NH4NO3-Pd(NO3)2联合基体改进剂石墨炉法测海水中痕量镉

用NH4NO3-Pd(NO3)联合基体改进剂,石墨炉法直接测海水中痕量镉.通过不同条件的实验,确定了最佳的分析条件;并通过对实际样品平行性和加标回收率的测定,验证了方法的精密度和准确度.建立了空白实验,在0.19～5.0μg/L线性范围内,镉的最低检出限为0.19μg/L.实验结果表明,该方法快速方便,提高了分析效率,准确度高,精密度好.     

水样品中汞砷联合测定的研究--氢化物发生原子荧光光谱法

利用氢化物发生-原子荧光分析技术(HG-AFS)对水样品中汞、砷联合测定方法进行了有益的探索.通过一系列条件实验,设定出了合理有效的水样前处理方法、仪器测定条件以及主要试剂的浓度.并对其最低检出下限、精密度和准确度进行了评估,结果表明该方法用于环境水样品中汞、砷元素的同时测定具有很好的可行性和适用性.     

微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼

研究了分光光度法测定土壤中的全硼时样品的微波消解方法.建立了合理的分析步骤.进行了微波消解条件的选择及测定结果精密度、准确度实验.实验结果为:消解完全仅需25min,相对标准偏差7.6%,其方法的加标回收率为98.4%～112%.结果表明,微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼是一种快速、准确且低环境污染的方法.     

X射线荧光光谱法测定土壤及底泥中多种元素

采用粉末压片、X射线荧光光谱法测定土壤及底泥样品中铜、铅、铬、锌、镍等多种元素.优化了测量条件,采用理论α系数法校正基体效应,校准样品校正谱线重叠干扰,经标准样品及不同分析方法验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度和准确度均符合要求.     

废水中总氰化物测定的新方法

研究了用气提法测定废水中总氰化物的条件的方法.实验结果表明,与蒸馏法相比,气提法简便安全,分析结果的准确度和精密度能满足监测要求.     

土壤中氰化物的快速测定——以江苏镇江电镀园区土壤监测为例

以电镀园区为例,利用流动注射仪对园区土壤中的氰化物进行了快速测定,并与传统分光光度法进行了比对.结果表明：流动注射法中准确度和精密度均满足监测要求;pH为3.8、蒸馏温度为125℃是氰化物测定的最佳实验条件;流动注射法和传统方法测试的结果相对标准偏差（RSD）均小于8％.该法具有分析速度快、稳定性好等特点,适用于大批量土壤样品测定.     

能量色散X射线荧光法快速测定生物质燃料中的磷含量

应用能量色散X射线荧光光谱法建立了生物质燃料中磷含量的快速测定方法。对比分析压片压力条件、基体效应和干扰元素,明确了能量色散X射线荧光光谱法的测试条件,通过加标回收率实验、标准样品测试、ICP-OES方法对比等获得实验结果。实验结果表明:能量色散X射线荧光光谱法用于生物质燃料样品的分析,标准工作曲线线性相关系数为0.998 3,方法检出限为0.4 mg/kg,平均加标回收率为98.1%,测定值的相对标准偏差为1.36%~4.92%,标准样品磷含量在标准值不确定度内,能量色散X射线荧光光谱法与行业标准ICP-OES方法的准确度和精密度不存在显著性差异,可应用于生物质中磷含量的环境监测。     

全自动淋洗-智能蒸馏联合技术检测土壤中阳离子交换量

针对土壤中阳离子交换量检测国标方法的不足,介绍了一种全自动淋洗法结合自动智能一体化蒸馏的联合技术。通过对实际样品和6种土壤标样的比较实验,表明,淋洗时间设置为20 min、乙醇洗涤次数设置为4次、蒸馏液质量设置为130 g较佳,在该条件下,土壤标样及实际样品的相对标准偏差(0.87%~1.07%)远小于行业标准方法的标准偏差(3.87%~5.18%),方法准确度也均在保证值范围内。该方法自动化程度高、可操作性强且检测结果的准确度、精密度及重现性都符合标准规定,可满足大批量土壤样品分析要求。     

用直接加热代替水浴加热测定高锰酸盐指数

在地表水高锰酸盐指数酸性法分析中，通过对2种加热方法的实验对比，结果表明，直接加热法具有省时、省力，且精密度、准确度均能满足环境监测规范要求等优点，特别适用于大批量样品分析。     

关于环境空气监测质量保证的建议

精密度和准确度是环境空气常规监测质量保证中重要而较方便的质控手段 ,由于受环境空气样品溶液体积的限制 ,建议分以下两种情况求其精密度和准确度 :1自动连续采样 :此法样品溶液体积一般为 5 0毫升 ,而分析只需 5毫升样品 ,故可参照水质监测分析质量控制 ,用同一样品同时分取两份进行平行样、加标样测定。2间断的手工采样 :此法目前在三、四级环境监测站仍然广泛使用 ,由于样品溶液体积仅为 5毫升 ,不能满足同一样品平行样、加标样的测定 ,建议采用每批样品带一定数量的标准已知样或密码样 ,通过这些样品的分析结果来评价分析测试的精密度…     

