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相似文献
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1.
采用4种微波消解体系对聚四氟乙烯(PTFE)材质滤膜采集的PM2.5样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中Cr、Mn、Cu、As、Cd 5种重金属元素含量,并计算其空白加标和样品加标回收率,建立了测定PTFE材质滤膜采集的PM2.5样品中重金属元素的最优微波消解体系。结果表明,4种消解体系下,空白加标回收率和样品加标回收率均处于合理范围,分别为95.3%~116.3%和93.3%~118.5%。其中,HNO3放置过夜+H2O2消解体系具有空白值低、测定稳定性强、操作简便、绿色环保、对人体健康危害小等优点,能够满足大批量PM2.5样品中重金属总量的快速、高效、准确分析的要求。  相似文献   

2.
用有机滤膜采集空气中颗粒物样品,用微波高压络合消解后制成样品溶液。用石墨炉原子吸收分光光度法可确定样品溶液中锑的浓度。该方法具有对有机滤膜和样品消解完全,省时,无损失,灵敏度高,准确度、精密度好等特点。  相似文献   

3.
对于铅含量痕量级的水果、蔬菜等农产品,微波消解-石墨炉原子吸收法分析时称样量受到限制,其样品消解液中待测元素的总量很小,常出现空白值大于样品值的情况.本文就造成空白值高的原因及处理方法逐一进行了分析研究.  相似文献   

4.
用有机滤膜采集空气中颗粒物样品,用HNO3-HCl-HClO4-EDTA微波络合消解后制成样品溶液。用石墨炉原子吸收分光光度法可确定样品溶液中锡的浓度。该方法具有消解完全,无损失,灵敏度高,准确度、精密度好等特点。  相似文献   

5.
采用微波消解处理鱼肉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷和汞。通过试验优化微波消解参数、酸体系及赶酸温度,用在线加入内标方法消除基体干扰及仪器漂移对测定的影响。方法在0μg/L~40. 0μg/L范围内线性良好,砷和汞的方法检出限分别为0. 002 mg/kg和0. 001 mg/kg,实际样品6次测定结果的RSD为5. 4%~15. 6%,加标回收率为90. 0%~110%。将该方法用于测定芹菜和扇贝标准物质,测定值在标准值不确定度范围内。  相似文献   

6.
研究以单元素标准膜为基础,结合NIST SRM 2783颗粒物滤膜标准样品,建立了波长色散-X射线荧光光谱法测定PM2.5中23种无机元素的测定方法,优化了测试条件,测量一个样品耗时约15 min,计算了各元素的方法检出限。对NIST SRM 2783滤膜标准品在一周内重复测定10次来计算方法的准确度与精密度,测定结果显示大多数元素的测量值在给出的参考值范围内,且测量标准偏差一般在10%以内。对比了石英与聚四氟乙烯材质(Teflon)滤膜的空白值,石英滤膜中Si、Fe、Na、Mg、Al、K、Ca等元素的背景值较高,Teflon滤膜的背景值较低,推荐选用Teflon滤膜作为PM2.5组分分析采样滤膜。分别用波长色散-X射线荧光光谱法及酸消解-ICP-MS法测定了样品膜中的元素组分,得到的测定结果基本一致。  相似文献   

7.
采用RA-915M汞分析仪结合不同附件,用2种分析方法(即电热—塞曼效应原子吸收分光光度法和微波消解—冷原子吸收分光光度法)测定了同一土壤样品中的总汞含量并对2种方法做了介绍和对比。数据分析表明2种方法均有很好的准确度和稳定性。此外,电热—塞曼效应原子吸收分光光度法还具有效率高、成本低的优点。  相似文献   

8.
采用全自动石墨消解-原子荧光光度法对土壤总汞进行测定,确定最佳消解时间为1 h,消解液最佳用量为8.0 m L。方法在总汞质量浓度为0.2~2.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 9,当取样量为0.500 0 g时,检出限为0.002 mg/kg;测定不同标准土壤样品总汞的结果均在保证值范围内,精密度为4.0%~7.0%,加标回收率为95.0%~108.5%;对甘肃省实际土壤及沉积物样品测定进一步验证了方法的适用性。该法适合大批量样品分析,对于提高工作效率有重要意义。  相似文献   

9.
微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷,优化了试验条件。汞在0μg/L-1.00μg/L、砷在0μg/L~20.0μg/L范围内线性良好,方法检出限汞为0.005mg/kg(以取0.1g样品消解定容至10mL计),砷为0.010mg/kg(以取0.1g样品消解定容至25mL计),植物样品测定的RSD≤4.5%,加标回收率为90.0%~107%。  相似文献   

10.
汞是一种重金属、剧毒,易升华,在100℃以上的温度时,任何形式的汞盐都会挥发,即使用强酸和强氧化剂也难以完全固定。 一、水和底质总汞的消解 水中的汞主要以无机盐形式存在,通常用硫酸-过硫酸钾冷消解,其测定的空白值很低,回收率>95%,是较为理想的方法,用于海水和清洁的地面水域。由于冷消解是在常温下24小时,故汞不易挥发。还有KMnO_4-硫酸热消解法,用于受有机污染过的水域,能有效地将有机汞转化为无机汞。其测定的空白值比硫酸-过硫酸钾法高几倍,且回收率不好约50%~80%,  相似文献   

11.
火焰原子吸收分光光度法测定总铬的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
用火焰原子吸收分光光度法直接测定水和废水中的总铬.通过不同条件的实验,确定了最佳的分析条件;并通过标准样品和实际样品的分析,验证了方法的准确度和精密度.在大量实验基础上,建立空白实验、准确度质量控制图,以便定期对各种监测数据提供可行的质量保证措施.实验结果表明,该法快速方便,提高了分析效率,准确度高,精密度好,值得普及和推广.  相似文献   

