便携式GC-MS法快速测定固定污染源废气中的VOCs

采用便携式GC-MS法快速测定固定污染源废气中VOCs,32种VOCs在2×10~(-7)~1×10~(-6)范围内线性良好,方法检出限为2×10~(-9)~1×10~(-8),标准气体样品6次测定结果的RSD为1.9%~19.1%,环境空气样品的加标回收率为66.2%~116%。在实际现场监测固定污染源中VOCs时,使用速查(Survey)功能可初步判断样品浓度,确定稀释倍数。比对试验结果表明,气袋和玻璃注射器采样法对VOCs测定结果无显著性差异。     

环境水样中痕量肼的分析方法研究

报道一种微量测定环境水样中痕量肼的新方法。该方法基于在氢氧化钠碱性介质中高锰酸钾直接氧化肼的化学发光现象,建立了微量肼的流动注射化学发光分析方法。该方法线性范围为1.0×10-9~8.0×10-5g/ml,检出限3.6×10-10g/ml,对1.0×10-8g/ml的肼连续11次测定的相对标准偏差为2.1%,该方法已成功用于环境水样中痕量肼的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中11种酚类化合物的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,乙腈(含1%乙酸)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量。该方法在0.5~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6~0.999 9,11种酚类化合物的纯水加标回收率为82.0%~111%,地表水加标回收率为98.5%~116%,精密度为3.58%~4.67%,检出限为1×10-4~5×10-4mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中酚类化合物的同时测定。     

弗罗里硅土净化和凝胶色谱净化在土壤苯并(a)芘测定中的应用

采用ASE萃取-弗罗里硅土净化-HPLC法和ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中苯并(a)芘,并将2种方法的测定结果作比对。试验表明,方法在0.02 mg/L~0.500 mg/L之间线性良好,当取样量为10 g时,弗罗里硅土净化土壤样品方法检出限为8.93×10~(-5)mg/kg,平均加标回收率为72.7%~73.8%,3次测定结果的RSD为4.0%~4.5%;凝胶色谱净化土壤样品方法检出限为1.98×10~(-5)mg/kg,平均加标回收率为88.8%~90.2%,3次测定结果的RSD为2.1%~2.8%。     

液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘

用快速溶剂萃取法ASE300对土壤样品进行前处理,以配有荧光检测器的高效液相色谱仪分析土壤样品中苯并(a)芘的含量,该方法以乙腈、水梯度比例混合作为流动相,流速为1.0 ml/min;激发波长和发射波长分别为255 nm和420 nm;保留时间为27.58 min。样品的称样量为25 g时,测定检出限为8.28×10-5mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.0%~12%,回收率为60%~87%,以上指标均能满足环境中土壤样品的检测要求。     

NBS氧化流动注射化学发光法在土壤腐殖酸含量测定中的应用

在碱性条件下,NBS直接氧化腐殖酸产生强烈的化学发光信号,结合流动注射技术,建立了测定土壤腐殖酸含量的流动注射化学发光分析法并详细研究了影响化学发光信号强度的各种因素。方法的测定线性范围为1.0×10-7-1.0×10-3g/ml,检出限(3σ)为3×10-8g/ml。对5.0×10-5g/ml的腐殖酸进行11次平行测定,相对标准偏差为1.8%。将该法用于实际土壤样品分析,结果令人满意。     

过氧化聚吡咯/聚乙烯吡咯烷酮修饰碳糊电极测定废水中苯酚

建立了过氧化聚吡咯(OPPy)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)修饰碳糊电极测定废水中苯酚的方法.优化了试验条件,苯酚的氧化峰电流在1.0×10-5 mol/L～1.0×10-3 mol/L之间线性关系良好,检出限为1.0×10-6 mol/L.该电极制作简单,选择性好,测定灵敏度高,精密度与准确度均符合要求.     

气相色谱法测定环境空气中2-甲基吡啶的方法

研究建立了活性炭管吸附,甲醇解吸,气相色谱法测定环境空气中2-甲基吡啶的方法。该法的检出限为1.8×10~(-3)mg/m~3,线性相关系数r为0.999 6,精密度RSD为1.3%~2.9%,回收率为82%~84%。该方法简单,干扰较少,结果准确、可靠,重现性好,适用于环境空气中2-甲基吡啶的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定废水中的酚类化合物

建立了Supelclean ENVI-Chrom P柱固相萃取-高效液相色谱法测定废水中11种酚类化合物的分析方法,并对固相萃取条件和液相色谱条件进行了讨论。该方法分离效果良好,净化效果明显,方法检出限为2×10-3~2×10-2mg/L,平行分析(n=6)的RSD为2.7%~16.4%,废水加标回收率除2,4-二硝基酚偏低以外,其他化合物的回收率为61.4%~115.8%。     

5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴

采用5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴。对分析方法的样品前处理、样品保存、样品分析条件、干扰消除、检出限及测定范围、实际样品测定进行了深入研究和技术改进。水样经消解后测定的方法检出限为0.009 mg/L,经富集后测定的方法检出限为4×10-4mg/L,干扰消除实验的回收率为96%~101%,地表水、地下水、生活污水及工业废水等4种类型水样的加标回收率为92%~103%。     

乌鲁木齐市2种主要温室气体浓度水平

利用2010年乌鲁木齐市近地面大气主要温室气体的自动监测数据,分析了CO2和CH4浓度的分布特征和时间变化规律.结果表明,乌鲁木齐市CO2小时浓度在(349.1～605.0)×10-6之间;采暖期浓度高,平均浓度为438.1 ×10-6,非采暖期浓度低,平均浓度为375.0×10-6.CH4浓度日变化明显,昼间低、夜间...     

