离子浮选二苯碳酰二肼光度法测定水中微量Cr(Ⅵ)

本文介绍了在0.16M硝酸介质中,用十二烷基硫酸钠(SLS)作起泡剂,手工振荡离子浮选测定硬度大于11毫克当量/升极硬水中Cr(Ⅵ)的方法,防止了在0.2N硫酸介质中浮选时产生钙、镁沉淀。方法检出限0.6μg/l(O.01A对应的浓度),回收率97～106％,精密度5.7％。操作方法简便易行,适合于水中微量Cr(Ⅵ)的日常分析     

2014-2018年南京PM2.5中碳组分污染特征分析

利用在线高分辨率仪器对2014-2018年南京市PM2.5中有机碳(OC)、元素碳(EC)进行了连续监测,结果表明:离线分析法与在线分析法对OC、EC的测定结果具有很好的线性相关性,离线分析的EC、OC浓度高于在线自动监测值;2014-2018年南京OC与EC的平均质量浓度分别为(6. 38±3. 91)μg/m^3和(3. 12±1. 76)μg/m^3,整体呈下降趋势,冬季OC与EC均较高,夏季两者质量浓度较低。OC和EC均呈现夜间高、白天低的日变化规律,OC与EC第一个峰值均出现在08:00左右,OC第二个峰值出现在20:00前后;夏季OC与EC相关性最低,冬季最高,NO2、CO与OC、EC的相关性总体高于SO2,表明燃料燃烧对碳气溶胶有一定贡献,但没有交通源的贡献显著,夏季O3与OC呈现一定程度的正相关性。利用最小相关系数法(MRS)计算大气OC中一次有机碳(POC)和二次有机碳(SOC),结果显示OC中以POC为主,但SOC呈逐年上升趋势,2018年SOC质量浓度达1. 96μg/m3,在OC中占比达31. 9%,后续颗粒物污染治理的重点可能应关注VOCs。     

石墨炉原子吸收法测定水中硒

利用石墨炉原子吸收法,加入基体改进剂测定水中硒,并优化了测定条件。结果表明,本方法检出限低(0 85μg L),准确度高,精密度好。     

气相色谱-质谱法分析污水中溶解态有机物

采用0.45μm玻璃纤维滤膜将污水分离为悬浮态和溶解态有机物质,以二氯甲烷为萃取剂,采用液液萃取-气质联用法对污水中溶解态有机物进行测定,同时还对萃取条件(萃取次数,萃取时间,无机盐加入量)进行优化.结果表明:萃取回收率最高的是每个pH范围各萃取2次、静置5 min,氯化钠加入15g.该方法分析时间短,准确度好(样品平均加标回收率为91.1％ ～ 103％),精密度高(相对标准偏差小于5％),易于操作.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中的百菌清

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱法(GC-ECD)分析饮用水中百菌清的方法。对HS-SPME的各项参数进行了优化:萃取纤维应选择弱极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm),水样分析前应加入一定量的H2SO4溶液和Na Cl固体,调节pH和离子强度,可显著提高萃取效率。萃取温度70℃,萃取时间30 min,搅拌速度250 r/min,解吸时间3 min。根据优化后的条件,从线性、检出限、回收率、精密度等方面对整个方法进行了验证,结果表明,该方法线性良好,相关系数大于0.999,回收率与精密度均符合要求。取样量为10.0 mL时,检出限为0.09μg/L,可完全满足饮用水分析的需要。     

碱性消解-伏安极谱法测定土壤中六价铬

分析了汞滴尺寸、支持电介质等因素对碱性消解-伏安极谱法测定土壤中六价铬的影响。在优化实验条件下,该方法检出限为7.65μg/L,相对标准偏差(n=7)为4.6%。以2个样品为例,每个浓度进行6次平行测定,加入六价铬浓度为10μg/L,六价铬的回收率为91.4%~120%,RSD≤5%。与二苯碳酰二肼分光光度法进行比较,2种方法测定值基本一致。     

