微波消解ICP-MS法测定宣威和富源土壤中的微量元素

建立了微波消解-ICP-MS法测定土壤中32种微量元素的方法。采用氢氟酸-硝酸-过氧化氢体系微波消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正。元素检出限为0.01～0.45ng/ml,测定国家标准物质西藏土壤成分分析标准物质GBW 08302中的元素,测定值与标准值或参考值基本一致,用该法测定云南宣威和富源两地24份土壤样品结果表明,该方法快速、简便、准确,适于土壤中多种微量元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定尘土样品中贵金属元素的研究

建立了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尘土样品中贵金属元素Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh的方法.样品用王水微波消解后,试液直接用ICP-MS同时测定上述6种贵金属元素.以Sc、Y、In作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;确定了最佳测定条件.结果表明,6种贵金属元素的检出限为0.004～0.006 μg/L,线性关系良好,相关系数r≥0.999 2,回收率为83%～97%,RSD＜3.6%.该法准确、快速、简便,已成功地应用于尘土样品中微量贵金属元素的测定.     

电感耦合等离子体-质谱法内标元素选择的研究

电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定土壤标样中不同质量段的Cr、Cd、Pb元素,借以研究内标元素选择对测定值的影响。结果表明:选择内标元素,首要考虑因素是样品中不含该元素,而非质量数或第一电离能与待测元素接近;选择样品中含有成分作为内标元素时,对低浓度含量的元素影响更大;单一内标元素即可校正基体效应,实现对低、中、高质量段的多元素同时测定。对地质标样和未知样品,分别推荐了内标元素和选择内标元素的方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中锂和铟

采用王水体系对土壤进行微波消解后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法简单、快速、准确的测定了标准土壤中的锂和铟。在最优化的仪器条件下,用外标法,以103Rh、187Re为内标测定土壤标准样品中的锂和铟。结果显示,锂和铟的检出限分别为0.02mg/kg, 0.0008 mg/kg,准确度在0%～12.8%范围内,精密度在1.8%～6.8%范围内,均能很好的满足测试要求。     

偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素

以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样,建立了偏振能量色散X-射线荧光光谱仪测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的方法。该方法分别采用Ge,Zn,Zr等3个不同二次靶对被分析元素进行选择性激发和测定,利用经验系数和康普顿散射线作内标校正基体效应,优化了元素校准曲线方程,实验结果表明,土壤和水系沉积物标准物质准确度实验结果符合定值要求,方法精密度RSD在1.12%~6.09%之间(n=10),Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的检出限分别达到2.54、0.93、0.96、0.98 mg/kg。土壤样品测定值与原子吸收法测定结果一致,该方法准确度、精密度、检出限均能满足土壤检测的需要。     

微波消解-ICP-MS测定土壤和底泥中的12种金属元素

以20.0μg/L铟作内标,采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系微波消解,ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)同时测定土壤和底泥中的12种金属元素,各元素方法检出限为0.003～0.2μg/g,相对标准偏差小于6.1%,土壤标准样品的测定值与标准值吻合。方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,是分析大批量土壤和底泥样品中多元素的可靠、高效方法。     

ICP-MS法测定地下水中痕量元素的条件选择

采用氦气碰撞模式和内标法抑制ICP-MS测试地下水中痕量元素的多原子离子干扰和基体效应。探讨He流量、内标元素、宏量离子等因素对测定的影响,结果表明:187Re、208Pb响应值与He流量呈线性下降模型,其他离子为指数下降模型,He流量为2. 5 m L/min～3. 0 m L/min时满足地下水质量分级测定要求;内标元素的响应因子随质量浓度的增大而降低,16. 0μg/L以上时趋于稳定;酸度显著影响测定误差,选用较大质量数的内标元素和保持样品酸度的一致可提高测定的准确度。     

便携式XRF测定仪在土壤检测中的应用及其影响因素

研究了便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)的仪器性能,评估了其检出限、准确度及精密度,并和常规实验室检测方法比对进一步评估其性能,分析两者间的相关性和差异性。进一步探究了影响PXRF测定的2个最主要因素(土壤含水量和粒径)。结果表明:PXRF具备良好的仪器性能,8种元素的检出限为0.62～8.01 mg/kg,除Cd和Hg外,精密度均低于7%,准确度范围为-7.5%～11.1%。Pb、Cr、Cu、Zn、Ni、As的PXRF测定值与常规实验室方法测定值有良好的相关性,特别是Cu、Zn,相关系数可达0.873、0.832,而Cd和Hg的相关性则较弱。土壤含水量和土壤粒径会影响PXRF的测定性能,鲜样测定检测值普遍小于干样,0.15、2 mm粒径下检测值具有较强的相关性。研究旨在为PXRF的现场应用提供 参考,该方法可应用于初步监测和应急监测,实现土壤重金属元素的快速测定。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱法同时测定土壤中卤代烃类、苯系物类、氯代苯类等二十多种挥发性有机物.使用模拟土壤和实际土壤样品优化了吹扫时间、吹扫温度等参数;采用内标法绘制了校正曲线,各目标化合物5个浓度水平的响应因子的相对标准偏差均小于20%,相关系数均大于0.999;测定了方法检出限,采用2g土壤,各目标化合物方法检出限界于0.02～1.00μg/kg;对两种总有机碳含量的实际土壤样品进行了加标回收实验,回收率范围64%～123%.     

土壤中Br、Cs、Hf、Rb、Sb、Sc、Ta、Th、U、Zr的中子活化分析

本文采用仪器中子活化法,相对法和单比较器KO法及干扰校正IKO法相结合的分析方案,测定了背景值土壤试样中题述元素,得到了良好的结果。 一、实验方法 (一)标准制备:本工作采用光谱纯化合物或高纯金属丝(或片)经溶解制成适当浓度的单元素或多元素溶液,然后定量滴在φ9×2mm的无灰滤纸片上,烘干并用高纯铝箔包装。 (二)样品制备:从干燥器中取出土壤样品分别称取约150mg样品用高纯铝箔包装。