离子色谱法测定环境空气中氯化氢时应注意的问题

用离子色谱法测定大气中低浓度氯化氢,方法灵敏、准确度高,但测定过程极易受污染干扰.本文主要探讨了在前期准备、采样和分析全过程中应注意的一些问题.     

离子色谱法测定空气中氟化氢氯化氢和硫酸

以多孔玻板吸收管采样,采用离子色谱法同时测定作业场所空气中的氟化氢、氯化氢和硫酸,采样效率>92%。氟化氢在0 mg/L～2.00 mg/L、氯化氢在0 mg/L～2.50 mg/L、硫酸在0 mg/L～4.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.003 mg/m3、0.02 mg/m3、0.023 mg/m3(按采样体积60 L计),标准溶液平行测定的RSD≤8.0%,两个质量浓度水平加标的平均回收率为92.6%～106%。     

对环境空气氯化氢浓度限值的探讨

通过对环境空气中氯化氢的毒理作用,各类标准比较、标准来源、评价标准的计算方法等,对现有的环境空气质量标准进行了探讨,提出了需要对现行标准进行修订的建议.     

环境空气中丙烯酸乙酯的气相色谱法测定

建立了环境空气中丙烯酸乙酯的TenaxGC吸附 -热解吸气相色谱测定方法。方法回收率为 87 3%～1 0 7 1 % ,变异系数为 5 3%～ 7 2 %。当采样体积为 2L时 ,检测限为 0 0 2mg/m3,具有采样时间短 ,不用任何溶剂等特点。     

离子色谱法测定空气中的甲酸和氯化氢含量

阐述了离子色谱法测定空气和环境样品中甲酸、氯化氢含量的方法与步骤。测定结果显示,甲酸和氯化氢的检测限分别为0.01mg/L、0.02mg/L,方法的回收率为98%～101%、98%～102%,相对标准误差为1.9%、1.6%,线性范围为0.00～10mg/L、0.00～16mg/L,是一种简单、快速、可靠测定降水、空气、废气、地表水、地下水中甲酸和氯化氢的好方法。     

液相色谱法测定环境空气中酞酸酯类

制作了半挥发性有机物中流量采样装置,使用超细玻璃纤维滤膜采样,反相液相色谱法测定环境空气中酞酸酯类,并对样品净化方式、目标化合物在气相和颗粒物上的分布规律及采样器的捕集效率进行了试验.方法在0.50 mg/L～50.0 mg/L之间线性关系良好,当浓缩体积为1.0 mL、采样体积为144 m3时,目标化合物的检出限为0.4×10-3 μg/m3～6.0×10-3 μg/m3;当采样体积为6 m3时,检出限为0.008 μg/m3～0.145 μg/m3.     

气相色谱法测定环境空气和废气中乙酸

以蒸馏水吸收环境空气或工业废气中的乙酸,用5%PEG20M+0 5%H3PO4ChromosorbHP80目～100目、2m×2mm玻璃填充柱分离,氢火焰离子化检测器检测,样品直接进气相色谱仪测定。方法最低检出质量浓度为0 16mg/m3,相对标准差为2%～5%,加标回收率在85%～106%之间。方法操作简便、快速。     

气相色谱法测定环境空气中三甲胺

采用4%聚乙二醇(PEG)-20M+1%KOHGXD-401为固定相,2m×3mm玻璃填充柱分离三甲胺,FID检测。该方法有较高灵敏度和良好的线性关系。结果表明:在柱温140℃,进样口温度180℃,检测器温度180℃,氮流量30mL/min时,平均回收率为100 3%,相对标准差为3%。     

气相色谱法测定环境空气中氯化苄和甲苯

用串联的乙醇吸收管收集环境空气中的氯化苄和甲苯,以毛细管柱分离,氢火焰检测器测定,保留时间定性,峰高定量。氯化苄平均浓度在４．２９ｍｇ／Ｌ～２１．４ｍｇ／Ｌ时,相对标准偏差在３．３％～４．６％之间;甲苯平均浓度为４．１８ｍｇ／Ｌ～２０．６ｍｇ／Ｌ时,相对标准差在４．４％～７．８％范围内。方法快速、灵敏度高,有较好的精密度与准确度。     

气相色谱法测定环境空气中乙醇和异丙醇

采用蒸馏水吸收空气中的乙醇和异丙醇,气相色谱法测定,该方法在3．14 mg/L ～15．8 mg/L 范围内线性良好,乙醇标准曲线的相关系数为0．9994,异丙醇标准曲线的相关系数为0．9996。测定低浓度标准溶液,得到乙醇和异丙醇的检出限分别为0．418 mg/L 和0．399 mg/L;采样体积为0．04 m3时,乙醇和异丙醇最低检出质量浓度均为0．05 mg/m3。乙醇和异丙醇标准溶液的回收率为95．4％～104％,RSD＜5％。样品稳定性试验表明,采集的乙醇和异丙醇样品保存时间越长损失率越大,一般保存7 d为宜。     