重庆市春季大气PM10中有机碳、元素碳浓度水平及污染特征分析

2006年4月于重庆市主城区9个采样点和1个城郊对照点同步采集了大气PM10样品,利用热分解示差热导法元素分析仪测定了PM10中的有机碳(OC)、元素碳(EC)的质量浓度,对OC和EC的污染水平、空间分布、OC和EC的浓度关系以及二次有机碳(SOC)等特征进行了较为详细的分析。结果显示,不同区域采样点的OC、EC浓度存在较明显差异,主城区大气环境中OC、EC平均浓度分别为52.5、8.6μg/m3,是对照点OC(16.8μg/m3)、EC(2.9μg/m3)浓度的3.1和3.0倍;主城区总碳气溶胶(TCA)占PM10总浓度的比例均值为33.3%;无论是高污染城区点还是一般城区点,OC和EC浓度间的相关性均不显著;各样点OC/EC值均超过2,表明存在二次有机碳的贡献;初步估算主城区PM10中的二次有机碳浓度均值为39.6μg/m3,占PM10总浓度的16.1%左右。     

固相萃取技术在水源地特定项目监测中的应用

采用C18固相萃取(SPE)技术测定水中36种半挥发性有机物(SVOCs),包括硝基苯类、氯苯类、有机氯农药类、有机磷农药类、多环芳烃类共五类有机化合物,用GC-MS分析.研究了有机改性剂对回收率的影响,1L水样加入7ml甲醇对回收率有较好改善.结果表明,平均回收率为51%～118%,相对标准偏差在1.90%～9.79%之间,方法检出限为0.02μg/L～0.32μg/L.该方法适用于监测水源水中多种痕量SVOCs.     

原子荧光法同时测定地表水中的砷和硒条件的选择

本文应用AFS-230E型原子荧光光度计同时测定水中砷和硒，选择最佳仪器条件，As检出限为0．0793μg／L，se检出限为0．0068μg／L，As加标回收率为97．7％～102％，Se加标回收率为97．6%-103％，精密度和准确度满足分析要求，通过研究确定仪器和方法条件测定地表水中砷和硒，大大提高分析效率。     

电导和直流安培双检测器离子色谱法测定清洁水样中的碘化物

选用配备了2种不同检测器(电导检测器和直流安培检测器)的离子色谱仪对稀释后过0.22μm滤膜的水样进行分析。配备有直流安培检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在0.100~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9999,方法检出限为0.030μg/L,测定下限为0.120μg/L,样品加标回收率为95.0%~104%,相对标准偏差为1.06%~1.64%;配备有电导检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在20.0~2.00×105μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9995,方法检出限为2.00μg/L,测定下限为8.00μg/L,样品加标回收率为99.0%~110%,相对标准偏差为0.71%~3.12%。离子色谱-直流安培检测器法测定水中碘化物的方法准确度高、灵敏度高、精密度好,检出限相对较低,适用于测定ρ(碘化物)≤20.0μg/L的清洁水样;离子色谱-电导检测器法主要适用于测定ρ(碘化物)≥20.0μg/L的水样。     

基于便携式氢火焰离子化检测器法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的研究

通过实验室和固定污染源废气现场比对测试,对便携式氢火焰离子化检测器法(催化氧化法和气相色谱法)测定非甲烷总烃的检出限、转化效率、精密度和准确度等性能指标开展研究。实验室测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法测定非甲烷总烃的检出下限(0.3 mg/m^3)、转化效率(98.2%)、精密度(3.49%)、准确度(-2.38%)基本满足方法技术指标的要求,但是对于催化氧化法还需重点关注其转化效率。固定污染源废气现场比对测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法与实验室方法测试结果的相对准确度(33.2%)、相对误差(-9.27%~23.7%)基本能满足测试方法的测试要求,趋势性也保持一致,适用于现场测试。     

大气VOCs在线监测系统测量准确性分析

基于在线气相色谱-氢火焰离子检测/质谱(GC-FID/MS)方法,在线测量116种大气挥发性有机物的性能指标(线性关系、检出限、精密度、正确度、期间正确度和期间精密度).基于在线监测系统连续7d的实际运行情况,定量评估116种有机物在实际长期运行中测量的准确性和可靠性.结果 表明,116种组分中,109种组分的线性相关...     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定小麦中钴

