离子色谱法测定废气中的丙烯酸

采用离子色谱法测定废气中的丙烯酸，几种常见的无机阴离子对分析无干扰。方法在0．100mg／L～10．0mg／L范围内线性良好，对有组织废气和无组织废气的检出限分别为0．04mg／m3和0．003mg／m3，废气平行样品测定值的相对偏差为3．4％～10．5％，加标样品的回收率为91％～102％。     

毛细管柱气相色谱法同时测定水中甲醇、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺

采用HP-PLOT Q毛细管柱,气相色谱氢火焰离子化检测器同时测定地表水和废水中甲醇,乙醇,N,N-二甲基甲酰胺,方法不受水中苯系物的干扰,在甲醇,乙醇,N,N-二甲基甲酰胺分别为7.92~792 mg/L,7.98~798 mg/L和9.45~945 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.999,准确度高,加标回收率均94.2%,精密度好,相对标准偏差均≤5.79%,检出限分别为1.17,1.31和2.05 mg/L。     

微波消解ICP-AES法测定废气中铅镉砷

采用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定废气中的铅、镉、砷,在优化的试验条件下,方法在0 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,铅、镉、砷的检出限分别为0.250 μg/m3、0.125 μg/m3、0.375 μg/m3(按采样体积400 L、定容体积50 mL计),空白滤筒平行测定6次的RSD为2.3％～10.5％,加标回收率为83％ ～ 112％,与标准方法的测定结果无显著差异.     

顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中挥发性脂肪胺

采用顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺和三乙胺,通过优化相关测定条件,使5种挥发性脂肪胺在0.005 mg/L～25.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.004 mg/m3～0.4 mg/m3(以采集20 L空气样品计).5种挥发性脂肪胺的加标回收率为91.0％～113％,6次测定结...     

重量法测定人造革废气中增塑剂

用玻璃纤维滤筒等速采集人造革及其他塑料行业有组织排放的废气样品,采用重量法测定颗粒物浓度,从而间接确定增塑剂浓度.选择烘干温度为65℃,烘干时间为1h,并用液相色谱法验证了方法的可行性.当采样体积为500 L时,方法检出限为1.6 mg/m3,测定下限为4 mg/m3.     

离子色谱法测定化工废水中有机醇胺类化合物

采用固相萃取-离子色谱法同时测定化工废水中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺和N-丁基二乙醇胺等5种有机醇胺类化合物。通过试验,对固相萃取、离子色谱条件进行优化,优选C_(18)为固相萃取填料,使方法在1.10 mg/L～26.0 mg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.72 mg/L～1.02 mg/L。废水样品3个质量浓度水平的加标回收率为84.0%～101%,测定6次结果的RSD为1.7%～12.0%。将该方法用于医药化工企业废水的测定,结果部分醇胺类化合物检出。     

气相色谱法测定废水中苯胺类化合物

建立了气相色谱测定废水中5种苯胺类化合物的方法，优化了试验条件。方法在0mg／L-100mg／L之间线性关系良好，N，N-二甲苯胺、苯胺、对甲苯胺、间甲苯胺、邻甲苯胺的检出限分别为0．004mg／L、0．002mg／L、0．013mg／L、0．008mg／L、0．007mg／L，实际废水样品测定的RSD≤1．5％，加标回收率为93．8％～99．5％。     

环保新形势下的污水处理提标改造应用

随着国家环境保护力度的加大,国家和地方政府相继出台一系列环保加严标准,要求企业严格按照排放标准执行。兖矿国宏化工公司污水站排水COD含量30～60mg/L,总氮含量150～200mg/L,总磷含量1.5～3mg/L,远达不到标准要求。为满足国家、地方加严环境保护指标要求,解决污水处理站排水总氮超标严重、总磷、COD超标、气化灰水硬度大等问题,特研究对污水站实施提标技术改造。通过增加废水预处理、优化加药方案、增加废水接触氧化设施等,实现污水处理站排水COD30mg/L、氨氮5mg/L、总氮(TN)15mg/L、总磷0.5mg/L,达到国家最新废水排放指标要求。     

气相色谱法同步测定环境空气和废气中甲醇正丁醇叔戊醇

以蒸馏水吸收环境或工业废气中的甲醇正丁醇叔戊醇,用HP-FFAP毛细管柱分离氢火焰离子化检测器检测,样品直接进气相色谱仪测定.方法最低检出质量浓度分别为甲醇0.08 mg/m3、正丁醇0.11mg/m3、叔戊醇0.12mg/m3,相对标准偏差为2%～5%,加标回收率在82%～105%之间.方法简单、灵敏,分离度好、检出限低.     

