纳米光催化氧化测定不同水体化学需氧量的研究

采用简便的沉淀法制备的纳米氧化锌为光催化荆,重铬酸钾为光生电子接受体,研究了纳米氧化锌-重铬酸钾体系测定COD的方法.COD值在1～100mg/L之间有良好的线性关系,线性方程为y=0.0007χ 0.0069,相关系数为r=0.9992,检测限为0.66mg,L.采用本方法和CODM.国标法对不同水体样品进行比较测定发现,对低COD值样品本方法加标回收率在96.3%～100.6%之间,变异系数Cv%=1.1～3.4,准确度和精密度均优于CODMn国标法,弥补了低COD值样品国标法(CODmn)测定不准确的不足,且单个样品测定时间短,具有推广应用价值.     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定海洋沉积物中镉和铬

以硝酸作为消解液,采用微波消解仪对海洋沉积物进行消解,用石墨炉原子吸收分光光度法测定消解液中的Cd和Cr。该方法在0μg/L~10.0μg/L范围内线性良好,Cd和Cr的方法检出限分别为0.04 mg/kg和2.0 mg/kg,实际样品的加标回收率在96.0%~100%之间,RSD为0.3%~5.2%。用该方法与国标法同时测定北部湾海域海洋沉积物实际样品,结果无明显差异,而该方法处理样品更为省时省力。     

程序控温石墨消解-原子荧光法测定土壤中总砷

采用程序控温石墨全自动消解仪消解土壤样品，原子荧光光谱法测定总砷。通过试验确定原子荧光光度计的最佳工作条件，使得该方法在2.00μg／L ～20.0μg／L 范围内线性良好，检出限为0.025 mg／kg，加标回收率在96.0％～10^5％之间，RSD为1.9％～3.3％。用该方法与国标法同时测定土壤标准样品和实际样品，结果无显著差异。     

次灵敏线测定地表水中高浓度钙和镁

采用次灵敏线测定地表水中高浓度的钙和镁,标准溶液系列稳定时间长,方法线性范围宽,在钙10.0 mg/L～150 mg/L、镁5.0 mg/L～70.0 mg/L之间线性关系良好,检出限钙为5.0 mg/L,镁为2.5 mg/L,精密度与准确度均符合要求,与国标方法的比对试验表明两种方法可替代使用.     

纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法的改进

对纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法进行了改进,水样取样量和所加入试剂的用量均同步缩小10倍,并于美国Hach公司COD消解管中进行显色反应,另在与之配套的分光光度计上直接比色测定.改进后最低检出限为0.05 mg/L,同时将测定上限扩大到10 mg/L,精密度和准确度与标准法一致.     

消解仪－麝香草酚分光光度法测定水中总氮

采用消解仪替代高压蒸汽灭菌器消解水样,用麝香草酚分光光度法替代紫外分光光度法测定总氮.试验表明,方法在0mg/L～10.0mg/L范围内线性良好,相关系数R为0.9999;方法检出限为0.04mg/L;测定低、中、高质量浓度的标准溶液,RSD为1.1% ～5.5%;对3份实际水样进行加标回收试验,回收率为94.6% ～98.2%,测定总氮标准品,结果在保证值范围内;用该方法与国标方法同时测定水样,测定结果的相对偏差〈5%.     

测定地表水与地下水中酸性高锰酸盐指数法与低浓度COD_(cr)法的相关性研究

一、试验方法与质控措施(一)、试验方法:本研究测定高锰酸盐指数采用酸性KMnO_4法,该法适用于Cl~-含量<300mg/L的水样.当样品高锰酸盐指数>5mg/L时,则酌情少取,用重蒸水稀释后测定.水样采集后,加H_2SO_4使PH<2,24h内测定.COD的测定是用美国EPA方法410.2低浓度COD_(cr)法,该法适用于COD_(cr)在5～50mg/L的低浓度地表水,生活用水和工业废水.样品采集于玻璃瓶中,同     