12.
阐述了GC/MS内标法测定土壤中多环芳烃时质量控制的基本内容、基本方法和基本操作。测定结果为:空白分析结果均小于检出限;空白加标精密度和准确度分别在7.80%~25.2%和49.2%~96.6%之间;样品加标精密度和准确度分别在7.77%~19.8%和67.2%~122%之间;检出限在0.05~0.08 mg/kg之间...  相似文献   

13.
建立了超声提取-气相色谱质谱法测定大气PM2.5中32种正构烷烃方法,经离子温度优化、前处理比较、空白滤膜考察等获得了最佳的实验条件。研究发现,高、中、低3种浓度标准曲线的相关系数均在0.995以上,3种浓度的空白样品加标回收率分别为72.2%~117.8%、73.5%~104.4%、73.8%~109.5%,精密度均小于10%,实际样品加标回收率为75.7%~108.9%。当采样体积为24 m3时,各目标化合物的方法检出限为0.046~2.6 ng/m~3;经正构烷烃浓度范围为0.17~64.3 ng/m~3的1月及浓度范围为0.53~7.67 ng/m~3的6月的实际样品验证,该方法的检出限和测量范围也可较好的满足实际样品的测定。  相似文献   

14.
对环境监测精密度控制进行了系统论述,提出了一些适用精密度控制方法,对低浓度样品,空白测定值以及测量记录,计算结果的数据密度控制进行了有益的探讨。  相似文献   

15.
通过标准曲线、检出限和测定范围、方法精密度、方法准确度、实际海水样品测定结果、加标回收率、分析效率和物料消耗这几方面比较了过硫酸钾氧化法、流动注射分析法和高温氧化-化学发光检测法这3种测定海水中总氮(TN)方法的优缺点。结果表明,流动注射分析法和高温氧化-化学发光检测法的测定范围更宽,精密度、准确度更好,3种样品的加标回收率达到96.2%~101%;高温氧化-化学发光检测法分析效率高、物料消耗少、节能环保,适用于一般海水样品的批量分析,且由于测定范围大,该法也适用于TN浓度较高的海水样品的批量分析,流动注射分析法因其较低的检出限更适用于TN浓度较低的海水样品的批量分析。  相似文献   

16.
The performance of an integrative passive sampler that consists of a C18 Empore disk sorbent receiving phase fitted with low density polyethylene membrane was optimised for the measurement of time-weighted average concentrations of hydrophobic micropollutants in water. A substantial improvement of sampling characteristics including the rate of sampling and the sampling precision was achieved by decreasing the internal sampler resistance to mass transfer of hydrophobic organic chemicals. This was achieved by adding a small volume of n-octanol, a solvent with high permeability (solubility [times] diffusivity) for target analytes, to the interstial space between the receiving sorbent phase and the polyethylene diffusion-limiting membrane.  相似文献   

17.
对酸性蓝分光光度法测定氯化十二烷基二甲基苄基铵(DDMBAC)进行了改进研究,探讨了分析过程中的影响因素和优化条件,应用统计学原理确定了该方法在实验室内的误差结构、精密度、准确度、线性范围,并建立了空白值的质量控制图。  相似文献   

18.
氯化铵-火焰原子吸收光谱法测定地表水中的总铬   总被引:4,自引:0,他引:4       下载免费PDF全文
应用原子吸收法测定水样中的总铬,在不同条件下对空白样品、标准样品和实际样品进行试验分析,进一步验证了方法的准确度和精密度,加标回收率在96.8%-103%之间,相对标准偏差为2.1%。试验表明,该方法准确可靠,实际操作具有可行性,适用于工业废水和受污染地表水中总铬的测定。  相似文献   

19.
高压密闭消解土壤砷、汞、铅、镉酸体系比较   总被引:5,自引:1,他引:4  
采用高压密闭消解系统消解土壤,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定As和Hg,石墨炉原子吸收光度法(GF-AAS)测定Pb和Cd,对比了不同消解酸体系对国家土壤标准参考样中As、Hg、Pb、Cd的消解效果。结果表明,盐酸-硝酸体系对As、Hg、Pb和Cd的消解平均回收率分别为26.1%、100.6%、69.7%、87.3%;硝酸-高氯酸-氢氟酸体系中As、Hg、Pb和Cd消解平均回收率分别为109.9%、84.7%、87.5%、90.1%;硝酸-双氧水体系对Hg、Pb、Cd消解平均回收率分别为104.8%、95.1%、93.3%,对As的回收率虽只有69.2%,但数据精密度最好。此外,从简化试验步骤,减少误差,提高检测效率及减少试验危险性等方面综合评价,认为硝酸-双氧水消解体系是采用高压密闭系统消解土壤重金属的最理想酸体系。  相似文献   

20.
通过对系统渗透系数及氮素浓度变化的长期监测,考察长期污水处理条件下无植物生物滞留池(Biological Re-tention Cell,BRC)渗透性能及脱氮性能之间的变化规律.结果表明,无植物BRC在长期污水处理运行过程中,TN去除率随着渗透系数的降低而降低.脱氮效率降低是由于系统内基质堵塞导致,渗透系数降低是由于系统内无机/有机化合物在基质内部颗粒间隙的积累、基质间隙生物量的积累,以及气体气隔作用导致的装置堵塞.对于COD和TP等其他污染物指标,生物滞留系统有较明显的去除效果且具稳定性,氮素较低的去除率为BRC系统的主要约束性指标.  相似文献   

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