离子色谱法测定废气中的丙酸

建立了用离子色谱法测定有组织废气和无组织废气中丙酸的新方法，常规无机阴离子对该方法的测定没有干扰。对实际废气样品进行分析，丙酸的回收率分别为91．5％～106％。该方法分析速度快，所需样品量少，且无需复杂的前处理，简便、灵敏、可靠。     

毛细管柱气相色谱法测定有组织废气中氯乙烯

利用毛细管柱对有组织废气中氯乙烯进行分离,火焰离子化检测器(FID)进行检测,建立了有组织废气中氯乙烯的毛细管柱气相色谱测定法。该方法检出限为0.08 mg/m~3,空白样品加标回收率为98.6%~99.9%,变异系数为0.96%~1.24%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好、分析速度快、操作简便,适用于有组织废气中氯乙烯的测定。     

离子色谱法测定河流中乙酸、丙酸和丁酸含量的研究

建立一种用离子色谱法同时分离测定被污染河流水中微量乙酸、丙酸和丁酸的方法。采用IonPac AS11-HC阴离子分离柱,5mM NaOH淋洗液,流速1.0ml/min。结果表明,乙酸、丙酸、丁酸的检出限按峰高计分别为0.258、0.294、0.374mg/L;按峰面积计分别为0.350、0.421、0.588mg/L。乙酸、丙酸、丁酸的保留时间、峰高、峰面积的变异系数RSD在0.03%~3.92%之间。对某河流水样分析,乙酸、丙酸、丁酸的回收率在99.6%~107.6%间。     

离子色谱法测定废气中的丙烯酸

采用离子色谱法测定废气中的丙烯酸，几种常见的无机阴离子对分析无干扰。方法在0．100mg／L～10．0mg／L范围内线性良好，对有组织废气和无组织废气的检出限分别为0．04mg／m3和0．003mg／m3，废气平行样品测定值的相对偏差为3．4％～10．5％，加标样品的回收率为91％～102％。     

气相色谱法测定非甲烷总烃

本文采用《空气和废气监测分析方法(第四版)》P585~P587总烃和非甲烷总烃测定方法一(B)利用六通阀定量环进样来测定环境空气以及废气中的非甲烷总烃浓度,对仪器条件进行优化,方法的检出限为0.13 mg/m3,标样总烃相对标准偏差为0.4%,甲烷的相对标准偏差为1.2%,总烃的加标回收率为100.9%~101.6%,甲烷的加标回收率为102.4%~102.6%,该方法操作简单,分析速度快,实验结果满意。     

自动净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定废气中二(口恶)英

采用自动净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)测定废气中的17种2,3,7,8位取代的多氯代二噁英和呋喃(PCDD/Fs)。废气样品经索氏提取,DEXTech系统全自动净化,浓缩和定容后,以HRGC/HRMS对废气样品中的PCDD/Fs进行了定性和定量分析。结果表明,17种二噁英和呋喃采样内标平均回收率为93%~99%,提取内标平均回收率为80%~97%;17种二噁英和呋喃自动净化实测结果与手工净化测试结果基本一致。该方法不但满足相关国家标准要求,还极大提高了样品的净化速度,减少人体对有机试剂的暴露。     

低温浓缩-气质联用分析污染源废气中环氧氯丙烷

建立了气袋采样-液氮低温浓缩-气质联用分析污染源废气中环氧氯丙烷的方法,优化了相关监测参数。优化后的方法在环氧氯丙烷质量浓度10~500μg/m~3范围内线性良好,相关系数0.999,加标回收率为72.1%~85.7%,相对标准偏差5%,气体进样量为5.0 mL时,检出限为4.37μg/m~3,可以满足废气中环氧氯丙烷监测的要求。     

冷凝-吸附法测定固定源废气含湿量

综合传统重量法与冷凝法测定废气含湿量的特点,建立冷凝-吸附法测定固定源废气含湿量,有效解决重量法与冷凝法不适用于高温、高湿条件下的测定问题。通过优化测定条件,使冷凝-吸附法测定3台不同类型固定源废气结果的RSD为1.5%~4.7%,方法再现性试验结果的RSD为4.5%。用该方法与重量法同时测定油田注汽湿蒸汽发生器及普通流化床锅炉废气含湿量,结果表明冷凝-吸附法具备更强的适用性。     