使用COD测定仪应注意的问题

COD测定仪已广泛应用于环境监测系统,现根据多年工作经验,阐述COD测定仪使用中应注意的一些问题。该仪器的消解液为供应商提供,价格昂贵,但可自行配制;测定时,消解液的加入量对测定结果影响较大,应保持在5mL。对COD质量浓度<5 0mg/L的水样,一定要用低浓度消解液消解,并取平行双样进行测定,以降低测定误差。空白样对测试结果影响较大,应作空白样平行测定。新消解管的管壁厚薄不均,使用前应作筛选。取一批消解管,加入0 .0 2 5mol/L重铬酸钾溶液5mL进行消解测定,选用COD测定值≤3mg/L的消解管。另外,消解管在比色测定时有方向性,不能放…     

气相分子吸收光谱法测定海水中亚硝酸盐氮

采用气相分子吸收光谱仪测定海水中亚硝酸盐氮,方法在低浓度(0.00~0.50 mg/L)和高浓度(0.00~2.00 mg/L)范围内均具有良好的线性,线性相关系数R2均≥0.999 7,检出限为0.003 mg/L,准确度和精密度良好。用本法与国标法(萘乙二胺分光光度法)同时测定若干实际海水样品中亚硝酸盐氮,两种方法的测定结果相对偏差为0.00%~4.90%。对两组测定结果进行线性拟合,结果显示相关系数R2为0.998 7,说明两组测定结果具有良好的一致性。相比国标法,气相分子吸收光谱法具有操作简单、分析快速准确、干扰少等优点,能够替代国标法。     

催化快速法测定CODcr定量下限

该法规定的检出范围是 6 0 mg/L～ 1 0 0 0 mg/L ,废水浓度高于 1 0 0 0 mg/L须定量稀释后测定 ,而低于 6 0 mg/L时 ,即使能准确测定也不能报准确结果 ,只能按 6 0 mg/L的一半报出。分光光度计在低吸光度时分值较宽 ,易分辨且催化快速法在COD浓度较低时曲线有很好线性关系 ,使得降低定量下限成为可能。实验表明 ,催化快速法测定CODcr的定量下限为 1 0 mg/L。这样 ,地表水、低浓度 CODcr的废水均可用快速法测定 ,扩大了该法应用范围 ,减轻了测定低浓度 CODcr使用经典回流法、密封消解法劳动强度 ,节省成本和时间。催化快速法测定COD…     

Cu 2+ 对分光光度法测定水样中COD的影响

通过测定Cr^3＋、Cr2O7^2-和Cu^2＋吸收曲线及标准水样的COD值，研究了Cu^2＋对分光光度法测定COD的影响。结果表明，可改变吸收波长和量程消除较高质量浓度Cu^2＋对COD测定值产生的明显影响。当水样Cu^2＋质量浓度超过400mg／L时，须将水样稀释后采用低量程法进行测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中银

建立了土壤样品中痕量银的石墨炉原子吸收光谱测定方法,优化了试验条件,标准曲线线性关系良好,当取样质量为0.25 g,定容体积为25 mL时,方法检出限为0.01 mg/kg.经标准样品验证,方法准确度符合土壤样品分析要求.     

水杨酸法检测水质氨氮的改进方法

该氨氮检测方法是对水杨酸分光光度法的改进,通过将50 g/L的水杨酸改为150 g/L的水杨酸钠,将有效氯为3. 5 g/L的次氯酸钠溶液改为5 g/L的二氯异氰尿酸钠溶液,增加了检测试剂的稳定性和贮存时间,同时将氨氮测定上限从1 mg/L提高至2. 5 mg/L,并将显色时间从60 min优化为30 min,使得此方法更为便捷。该方法的氨氮标准曲线线性关系良好,相关系数为0. 999 6,准确性和精密度高,加标回收率良好,适用于不同类型水质中氨氮的检测。     

Biomonitoring of testate amoebae (protozoa) as toxic metals absorbed in aquatic bryophytes from the Hg-Tl mineralized area (China)

A new method has been developed for the determination of chemical oxygen demand (COD) in pulping effluent using chemometrics-assisted spectrophotometry. Two calibration models were established by inducing UV-visible spectroscopy (model 1) and derivative spectroscopy (model 2), combined with the chemometrics software Smica-P. Correlation coefficients of the two models are 0.9954 (model 1) and 0.9963 (model 2) when COD of samples is in the range of 0 to 405 mg/L. Sensitivities of the two models are 0.0061 (model 1) and 0.0056 (model 2) and method detection limits are 2.02?C2.45 mg/L (model 1) and 2.13?C2.51 mg/L (model 2). Validation experiment showed that the average standard deviation of model 2 was 1.11 and that of model 1 was 1.54. Similarly, average relative error of model 2 (4.25%) was lower than model 1 (5.00%), which indicated that the predictability of model 2 was better than that of model 1. Chemometrics-assisted spectrophotometry method did not need chemical reagents and digestion which were required in the conventional methods, and the testing time of the new method was significantly shorter than the conventional ones. The proposed method can be used to measure COD in pulping effluent as an environmentally friendly approach with satisfactory results.     