甲醇等5种强极性有机物污染事故中的监测分析方法

建立了在突发性水污染事故中定量分析水样中甲醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺等5种极性有机物的实验室和现场应急监测分析方法。采用顶空-车载气相色谱质谱法用于现场快速定性定量分析;顶空-气相色谱法用于实验室准确定量分析。通过优化顶空及气相参数,在最佳实验条件下测得顶空-气相色谱质谱法中甲醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等5种化合物的检出限分别为1.0、0.06、0.5、10.0、15.0 mg/L,平行测定7次结果的相对标准偏差分别为2.1%~3.8%,加标回收率为69.4%~104%;顶空-气相色谱法灵敏度高于气相色谱质谱法,检出限分别为0.08、0.01、0.03、1.7、1.7 mg/L,平行测定7次结果的相对标准偏差分别为2.5%~4.1%,加标回收率为78.1%~116%。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定工业废气中铍及其化合物

采用玻璃纤维滤筒采集工业废气中铍及其化合物，硝酸-氢氟酸混酸体系微波消解滤筒、硝酸镁一硝酸混合液作为基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定铍。本方法前处理操作过程简单、省时、酸用量少、环境污染小，方法的灵敏度和准确度都有很大的提高。当采样体积为30L，工业废气中铍的最低检出质量浓度为1×10μmg／m^3。     

影响顶空-气相色谱法测定水中吡啶准确度的关键因素探讨

通过试验,讨论盐析效应、顶空的平衡温度和平衡时间、水样的p H值、色谱条件等对顶空-气相色谱法测定环境水体中吡啶准确度的影响。优化上述条件后,方法在0 mg/L~3.95 mg/L范围内线性良好,检出限可达0.016 mg/L,测定下限为0.064 mg/L。用该方法对地表水和生活污水做3个质量浓度水平的加标回收试验,测定6次结果的RSD为1.7%~5.7%,回收率为93.9%~113%。     

动态顶空气相色谱法测定水中极性水溶性有机物

采用动态顶空气相色谱FID法测定水中乙醛、丙酮、甲醇、丙烯醛、丙烯腈、乙腈、吡啶等7种极性水溶性有机物，通过优化动态顶空条件，使该方法在0．157mg／L～7．92mg!L之间线性良好。方法检出限在0．008mg／L～0．048mg／L之间，空白水样的加标回收率为103％～111％，RSD为5．4％～8．7％。用该方法测定某制药企业排口污水和地表水，只有污水中甲醇、乙腈、吡啶有响应值。     

液液萃取-HPLC-ICPMS联用技术测定水体中甲基汞

建立了二氯甲烷萃取,半胱氨酸-乙酸铵溶液反萃取,液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中甲基汞的方法。取样量为1 L时,方法检出限为0.1 ng/L,相对标准偏差为6.6%~13%,地表水、生活污水和工业废水3种实际水样的加标回收率分别为45.6%~70.5%、37.0%~65.6%、18.4%~61.8%。与5种甲基汞测定方法的前处理过程、分析仪器和检出限进行了比较,并讨论了无机汞的干扰情况及如何降低体系空白和消除无机汞干扰的质量控制手段。     

填充柱气相色谱法测定苯,甲苯废气时的干扰及消除

就测定苯、甲苯废气时丁酮、正丁醇、醋酸乙酯、丙酮的干扰进行了讨论，并提出了消除干扰的方法，给出了色谱图和色谱条件。     

气相色谱-质谱法测定废酸油渣中的16种多环芳烃

建立了废酸油渣中16种多环芳烃超声萃取、Florisil萃取柱净化、气相色谱-质谱测定的方法。笔者对提取方式、提取剂类型和体积、提取时间和次数、净化方式等进行研究,采用无水硫酸钠分散,二氯甲烷作为提取剂超声40 min,提取液经纯水清洗、离心后取适量有机相经过3 g Florisil萃取柱净化,采用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM),加入内标进行定量分析。结果表明:二氯甲烷提取效率比正己烷好,丙酮可能引起酸性样品中多环芳烃的降解,丙酮超声萃取时加入无水硫酸钠能在一定程度上防止目标物降解,但萃取效率不可控制,宜采用二氯甲烷作为萃取剂。分散提取能有效减少提取时间,超声清洗仪超声40 min提取效率为86.2%～104%。3g Florisil萃取柱净化比1 g Florisil萃取柱净化和GPC净化效果略好。方法检出限为0.4～1.3 mg/kg,6次空白加标的相对标准偏差为2.3%～15.3%,6个实际样品测定结果的相对标准偏差为1.2%～27.3%,基体加标回收率为51.3%～126%,连续校准稳定。该方法适用于废酸油渣样品中16种多环芳烃的检测,比直接溶解有效,比加速溶剂萃取、索氏提取、微波萃取和超声探头萃取简单、快捷,能有效减少设备污染和腐蚀,净化方法有效,测定结果准确可靠,是实现大批量样品检测的可行方法。     

气相色谱法测定工业废气中的异丙醇

用活性炭吸附管采集吸附工业废气中的异丙醇,经二硫化碳解析后由自动进样器送入气相色谱仪中分离并由FID检测器检测。2 mL二硫化碳解吸溶剂中异丙醇的绝对量为1.57~6.28 mg时,测定结果的相对标准偏差为2.4%~7.6%(n=5);当样品采集量为10 L时,方法检出限为0.3 mg/m³。所用活性炭采样管对异丙醇的吸附效果良好,100 mg活性炭对异丙醇的穿透容量大于15 mg;二硫化碳溶剂对吸附在活性炭中的异丙醇解吸效果较好,异丙醇加标量为3.92~15.70 mg时,解吸效率为93.9%~100.5%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定废水中的酚类化合物

建立了Supelclean ENVI-Chrom P柱固相萃取-高效液相色谱法测定废水中11种酚类化合物的分析方法,并对固相萃取条件和液相色谱条件进行了讨论。该方法分离效果良好,净化效果明显,方法检出限为2×10-3~2×10-2mg/L,平行分析(n=6)的RSD为2.7%~16.4%,废水加标回收率除2,4-二硝基酚偏低以外,其他化合物的回收率为61.4%~115.8%。