离子色谱-柱后衍生可见光检测环境空气中六价铬和废气中铬酸雾

以硫酸铵-氨水溶液为淋洗液，二苯碳酰二肼为柱后显色剂，采用离子色谱-柱后衍生可见光检测环境空气中六价铬和废气中铬酸雾的含量。通过对分析条件的优化，建立了简便、灵敏、选择性好、准确性高和重现性好的分析气体中六价铬的方法。该方法在Cr⁶⁺浓度1.00~600 μg/L之间线性良好，当采集50 L有组织废气和20 L无组织废气时，铬酸雾分析的检出限分别为2.2×10^-5和1.1×10^-5 mg/m³，采集64 m³环境空气时，Cr⁶⁺分析的检出限为7.8×10^-9 mg/m³，以浸提后的样品水溶液连续进样得到其相对标准偏差为1.42%（n=8）。利用该法进行环境空气中六价铬和废气中铬酸雾的测定，回收率在80%~105%之间。监测结果显示：环境空气中六价铬含量处于极低状态；五金厂厂界废气中铬酸雾含量极低，约为5 μg/m³；五金厂废气排气筒监测的气体中则含有较高浓度的铬酸雾，其含量已经超过GB 21900—2008中规定的排放限值。     

废线路板处理工艺中持久性有毒物质环境释放特征

以江苏省某示范企业为例,对废线路板退锡和粉碎2个处理阶段的有组织、无组织废气以及废线路板处理余物中的持久性有毒物质(PTS)进行检测,并对其环境释放特征进行分析。结果表明,退锡阶段无组织废气中氯代二噁英类物质的浓度显著高于有组织废气,粉碎阶段有机和无机PTS浓度均高于退锡阶段,无机PTS的环境释放主要为悬浮颗粒物中的Pb、Cd、Cr及其化合物。通过PTS物质流分析可知,无机PTS释放质量分数(0. 0%～22. 0%)高于有机PTS释放质量分数(0. 0%～1. 0%),在金属和非金属粉末中含有大量的有机PTS。提出,采用自动化设施,减少工人的车间工作时间,降低其职业暴露风险,并关注废线路板处理余物的后续使用与处理。     

硅胶管吸附气相色谱法测定气体中的乙酸、丙酸

建立了用GC-FID同时测定空气中乙酸、丙酸的方法.乙酸、丙酸经硅胶管吸附后,用丙酮溶剂解吸,气相色谱分析.优化条件下,在20 ～2 000 mg/L范围内有良好的线性关系.方法检出限分别达到了1.0 mg/m3和0.5 mg/m3,相对标准偏差2.2％和1.9％,回收率在94％以上.     

离子色谱法测定丙烯酸丁酯生产废水中丙烯酸和对甲基苯磺酸

建立了用离子色谱法测定丙烯酸丁酯生产废水中丙烯酸和对甲基苯磺酸的新方法。采用IonPac AS11-HC阴离子色谱柱,淋洗液为30mmol/L的NaOH淋洗液,流速1ml/min,抑制电流75mA。丙烯酸根的检测下限为0.44mg/L(峰面积)、0.46mg/L(峰高),保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0.03%、0.50%、0.50%,峰高、峰面积的线性回归系数R分别为0.9929、0.9954。对甲基苯磺酸根的检测下限为0.49mg/L(峰面积)、0.48mg/L(峰高),保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0.02%、0.48%、0.47%,峰高、峰面积的线性回归系数R分别为0.9990、0.9998。常规无机阴离子对丙烯酸、对甲基苯磺酸的测定没有干扰。对实际废水样品进行分析,丙烯酸、对甲基苯磺酸的回收率分别为101.6%～104.4%、95.4%～96.8%。方法简便、灵敏、可靠。     

