固相萃取净化高效液相色谱法测定环境污染空气中的甲磺隆

采用自制 Florisil固相萃取预处理小柱浓缩、净化 高效液相色谱法 ,测定了环境污染空气中 (气体样、TSP样 )及地面扬尘中痕量甲磺隆含量 ,结果满意。空气和地面扬尘中甲磺隆的最低检测浓度分别为 :2× 1 0 - 5mg m3 、2× 1 0 - 3mg kg;不同添加浓度的回收率分别为空气中 80 5 %～ 96 5 % ,地面扬尘中 89 3%～ 1 0 5 1 %。     

水中酚类化合物的高效液相色谱分离与测定

采用国产ＧＤＸ５０２树脂,在酸性（ｐＨ＝２）条件下,富集水和废水中的酚,然后用碳酸氢钠溶液淋洗树脂去除有机酸,最后用乙腈洗脱,液相色谱仪分离测定了美国环境保护局（ＥＰＡ）要求的１１种酚,其中包括我国优先监测有毒有害有机污染物黑名单中的６种酚。各组分的加标回收率大于８５％,变异系数小于１５％。当富集水样的体积为１０００ｍｌ时,各组分的最低检测浓度可达０４～１１μｇ／Ｌ。     

毛细管气相色谱法测定空气中三种醛类污染物

报道了以酸性２,４－二硝基苯肼为吸收液采集空气中的甲醛、乙醛和丙烯醛,以气相色谱法分析形成的腙衍生物。方法的回收率在９５％ 以上,最低检测限为０．３５～８．４ｎｇ,线性工作范围为２．１～５０９ｎｇ,可测定空气和废气中的醛类污染物。     

饮用水中苯基脲除草剂的分子印迹固相萃取方法研究

以N-（4-异丙基苯基）-N-亚丁基脲分子印迹聚合物为吸附剂，建立了饮用水中苯基脲除草剂的分子印迹固相萃取方法。上样后固相萃取柱依次用2．5mL0．1mol／L盐酸和2．5mL去离子水淋洗，然后氮气吹干，再用1mL含8％乙腈的甲苯溶液淋洗，最后用2mL甲醇洗脱。将建立的方法用于自来水中异丙隆、非草隆、甲氧隆、绿麦隆、枯莠隆、灭草隆、伏草隆、草不隆等8种苯脲类除草剂的测定，除伏草隆和草不隆的回收率较低外，其余6种除草剂的回收率均〉60％。     

平台石墨炉原子光谱法测定底质中镉

提出了用平台石墨炉原子吸收法测定底质中镉的方法，以２ｇ／Ｌ ＰｄＣＩ２溶液为基体改进剂，能有效地消除底质样品的基体效应，方法简单。用此方法对底质标准样品和太湖底质进行测定，回收率在９５％～９８％之间，检测限为０．０３μｇ／Ｌ，取得了较满意的结果。     

气相色谱法分离和测定环境空气及废气中的甲苯和正丁醇

用活性炭吸附环境空气或废气中的甲苯和正丁醇，经二硫化碳解吸后用气相色谱法测定。方法的回收率：甲苯为98．8％－106．0％，正丁醇为102．0％－107．0％；变异系数：甲苯为1．0％－1．4％，正丁醇为1．2％。当采样体积为20L、解吸液体积为2．00mL、进样体积为2μL时，甲苯和正丁醇的最低检测体积质量分别为0．04和0．20mg/m^3。     

大气环境中二硫化碳分析方法的选择研究

应用气相色谱（ＧＣ）Ｎｉ６３电子捕获检测器（ＥＣＤ），在６２０１红色担体为基体，涂１０％ＯＶ－１０１固定液的玻璃柱上，以甲苯作吸收液，对大气环境中微量二硫化碳能够进行定量检测，其最低检出浓度可达６×１０－６ｍｇ／ｍｌ（进液体样品１μｌ）；方法精密度为３．４％，ＳＯ２、Ｈ２Ｓ气体物质不干扰测定。经现场实际环境样品测试，此方法能够适用于大气环境中微量ＣＳ２的分析工作，为大气环境监测微量ＣＳ２的分析建立了一个比较合适的方法。     

