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相似文献
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1.
建立了五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼的方法。取200ml水样,调节后的pH为10,加入20ml衍生剂,在室温下剧烈振荡衍生1h,40ml二氯甲烷萃取10min,浓缩至1.0ml后用气相色谱-质谱联用分析。方法在5~500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.996,方法检出限为2.67μg/L;加标水样的相对标准偏差为9.54%和8.38%;加标水样回收率为79.08%~102.96%。  相似文献   

2.
通过固相萃取法提取地表水中10种氨基甲酸酯类农药,萃取溶液经浓硫酸脱色,佛罗里硅土柱除杂,用柱后衍生高效液相色谱法测定.在5μg/L~500μg/L范围内,标准曲线线性关系良好,仪器检出限低于1μg/L,水样平均加标回收率为90.0%~101%,RSD为1.1%~9.2%.  相似文献   

3.
测定水中苦味酸的国标方法——衍生化-液液萃取-气相色谱法采用的提取溶剂苯毒性较大,杂质较多,苦味酸在衍生过程中有部分损失。在国标方法的基础上,改用环己烷为提取溶剂,以溶剂液封加盖的方式,降低了衍生化产物损耗。选用中口径毛细管色谱柱,优化了色谱条件,有效地将衍生化产物与杂质分离。方法在0.500μg/L~40.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.083μg/L,标准溶液平行测定6次的RSD≤5.3%,实际样品加标回收率为93.9%~104%。  相似文献   

4.
文章研究并建立了一种快速便捷测定水中硝基氯苯类化合物的方法。采用固相微萃取方法富集水中目标物,使用便携式气相色谱/质谱仪进行检测。优化后的萃取条件为:使用65μm的PDMS/DVB萃取头,水温60℃、转速200r/min下萃取50min。结果表明,硝基氯苯类化合物在10.0~500μg/L范围内呈现良好线性,相关系数均大于0.980;空白水样加标相对标准偏差为2.28%~11.3%,加标回收率为77%~130%;实际水样加标相对标准偏差为3.93%~6.73%,加标回收率为90%~115%;检出限范围为1.37~3.57μg/L。  相似文献   

5.
水样中草甘膦经柠檬酸三钠络合金属离子,固相萃取柱净化,与FMOC-Cl(9-芴甲基氯甲酸酯)进行衍生化反应,用二氯甲烷萃取去除衍生化副产物后,经高效液相色谱分离,荧光检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,在10μg/L~500μg/L范围内线性良好,检出限为1.2μg/L,相对标准偏差为0.91%~2.23%,实际水样加标回收率为97.0%~102%。该方法检测草甘膦灵敏度和准确度高,精密度良好。  相似文献   

6.
顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅   总被引:2,自引:1,他引:1  
建立了水中四乙基铅的测定方法——顶空固相微萃取-气相色谱法,探讨了影响水中四乙基铅萃取效率的温度、转速和萃取时间等因素。实验结果表明,在0.08~10μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.02μg/L,实际水样加标回收率为96.2%~98.3%。  相似文献   

7.
分散液液微萃取-气相色谱法测定白洋淀水中PAEs   总被引:3,自引:1,他引:2       下载免费PDF全文
以四氯化碳为萃取剂,乙腈为分散剂,采用分散液液微萃取-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己酯)和邻苯二甲酸二正辛酯,优化了萃取条件。6种邻苯二甲酸酯在1.00μg/L~100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.18μg/L~2.5μg/L,标准溶液测定的RSD≤6.1%,白洋淀水样的加标回收率为70.9%~119%。  相似文献   

8.
石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅   总被引:6,自引:0,他引:6       下载免费PDF全文
采用三氯甲烷萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅,优化了试验条件。方法在2.00μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,检出限为1.3×10^-5mg/L,标准溶液测定的RSD≤8.6%,实际水样加标回收率为90.4%~108%。  相似文献   

9.
利用2,4-二硝基苯肼(DNPH)固相萃取在线吸附衍生高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-PDA)测定环境空气中的22种羰基化合物,通过试验优化条件,使方法在6.00μg/L~1 800μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.025μg/m~3~0.091μg/m~3,加标回收率为93.2%~108%,平行样相对标准偏差10%。  相似文献   

10.
建立了液液萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。中性条件下,在水样中加入氯化钠,用环己烷进行萃取,得到方法检出限为0.019~0.044μg/L,在10.0μg/L~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.999。加标水平为2.5μg/L时,空白水样加标回收率为74.8%~104%,相对标准偏差为4.79%~11.5%;实际水样加标回收率为69.1%~111%,相对标准偏差为5.83%~17.6%。方法适用于成分不复杂的实际水样中硝基氯苯类化合物的检测。  相似文献   