离子色谱法测定工作场所空气中的草铵膦

用玻璃纤维滤纸采集工作场所空气中的草铵膦,经Metrosep A Supp 5-150型阴离子色谱柱分离,以1.92mmol/L碳酸钠-0.60mmol/L碳酸氢钠混合溶液为流动相,用离子色谱法测定。该方法在0mg/L~1.04mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.012mg/L,按采集30 L空气计算,最低检出值为0.004mg/m3。空白玻璃纤维滤纸的加标回收率为93.7%~102%,标准溶液6次测定结果的RSD为0.8%~4.3%。     

硫氰酸汞分光光度法测定空气中氯化氢空白值偏高原因分析

通过实验,证明了硫氰酸汞分光光度法测定空气中氯化氢空白值偏高的主要原因,是由于两种显色剂之间相互反应引起的。因此,在测定过程中,显色剂的加入量必须十分准确。     

超声解吸-气相色谱法同时测定环境空气中乙腈和丙烯腈

采用大容量活性炭管吸附环境空气,丙酮-二硫化碳混合溶液（体积比为1∶1）超声解吸目标物,用气相色谱法（带FID检测器）同时测定样品中乙腈和丙烯腈。通过优化试验条件,使方法在1.00 mg/L~50.0 mg/L范围内线性良好,乙腈和丙烯腈的方法检出限均为0.003 mg/m3。低、中、高3个质量浓度水平的模拟环境样品6次测定结果的RSD为3.4%~7.0%,加标回收率为86.8%~102%。用该方法在北京某石化公司厂界布设采样点测定,结果为未检出。     

艾比湖水体中氯离子测定方法分析

用氯离子选择电极法测定艾比湖水体中氯离子的含量,对测定条件进行了探讨。结果表明,标准曲线在1.0×10-1~1.0×10-4mol/L内呈良好的线性关系,回收率为96.4%~103%,RSD为3.41%~4.34%,该方法简便、快速、准确,在实际工作中应用效果较为满意。     

Determination of Water-soluble Atmospheric Aerosols Using Ion Chromatography

A field study was established to investigate the chemical composition of atmospheric aerosols in Chicago, IL. One goal of this study was to determine the influence of precursor trace gases and local meteorology on concentrations of secondary aerosol ionic species. This paper describes the method details, shows the method is analytically valid, and reports overall as well as some specific results found during the field study. Two particulate air samples were collected per day onto quartz fiber filters at the Loyola University Chicago Air Station during the summer months in 2002–2004. In parallel, mixing ratios of ozone and nitrogen oxides were monitored and weather parameters were recorded. Particulates were extracted from the filter substrates and the subsequent solutions were analyzed by ion chromatography for anions, including low molecular weight organic acids, and cations. A washing procedure was implemented to reduce the high background values of the quartz fiber filters. Method validation showed that the collection method was efficient for all ions with exception of nitrate, whose efficiency of 70% indicated losses caused by volatilization. The extraction method also proved efficient for both field and laboratory samples, and the repeatability of the method was high with relative standard deviations less than 10% for all ions. Reproducibility of the results was determined by comparison of sulfate to sulfur analyzed by total reflection X-ray fluorescence spectrometry and proved to be high as well. Concentrations differed significantly between the three summer studies due to varying levels of precursor species as a consequence of distinct temperatures and wind direction profiles.     

离子色谱法测定水中三氯乙醛

基于三氯乙醛溶于水后形成水合三氯乙醛,在碱性溶液中与OH-发生卤仿反应分解为氯仿和甲酸盐的原理,采用离子色谱法检测甲酸浓度,从而计算出水样中三氯乙醛浓度。方法线性良好,检出限为0.007 mg/L,检测上限为100 mg/L,标准溶液平行测定的RSD<3%,加标回收率为99.7%,适用于不含甲酸水样中三氯乙醛的测定。     

离子色谱法测定废气中的丙烯酸

采用离子色谱法测定废气中的丙烯酸,几种常见的无机阴离子对分析无干扰。方法在0．100mg／L～10．0mg／L范围内线性良好,对有组织废气和无组织废气的检出限分别为0．04mg／m3和0．003mg／m3,废气平行样品测定值的相对偏差为3．4％～10．5％,加标样品的回收率为91％～102％。