气相色谱-质谱法测定废酸油渣中的16种多环芳烃

建立了废酸油渣中16种多环芳烃超声萃取、Florisil萃取柱净化、气相色谱-质谱测定的方法。笔者对提取方式、提取剂类型和体积、提取时间和次数、净化方式等进行研究,采用无水硫酸钠分散,二氯甲烷作为提取剂超声40 min,提取液经纯水清洗、离心后取适量有机相经过3 g Florisil萃取柱净化,采用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM),加入内标进行定量分析。结果表明:二氯甲烷提取效率比正己烷好,丙酮可能引起酸性样品中多环芳烃的降解,丙酮超声萃取时加入无水硫酸钠能在一定程度上防止目标物降解,但萃取效率不可控制,宜采用二氯甲烷作为萃取剂。分散提取能有效减少提取时间,超声清洗仪超声40 min提取效率为86.2%～104%。3g Florisil萃取柱净化比1 g Florisil萃取柱净化和GPC净化效果略好。方法检出限为0.4～1.3 mg/kg,6次空白加标的相对标准偏差为2.3%～15.3%,6个实际样品测定结果的相对标准偏差为1.2%～27.3%,基体加标回收率为51.3%～126%,连续校准稳定。该方法适用于废酸油渣样品中16种多环芳烃的检测,比直接溶解有效,比加速溶剂萃取、索氏提取、微波萃取和超声探头萃取简单、快捷,能有效减少设备污染和腐蚀,净化方法有效,测定结果准确可靠,是实现大批量样品检测的可行方法。     

离子色谱法测定空气中乙酸和溴化氢

用同一吸收液采集、离子色谱法测定空气中的乙酸和溴化氢,采样体积为60 L时,乙酸和溴化氢的检出限分别为0.03 mg/m3和0.11 mg/m3,相对标准偏差分别为1.9%和1.7%,实际样品的加标回收率分别为90.1%～102%和97.6%～100%.     

顶空-气相色谱-质谱法测定水中痕量丁基黄原酸

建立了顶空-气相色谱-质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法。丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳,可用顶空-气相色谱分离、质谱定量测定。与传统的分光光度法相比,该法简便、快捷,在0.010～1.00 mg/L范围内线性良好,准确度高,加标回收率为95.1%～100.6%,精密度好,相对标准偏差为3.1%～6.5%,方法检出限为0.002 mg/L,适用于水中丁基黄原酸的监测。     

固定污染源废气中磷酸雾测定方法研究

目前,对固定污染源废气中磷酸雾的检测并无统一的方法,相关含磷污染物的控制指标主要是磷化氢、单质磷以及五氧化二磷。在调研国内外分析方法及相关文献的基础上,通过对几种典型含磷污染源的实样测试,提出了固定污染源废气中磷酸雾的检测方法。结果表明,使用石英滤筒捕集固定污染源废气中的磷酸雾,采样效率可达98%以上。捕集到的总磷酸雾不仅包含磷酸,还包含磷酸盐以及含磷氧化物等,是一项综合指标。该指标能够反映含磷污染物的排放特征,可为未来此类污染物的排放控制提供依据。     

离子色谱法测定废气中的甲酸和乙酸

阐述了离子色谱法测定废气中甲酸、乙酸含量的方法和步聚。甲酸、乙酸检出限分别为0.02mg/L和0.05mg/L,方法平均回收率分别为92%和95%。本方法分析速度快,所需样品量少,且无需复杂的前处理。     

GC和HPLC测定水中苦味酸的比较

建立了气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)测定水中苦味酸的分析方法,并对2种方法进行比较。GC法检出限为0.000 4 mg/L,线性范围为0.0~0.050 mg/L,加标回收率为92.3%~94.1%,相对标准偏差为4.6%~8.9%。HPLC法检出限为0.02 mg/L,线性范围为0.10~5.00 mg/L,加标回收率为93.7%~96.5%,相对标准偏差为1.3%~2.0%。2种方法相比,GC法灵敏度较高,可用于痕量分析,但操作烦琐,不能有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离;而HPLC法虽然灵敏度较差些,但简单、快速、稳定性好、准确度高,可有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离。