:丙酮( V/V=5∶1)混合溶剂洗脱后,浓缩至1 mL,进气相色谱/质谱测定。该法的检出限为0.18~0.38μg/L,在0.50~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均>0.996。空白水样的加标回收率为71.8%~120%,相对标准偏差为1.73%~12.7%;实际废水水样的加标回收率为64.8%~135%,相对标准偏差为2.75%~18.0%。    

18.  北运河表层水体中微量有机污染物分布特征及潜在风险  
   秦伟  白文荣  周明月  范英剑  徐建  吕学敏  文湘华《环境科学学报》,2019年第39卷第3期
   采集北运河北关闸到甘棠坝河段表层水体5个断面的河水样品,分别利用配有不同色谱柱的HPLC-MS与GC-MS对43种药品及个人护理品(PPCPs)、6种环境雌激素(EEs)和15种邻苯二甲酸酯类(PAEs)进行了检测分析.发现河段表层水体中含有22种PPCPs、3种EEs和6种PAEs,检出指标浓度范围分别为N.D.~1210、N.D.~175和N.D.~638 ng·L~(-1),且咖啡因、双酚A和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯分别为3类中浓度最高的污染物.采用风险商值模型评价了残留污染物对河流生态环境的影响,结果表明双氯芬酸、布洛芬、氧氟沙星、雌酮、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯对北关闸到甘棠坝水体生态环境具有中等风险.与国内其他水域、珠江三角洲以及北运河水系其他河段相比,北关闸到甘棠坝段表层水中微量有机物PPCPs浓度处于中低水平,EEs和PAEs浓度处于较低水平.    

19.  SPE-RRLC-MS/MS法测定制药废水中青霉素G  
   李再兴  张非非  左剑恶  王勇军  陈平  周崇晖  余忻《环境工程》,2013年第31卷第3期
   建立了利用固相萃取-高分离度快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)测定制药废水中青霉素G残留的方法。水样以30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以0.01 mol/L乙酸铵溶液(加0.1%甲酸)+乙腈作为流动相进行等度洗脱,经Agilent Plus C18柱分离后,在串联质谱ESI(+)源下进行MRM检测。该方法的青霉素G检出限(S/N=3)为0.02μg/L,目标物在0.0020~1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9997。在0.20,1.0,2.0μg/L添加水平平均回收率为74.6%~101.4%,相对标准偏差为4.49%~8.17%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,可满足制药废水中青霉素G残留检测的要求。    

20.  气相色谱——串联质谱法检测农田灌溉水中啶氧菌酯残留量  
   付树卿《干旱环境监测》,2018年第3期
   对新疆石河子地区西瓜种植地农田灌溉水样中啶氧菌酯残留量进行检测分析。通过对比溶剂萃取和固相萃取柱富集2种前处理方法,采用GC-MS/MS进行定量,样品的回收率在82%以上,相对标准偏差(RSD)小于1.90%。质量浓度范围为0.05~1.00 mg/L线性关系良好(r2=0.999 4)。该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求,适用于环境水样中啶氧菌酯农药残留的快速筛查与定性、定量分析。    

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号