水中微量五氯酚的气相色谱法测定

提出ＧＣ－ＦＣＤ分析方法测定水中微量五氯酚残留量。水样经萃取分离、衍生后，采用石油醚提取醋酸五氯酚酯，然后进入色谱柱，柱内填充２％ＯＶ－１７＋２％ＱＦ－１／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ－ＨＰ（８０～１００目），柱温２００℃，Ｎ＿２流量８０ｍＬ／ｍｉｎ，五氯酚酯３ｍｉｎ内出峰，最低检测浓度为０．１μｇ／Ｌ，各种样品回收率均在９０％以上，样品测试结果满意，可用于多种水体中微量ＰＣＰ残留量的测定。     

气相色谱法测定水中的毒鼠强

用火焰光度气相色谱法测定水中毒鼠强的含量，按正交试验法选择最佳操作条件，试验测得回收率９６．５％－１０５．４％，相对标准偏差４．９％－７．２％，线性范围２４－１２９ｍｇ，最低检出量１２ｎｇ，测定结果令人满意。     

发生氢气分离离子色谱法间接测定水中硫化物

利用ＫＢＨ４在酸性条件下分解产生的氢气为载气分离水中硫化物，用ＮａＯＨ—Ｈ２Ｏ２溶液吸收Ｈ２Ｓ，并将其氧化为ＳＯ２－４，用离子色谱法测定ＳＯ２－４。方法用于各种水样中硫化物的测定，相对标准偏差为１．５８％，回收率在９０．５％到９８．２％之间。方法适用于水中硫化物的测定     

全自动甲基汞分析仪测定水和废水中甲基汞

建立了全自动甲基汞分析仪测定水和废水中甲基汞的方法,对较清洁的地表水和一般废水样品可直接衍生化测定,对基体复杂水样则需蒸馏后再衍生化测定。该法在水样中甲基汞含量为0~1 000 pg范围内线性良好,相关系数r为0.999 7,检出限为0.002 ng/L,标准参考物质测定结果均在参考值范围内,相对标准偏差为1.1%,加标回收率为83.2%~96.6%。该法适用于水及废水中甲基汞的检测。     

巯基棉富集-毛细柱气相色谱法测定环境水中的甲基汞

用巯基棉富集-毛细柱气相色谱法对水中甲基汞进行测定,具有选择性强,回收率高,灵敏度高等优点。实际样品加标回收率达到85%以上,最低可检出0.6ng/L的浓度。研究结果表明,与填充柱法相比,毛细柱法对目标物的分离效果好,且不会发生柱中毒反应,避免了用氯化汞对色谱柱进行处理的步骤。论证了用甲苯代替苯做为萃取剂的可行性,证明用甲苯代替苯对测试结果没有显著影响,使用甲苯可以避免实验人员暴露于毒性较大的苯中的风险。     

HPLC-ICP/MS联用测定废水中甲基汞和无机汞

采用高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)联用测定废水中可滤态的甲基汞和无机汞,优化了仪器工作条件,讨论了方法干扰及校正办法。甲基汞和无机汞在0.500μg/L~25.0μg/L范围内线性良好,检出限分别为0.03μg/L和0.07μg/L,废水样品平行测定的RSD分别为6.5%~7.6%和6.2%~6.8%,加标回收率分别为84.0%~87.0%和88.0%~92.4%。     