土壤重金属监测过程及其质量控制

重点探讨了土壤中典型重金属含量监测过程中样品制备、含水率、预处理等因素对分析结果的影响。实验结果表明,充分风干土壤的含水率在2%～3%左右,200目土壤颗粒度可满足分析精度的要求。硝酸-氢氟酸-高氯酸的多元混酸消解体系可实现对土壤重金属的充分溶解,对标准土壤样品中各元素的回收率可达84%～98%。批次内平行样品以及批次间质控样品各元素的相对标准偏差大都小于10%,符合《土壤环境监测技术规范》的要求,表明该研究建立的系统土壤重金属检测方法结果准确可靠。     

离子色谱法测定水中氯化物监测质量控制指标研究

研究了离子色谱法测定水中氯化物质量控制指标,提出精密度和准确度的建议控制指标,具有广泛指导意义。全国东、西、中部共12个省份的53家实验室参加测定工作。研究结果为：在一定的浓度范围内,RSD1．0％,RSD≤5．0％,RE≤±5．0％;加标回收率为95．0％～115．0％;RD≤4．0％。     

GC/MS内标法测定土壤中多环芳烃的质量控制

阐述了GC/MS内标法测定土壤中多环芳烃时质量控制的基本内容、基本方法和基本操作。测定结果为：空白分析结果均小于检出限;空白加标精密度和准确度分别在7.80%~25.2%和49.2%~96.6%之间;样品加标精密度和准确度分别在7.77%~19.8%和67.2%~122%之间;检出限在0.05~0.08 mg/kg之间...     

ICP-AES法和分光光度法测定工业废水中总磷的方法比较

用ICP-AES法和分光光度法同时测定4种不同工业废水中的总磷含量,将2种方法的测定结果作比对。试验表明,ICP-AES法对国家标准样品的测定结果具有较高的准确度和精密度,4种废水样品测定结果的加标回收率为94.0%~110%,RSD在0.9%~3.2%之间。分光光度法适用于低浓度、低干扰样品的测定,对于高浓度含磷废水,取样体积和样品稀释倍数均会对其测定结果产生显著影响。消解样品经浊度-色度补偿后,分光光度法的测定结果精密度较低。     

加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药

建立了加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中12种有机磷农药的方法。推荐了12种有机磷农药快速分离的色谱条件。采用加速溶剂萃取技术实现了对土壤中有机磷农药残留的提取,选取最佳条件参数,减少了组分的损失,提取回收率达88%～108%。选择不同填料的SPE小柱和洗脱溶剂形成3种方案法进行净化实验,结果表明,方案2采用混合溶剂(正己烷、丙酮、二氯甲烷体积比为1∶1∶1)洗脱上样后的硅胶SPE小柱的净化效果好,回收率为91%～121%。方法检出限为0.000 1～0.000 2 mg/kg,石英砂基体和实际污染土壤样品加标回收率为62%～112%,相对标准偏差为0.7%～8.6%。该方法操作简便,快捷,灵敏度高,检出限低,试剂用量少,准确度和精密度符合质量控制要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES)与火焰原子吸收法（AAS）测定水中铁、锰方法对比

采用电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子吸收法测定水中的铁、锰，优化了测定条件。结果表明，两种方法检Ⅲ限均较低，准确度高，精密度好，具有很强的可比性。     

建立土壤监测分析质量管理及评估体系的探讨

针对目前土壤监测分析方法、质控要求不统一的现状,从空白试验、标准曲线、精密度、准确度等方面,分析了在实际应用中存在的问题,提出构建统一的土壤环境监测质量管理体系和评估技术体系的建议,从而实现土壤环境质量监测分析活动的全要素溯源传递、全过程质量控制及技术评估,保障土壤监测数据的科学性、准确性和可比性,与新的管理要求相匹配。     

酸性蓝分光光度法测定氯化十二烷基二甲基苄基铵的改进研究

对酸性蓝分光光度法测定氯化十二烷基二甲基苄基铵(DDMBAC)进行了改进研究,探讨了分析过程中的影响因素和优化条件,应用统计学原理确定了该方法在实验室内的误差结构、精密度、准确度、线性范围,并建立了空白值的质量控制图。     

水和废水中亚硝酸盐氮的现场快速分析方法研究

在现行水中亚硝酸盐氮分析方法的基础上,通过试验研究,采用便携式分光光度计建立了水体中亚硝酸盐氮的分析方法。该法与GB7493-87[N-(1-萘基)-乙二胺光度法]具有良好的可比性,分析结果的精密度和准确度均为良好,该方法可在现场简便快速测定水和废水中的亚硝酸盐氮。     

流动注射分析仪在测定水体总氮中的实验研究

总氮是衡量水质富营养化的重要指标。用传统方法分析需经过高压消解,温度和时间难以控制,且手工操作复杂、费时,误差大,影响监测结果。本文用流动注射法,以QuickChem 8000流动注射仪为平台,通过大量的精密性、准确性和实样比对实验来研究其在水质总氮测定中的应用,再用数理统计的方法（F检验、t检验）从理论上验证该方法的可行性。