利用微波消解-石墨炉原子吸收法检测小麦样品中的低含量钴，方法简单、操作便捷，测定结果精确度和准确度好。钴的线性回归方程为A=0．003303c＋0．004218，测定结果的相对标准偏差为4．1％（标准样品ESP-1）和1．1％（6#小麦样品），检出限为0．005mdkg。     

便携式气相色谱—质谱联用仪应急现场测定空气中54种VOCs

采用Inficon公司的HAPSITE四级杆气质联用仪,建立便携式气相色谱—质谱联用仪应急现场测定空气中54种挥发性有机物。对各种化合物的线性、加标回收率(56.3%~141.1%)、精密度(3.80%~22.69%)、检出限进行了测定,并将该方法运用到实际样品测定中。结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好、分析速度快、操作简便,适用于空气中54种挥发性有机物的现场测定。     

海水中总氮的测定方法比较研究

通过标准曲线、检出限和测定范围、方法精密度、方法准确度、实际海水样品测定结果、加标回收率、分析效率和物料消耗这几方面比较了过硫酸钾氧化法、流动注射分析法和高温氧化-化学发光检测法这3种测定海水中总氮(TN)方法的优缺点。结果表明,流动注射分析法和高温氧化-化学发光检测法的测定范围更宽,精密度、准确度更好,3种样品的加标回收率达到96.2%~101%;高温氧化-化学发光检测法分析效率高、物料消耗少、节能环保,适用于一般海水样品的批量分析,且由于测定范围大,该法也适用于TN浓度较高的海水样品的批量分析,流动注射分析法因其较低的检出限更适用于TN浓度较低的海水样品的批量分析。     

Determination of antimony in human blood with inductively coupled plasma-mass spectrometry

A method is presented for the determination of antimony in whole human blood samples with an ICP-MS instrument using a quadrupole mass analyzer. A nitric acid/hydrogen peroxide open digestion procedure was employed for the blood sample treatment and preparation for analysis. The precision and accuracy of the method were evaluated by analyzing several Seronorm trace elements whole blood reference materials. The precision of the method at various antimony levels was better than 4% RSD and the recovery was greater than 92% at all levels. The detection limit, calculated as three times the standard deviation of the blank (3sigma, n= 12), was 0.03 microg L(-1). The method was successfully applied for the determination of antimony in blood samples from school children in rural areas of Kwazulu/Natal, South Africa and adults from Dearborn, Michigan. Blood antimony levels ranged from <0.03 to 3.82 microg L(-1) in children and 1.40 to 4.35 microg L(-1) for adults.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定企业土壤及修复场地中的苯胺

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺浓度的分析方法,优化了前处理条件,并对色谱柱进行优选。采用该方法对企业污染场地土壤中的苯胺进行测定,结果显示,苯胺在20~4000μg/kg范围内线性关系良好,最低检出限为1.5μg/kg,相关系数(r)为0.9991,加标回收率为90.1%~97.6%,相对标准偏差(RSD)为5.4%~7.9%。该方法解决了苯胺分析过程中峰形拖尾的问题,测试效率高、检出限低、精密度和准确度好,适用于企业土壤及修复场地中的苯胺测定。     

Multi N/C2100S总有机碳分析仪校准方法的建立

以德国Analytikjena公司Multi N/C 2100S分析仪为例,研究建立了合理可行的总有机碳分析仪校准方法.在总有机碳分析仪检定规程JJG 821-2005的基础上,增加零点漂移、直线性、标准曲线线性和检出限4项特性指标,改变了准确性特性的判定方法.根据仪器的使用频率和稳定性,建议校准周期不超过2年.     

自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉

本文建立了一种自动石墨消解仪消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉的方法。铅、镉元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检测限分别为0.02、0.007 mg/kg,加标回收率在90.8%~104.0%,方法重复性RSD(n=7)低于3%。实验结果表明,该方法操作简单、准确度高、精密度好、检测限低,可用于大批量土壤中铅、镉的测定。