液液萃取-HPLC-ICPMS联用技术测定水体中甲基汞

建立了二氯甲烷萃取,半胱氨酸-乙酸铵溶液反萃取,液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中甲基汞的方法。取样量为1 L时,方法检出限为0.1 ng/L,相对标准偏差为6.6%~13%,地表水、生活污水和工业废水3种实际水样的加标回收率分别为45.6%~70.5%、37.0%~65.6%、18.4%~61.8%。与5种甲基汞测定方法的前处理过程、分析仪器和检出限进行了比较,并讨论了无机汞的干扰情况及如何降低体系空白和消除无机汞干扰的质量控制手段。     

PT-GC-CAFS联用技术测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量

建立了吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光(PT-GC-CAFS)联用技术、多功能自动进样器进样测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量的方法。用烷基化试剂直接衍生,吹扫捕集吸附/富集,以PEG20M填充柱为分离柱,用冷原子荧光作为检测器进行测定,整体分析工作在10 min内完成。在所选实验条件下,方法对所测甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 9、1.000,最低检出限分别为0.002、0.003 ng/L,相对标准偏差为1.4%~10.2%,2.3%~9.7%;在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞的回收率为93.7%~101.7%,乙基汞为94.1%~103.6%。该方法用于污水处理厂外排水中烷基汞残留量的分析测定,结果令人满意。     

饮用水源中痕量联苯胺的检测方法

建立了固相萃取高效液相色谱水中联苯胺的检测方法。选择Waters HLB固相萃取小柱富集水样,二氯甲烷/丙酮洗脱,以甲醇-水(pH=8,0.02 mol/L磷酸盐缓冲体系)作为流动相,保留时间为3.850 min,检测波长285 nm,0.1～10.0 mg/L范围内线性关系好,相关系数为0.999,检出限达到8×10-6mg/L,相对标准偏差为4.0%～9.5%,不同浓度样品加标回收率为80.5%～102.5%。     

TOA—苯体系萃取分离—原子吸收法测定环境水样中铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ）

研究了三正辛胺（ＴＯＡ）－茉体系对Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）的选择性萃取作用,在硫酸介质中可将水相中的Ｃｒ（Ⅵ）萃取到有机相里,而Ｃｒ（Ⅲ）仍留在留在水相中,用原子吸收法（ＡＡＳ）测定可求得Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）的含量,回收率分别为９４％￣１０５％和９４％￣１０４％。方法简单、快速、准确。     

Optimum Methods of Inactivation of Strongyloides stercoralis Larvae from Reclaimed Wastewater

Strongyloidiasis presents a major health hazard when reusing wastewater. Albendazol with a concentration of 4 mg/l, a contact time of 45 min, pH 1.2 and pH 10.2, killed the larva. The larva was also killed with a 0.03% concentration of iodine and a detention time of 30 min or a 0.04% concentration of iodine and a contact time of 10 min. The required detention time to inactivate larva in water was found to be 17 days. The minimum revealed residual chlorine to kill the larvae was 4 mg/l with 120 min of detention time, and a minimum contact time was found to be 80 min with a residual of 23 mg/l. Many methods are available to inactivate the Strongyloides stercoralis, which could be acids, alkaline chemicals, larvicidal chemicals, super chlorination, or just detention time. The best method must be determined according to the prevailing specific environmental site and the feasibility of the selected method(s).     

硫化学发光检测器-气相色谱法测定废气中挥发性硫化物

采用硫化学发光检测-宽口径石英毛细管柱气相色谱法,建立了废气中羰基硫、硫化氢、二硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、丙硫醇、异丙硫醇、噻吩及二甲二硫等11种挥发性硫化物的分析方法。硫化学发光检测器的灵敏度、选择性及线性范围均优于传统的火焰光度检测器。进样体积为0.2 ml时,硫化物的检出限为0.03～0.1 mg/m3。实际样品5次测定的相对标准偏差小于5.1%,加标回收率为83.7%～108.8%。测定了某炼油厂酸性水罐尾气、污油罐尾气及瓦斯气中挥发性硫化物,为其恶臭控制与治理提供检测手段和基础数据。