铵离子对COD测定的干扰及干扰的消除方法

水样中只存在铵离子时对COD的测定几乎没有影响,而当铵离子与氯离子同时存在时,除了氯离子带来的干扰外,铵离子也会对COD的测定产生干扰。针对此现象,研究建立了加碱氮吹法,此法可有效去除COD测定中浓度小于1 000 mg/L铵离子的干扰,并确定了最佳除铵离子条件为过量加碱、600 m L/min的氮气流量和3 h的通气时间。通过7次平行测定含铵离子干扰物的水样,该方法的相对标准偏差为3.3%~6.5%,加标回收率为90.2%~97.0%,表明方法具有较好的精密度和准确度,能够较准确测定含有铵离子干扰水样的COD。     

电解铝企业阳极残渣、阳极残极浸出毒性鉴别及管理建议

对电解铝企业产生的阳极残渣、阳极残极浸出毒性进行了鉴别。鉴别结果表明：电解铝企业产生阳极残渣浸出液中氟化物（不含氟化钙）平均质量浓度为140 mg／L，最高达244 mg／L，且超标试样数达到《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》中相应规定，鉴别该废物属于危险废物，应按照危险废物进行管理；阳极残极浸出液中氟化物（不含氟化钙）平均质量浓度为74 mg／L，无超标试样数，该废物不属于具有氟化物浸出毒性的固体废物，建议仍按一般固体废物进行管理。     

液液萃取-气质联用法测定水中20种农药类有机物

采用液液萃取-气质联用法同时测定水中20种农药类有机物。对前处理过程中萃取剂的选择、用量，萃取时间，盐析剂用量，有机改进剂的加入等条件进行了优化，使得各组分在0．500μg/L～50．0μg/L范围内线性良好。方法检出限为0．02μg/L～0．19μg/L；平行测定7次混合标准溶液，RSD为0．3％～9．1％；对20种农药类有机物混合标准溶液进行加标回收试验，回收率为90．5％～110％。该方法优化了《生活饮用水标准检验方法》（ GB 5750-2006）中农药类有机污染物的检测方法，满足常规测定的要求。     

高氯低COD值水样的无汞快速测定法

以硝酸银和硫酸铬钾代替硫酸汞来消除 COD 测定中的氯离子干扰，同时将重铬酸钾溶液的浓度降低为0.100 mol／L，并用硫磷混酸代替硫酸，该方法经过对标准样品和实际样品的测定，表现出对于测定氯离子含量低于25000 mg／L的高氯低 COD 值水样具有较好的准确度和精密度，同时可以实现银盐的回收再利用。     

水中总氮快速测定实验方法研究

针对现行总氮标准测定方法存在的操作繁琐、耗时长等缺点,采用COD消解加热器消解代替原标准方法中的高温高压消解步骤,以简化实验步骤、缩短用时,建立快速测定水中总氮的分析方法.通过对本方法进行平行实验、加标回收实验以及与标准方法的对比实验等分析实验结果,方法的线性范围为0 ～ 4.00 mg/L,平均加标回收率是102.3％,标样平行实验的相对标准偏差是1.05％,准确度、精确度和回收率均达到标准要求,方法具有一定的推广价值.     

毛细管柱气相色谱法测定工业废气和废水中N,N-二甲基甲酰胺

采用HP-INNOWAX毛细管柱、气相色谱氢火焰离子化检测器测定工业废气和废水中的N,N-二甲基甲酰胺,可能共存的丙酮、乙醇和乙酰丙酮均对测试无干扰.方法在0.939 mg/L～75.1 mg/L范围内线性良好,对工业废水、无组织排放工业废气和有组织排放工业废气中N,N-二甲基甲酰胺的检出限分别为0.47 mg/L、0.16 mg/m3和0.31 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD为1.9％ ～2.2％,废水样品加标回收率为94％～ 97％.