纳米TiO 2 -碳纳米管复合膜修饰电极伏安法测定水中α -萘酚和β -萘酚

摘要：制备了一种新型的纳米TiO2-碳纳米管复合膜修饰电极，在pH值为5.57的NaAc-HAc缓冲溶液中，研究了α-萘酚和β-萘酚在该修饰电极上的电化学行为，据此建立了纳米TiO2-碳纳米管复合膜修饰电极伏安法测定水中α-萘酚和β-萘酚的方法。优化了试验条件，α-萘酚和β-萘酚分别在8.3×10^-7mol／L—1.0×10^-5mol／L和7.8×10^-7mol／L—1.0×10^-5mol／L范围内，浓度与氧化峰电流呈良好的线性关系，开路富集3min，检出限分别为3.5××10^-7mol／L和2.3×10^-7mol／L，模拟水样测定的回收率为97.6％—101％。     

石墨炉原子吸收法快速测定水中的四乙基铅

用三氯甲烷萃取水中的四乙基铅,直接上石墨炉原子吸收仪进行测定。结果表明,方法相对标准偏差为5.9%,平均回收率在90.4%~108%之间,检出限为1.3×10-5mg/L。准确度高,精密度好。     

对TH_PKU-300B挥发性有机物快速在线监测系统的改进

针对现有TH_PKU-300B挥发性有机机物快速在线监测系统在测定含氧挥发性有机化合物(OVOCs)、含氮挥发性有机物(NVOCs)和高沸点挥发性有机物时存在灵敏度低、精密度差、线性响应较差、记忆效应明显等不足,根据其原理,对其GC-MS通道的部分气路进行改进。通过实验对比分析,证明改进后的仪器系统响应更加灵敏、线性拟合度更高、精密度及解析效率均显著提高,同时检出限也由改进前的体积分数0.1×10~(-9)~1.0×10~(-9)降低至0.02×10~(-9)~0.08×10~(-9),并解决了记忆效应问题。改进后的系统在OVOCs、NVOCs和高沸点挥发性有机物测定方面要优于原系统。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅

采用三氯甲烷萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅,优化了试验条件。方法在2.00μg/L～50.0μg/L范围内线性良好,检出限为1.3×10^-5mg/L,标准溶液测定的RSD≤8.6%,实际水样加标回收率为90.4%～108%。     

离子色谱法测定水中氯化物监测质量控制指标研究

研究了离子色谱法测定水中氯化物质量控制指标,提出精密度和准确度的建议控制指标,具有广泛指导意义。全国东、西、中部共12个省份的53家实验室参加测定工作。研究结果为：在一定的浓度范围内,RSD1．0％,RSD≤5．0％,RE≤±5．0％;加标回收率为95．0％～115．0％;RD≤4．0％。     

连云港港区海洋环境质量状况

为分析连云港海洋环境质量,对连云港港区水质、沉积物及生物因子进行监测。结果表明,港区内某些点位水质中无机氮含量较高,达到污染程度,其余点位监测指标均正常,沉积物中的重金属尚未对该海域造成污染。浮游植物31种,其中甲藻门8种,硅藻门23种,浮游植物数量变动为1.84×104m-3~1.16×105m-3;底栖生物17种,多样性指数平均值为1.89。港区内水域环境时空变化表明,海水中锌含量连续大幅增加,其余指标均下降50%,沉积物重金属含量变化不大。     

固相萃取- GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样，二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱，加入菲-d10作为内标，利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测，内标法定量，定性、定量准确，线性响应良好，干扰小，按采样1 L计算，方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L，RSD在0、4％-6、3％之间，平均加标回收率在77．7％～118％之间，实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。     

吹扫捕集／毛细管气相色谱一质谱法同时测定生活饮用水中12种氧苯类化合物的研究

建立了吹扫捕集法浓缩样品中的氯苯类化合物，气相色谱一质谱法测定生活饮用水中12种氧苯类的方法。经色谱分离后用质谱检测器测定，外标法定量。利用中等极性毛细管柱（DB624，30m×0．25mm×0．25μm）程序升温。达到12种氯苯的分离效果。该方法的检出限范围为0．031～0．78μg／L，标准曲线相关系数为0．997～0．999，相对标准偏差为3％～11％，实际水样加标回收率为75％～107％。本文建立的方法简单，重现性好、检出限低，适用于水中氧代苯类化合物的测定。     

Simultaneous extraction of bromide, chloride, fluoride and sulfate from soils, waste- and building materials

The simultaneous extraction of bromide, chloride, fluoride and sulfate was studied in soils, waste- and building materials. Acid, neutral and alkaline extractants were used; 0.01 mol l(-1) H(3)PO(4), milliQ-water and 0.01 mol l(-1) NaOH, respectively. The extracts were analysed by ion chromatography and ion selective electrode. Extracted concentrations were compared with the amount obtained by an alkaline smelt, as an approximation of the total extractable content. The results indicate that there is a significant difference in extraction behaviour between waste- and building materials and soils. Bromide and chloride were in general completely extracted from the former solid materials, but less than 10% and 50%, respectively, from soils. Fluoride is strongly bound in all investigated samples; less than 10% of the total content was extracted with any of the three extractants. The fraction of extracted sulfate varied between 4 and 87% of the total content, and was in general larger in waste- and building materials than in soils. Differences in extracted concentration between the 3 extractants occurred mainly for fluoride and sulfate. Extracted bromide was similar with all three extractants and extracted chloride showed differences for the various soil samples only. Increasing the NaOH concentration up to 1 mol l(-1) resulted mainly in an increase of extracted amount of fluoride and for soils also in extracted amounts of bromide and sulfate. Although, the results show that the composition of the solid material strongly influences the final pH of the extract and the extracted amount of investigated anions, application of Milli-Q water as an extractant might be a very fruitful option within the development of the Dutch Building Materials Decree.