11.
采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂,样品经磷酸调节pH值为2后,经Watens Oasis HLB SPE柱净化浓缩,乙腈洗脱,选择检测波长为230 nm,以乙腈-水溶液(0.02%磷酸)为流动相梯度洗脱,保留时间在14 min~32 min范围内.12种磺酰脲类除草剂在0.050 mg/L~...  相似文献   

12.
采用KOH梯度淋洗离子色谱法测定地表水和饮用水中ClO2-、BrO3-和ClO3-,在试验确定的条件下,3种离子与F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO2-4、Br-、I-等7种离子分离度良好。 ClO2-、BrO3-、ClO3-在50.0μg/L~1000μg/L范围内线性良好,检出限分别为5.2μg/L、8.9μg/L、7.6μg/L,环境水样加标平行测定的RSD分别为2.1%~5.4%、4.1%~5.4%、2.5%~4.8%,两个质量浓度水平加标的平均回收率分别为93.7%~96.5%、90.3%~94.8%、98.7%~111%。  相似文献   

13.
气相色谱法测定水中的苦味酸   总被引:5,自引:2,他引:3  
建立了毛细管柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中苦味酸的方法。水样中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,经正己烷提取后进行气相色谱分析。考察了萃取溶剂和次氯酸钠加入量对萃取的影响。在优化萃取条件下,苦味酸在25~500μg/L范围内有良好的线性关系。在低、中、高三个添加水平,苦味酸的回收率为83.0%~91.74%,相对标准偏差为1.79%~3.82%。  相似文献   

14.
高效液相色谱-原子荧光光谱联用分析土壤中形态砷   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min之内实现了完全分离,在1.00μg/L~100μg/L范围内线性良好,实验室检出限分别为0.25μg/L、0.36μg/L、0.39μg/L和0.51μg/L,土壤标准样品平行测定的RSD≤7.4%,加标回收率为79.5%~95.0%,提取率为74.6%~90.4%。  相似文献   

15.
采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中的硫丹及其代谢物,用正己烷提取,外标法定量。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.200μg/L~10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.010μg/L、0.008μg/L及0.010μg/L,空白加标平行测定的RSD为3.9%~4.8%,地表水样品加标回收率为85.5%~93.8%。  相似文献   

16.
采用二氯甲烷萃取水样,气相色谱-串联质谱法同时测定水中有机磷农药和甲萘威。试验表明:方法在20.0μg/L ~1000μg/L范围内,各目标化合物线性良好;方法检出限为0.004μg/L~0.01μg/L;对实际水样进行3个质量浓度水平的加标回收试验,回收率在71.8%~94.5%之间,RSD为3.7%~8.5%,满足水中痕量有机磷农药和甲萘威的测定要求。  相似文献   

17.
基于固相微萃取技术的GC法测定水中多环芳烃   总被引:1,自引:0,他引:1  
采取新型大容量固相微萃取器与热解吸/气相色谱联用技术,测定饮用水源地水样中的多环芳烃(主要是微量的萘、联苯及菲)。其实验最佳萃取时间为90 min,最佳解吸时间为5 min。该方法的回收率在68.2%~112.2%之间,最低检出限在2.0~3.0μg/L之间,并对饮用水源地的水质进行了检测。  相似文献   

18.
固相萃取- GC/MS法测定水中邻苯二甲酸酯类   总被引:3,自引:0,他引:3       下载免费PDF全文
采用固相萃取-GC/MS法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物,比较了不同固相萃取柱对萃取效果的影响,优化了水样pH值、水样流量、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱剂体积、洗脱流量等萃取条件。方法在0.050μg/L-800μg/L范围内线性良好,检出限为0.008μg/L~0.03μg/L,标准溶液测定的RSD≤10.5%,实际水样加标回收率为80.0%-100%。  相似文献   

19.
使用Oasis HLB固相萃取柱,以正己烷/丙酮混合溶剂(体积比为3∶1)为洗脱溶剂,采用毛细管柱气相色谱电子捕获检测器同时测定水中15种硝基苯类化合物,以保留时间定性,外标标准曲线法定量。硝基苯和硝基甲苯在50.0μg/L~1 000μg/L、其他硝基苯类化合物在5.00μg/L~100μg/L范围内线性良好,检出限硝基苯和硝基甲苯为0.035μg/L~0.052μg/L,其他硝基苯类化合物为0.003 5μg/L~0.005 6μg/L,加标水样平行测定的RSD为1.4%~4.0%,平均回收率为92%~100%。  相似文献   

20.
吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中氯丁二烯   总被引:1,自引:1,他引:0  
采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中氯丁二烯。当进样体积为20 mL时,方法在0.100μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.05μg/L,标准溶液平行测定的RSD≤3.7%,地表水样加标回收率为91.0%~101%,方法可用于地表水中卤代烃、苯系物等其他21种挥发性有机物的同时测定。  相似文献   

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