微库仑法和离子色谱法测定土壤中可吸附有机卤素

采用振荡吸附处理土壤样品，用微库仑法和离子色谱法分别测定土壤中的可吸附有机卤素(AOX)。通过优化样品前处理条件以提高AOX的提取效率，上述两种方法检出限分别为15.3 mg/kg和16.3 mg/kg, 4-氯苯酚作为标准物质的加标回收率分别为92.2%～95.0%和77.7%～80.2%。两种方法测定实际土壤样品中AOX,6次测定结果的RSD为5.4%～19.2%。GSS系列标准土壤试验结果表明，振荡吸附处理样品，用微库仑法和离子色谱法在测定样品中AOX时测定结果区别不大，土壤中AOX含量与卤素含量无直接关系。     

高效液相色谱法测定鸡蛋清和蛋黄中磺胺类药物残留

采用高效液相色谱法测定鸡蛋清和蛋黄中磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉等7种磺胺类药物残留,优化了色谱条件和样品预处理方法。7种磺胺类药物在0.050 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,检出限和定量限分别低于0.02 mg/kg和0.04 mg/kg。在0.250 mg/kg和0.500 mg/kg两个添加水平,蛋清中的回收率为81.0%~100%,RSD为0.8%~4.8%,蛋黄中的回收率为72.2%~94.1%,RSD为1.1%~6.9%。     

ASE-气相色谱法测定油田区土壤中多种石油烃

采用气相色谱法测定油田区土壤中C_(10)～C_(40)的石油烃,通过优化加速溶剂萃取的条件,使方法在62 mg/L～3 100 mg/L范围内线性良好,方法检出限为4.8 mg/kg。用该方法测定石油区短期、中期、长期油井污染土壤样品,5次测定结果的RSD为1.3%～5.2%,加标回收率为84.8%～98.5%,有证标准样品测定结果在可信区间内。     

GC-MS/MS法测定石油污染土壤中的多环芳烃

采用丙酮-正己烷混合溶液(体积比为1∶1)提取石油污染土壤样品中10种典型多环芳烃,用GC-MS/MS法测定。通过优化前处理和测定条件,使方法在0.100 mg/L～10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为5.00μg/kg～15.8μg/kg。土壤样品加标回收试验6次测定结果的RSD为0.1%～16.6%,加标回收率为43.1%～109%。将该方法用于测定湖南某石化项目周边的实际土壤,结果表明该地区不同点位土壤中多环芳烃测定值为未检出～300μg/kg,在国家标准规定的范围内。     

气相色谱-火焰光度法测定土壤中有机磷农药残留

土壤样品用正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶液提取,配合硅胶小柱净化,用乙酸乙酯洗脱,再用气相色谱-火焰光度法测定待测液中14种有机磷农药残留,方法在0.100 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,当取样量为10 g时,方法检出限为1.3μg/kg~2.3μg/kg。用该方法测定有机磷的有证标准溶液,结果均在保证值范围内,RSD为2.2%~6.7%。实际土壤样品的13种有机磷农药加标回收率为59.2%~125%(敌百虫除外),敌百虫回收率为0,说明目标物在测定过程中被降解,该方法不适用于敌百虫的测定。     

气相色谱法同时测定稻田中稻瘟酰胺和咪鲜胺残留

采用二氯甲烷萃取稻田水样品,土壤样品用丙酮-二氯甲烷(体积比为9∶1)混合溶液提取,二氯甲烷萃取,水稻植株样品用乙腈-二氯甲烷(体积比为9∶1)混合溶液直接萃取,用气相色谱法同时测定样品中稻瘟酰胺和咪鲜胺残留。该方法在0.012 2 mg/L~2.68 mg/L范围内线性良好,稻田土壤、田水、水稻植株中稻瘟酰胺的检出限分别为2.75μg/kg、1.83μg/L、3.80μg/kg,咪鲜胺的检出限分别为3.55μg/kg、2.66μg/L、5.62μg/kg。空白稻田土壤、稻田水和水稻植株样品3个浓度水平的加标回收率为80.3%~104%,RSD为3.0%~13.2%。     

污染土壤中六价铬的测定

通过加入碱性消解液、MgCl2和磷酸缓冲溶液,建立了污染土壤中六价铬的分光光度测定法.方法在0 mg/L～0.200 mg/L范围内线性良好,检出限为0.16 mg/kg(以2.5 g样品计),土壤样品测定的RSD为4.6%,加标回收率为92.3%～107%.     

高效液相色谱法测定柑橘及橘园土壤中乙撑硫脲残留

建立了高效液相色谱测定柑橘及橘园土壤中乙撑硫脲残留的方法,优化了试验条件.方法在0 mg/L～5.35 mg/L范围内线性良好,橘园土壤、橘皮、橘肉样品的检出限(以鲜重计)分别为0.006 mg/kg、0.008 mg/kg、0.006 mg/kg,样品测定的RSD≤5.1%,加标回收率为82.9%～92.8%.     

衍生化气相色谱-质谱联用法测定土壤中多种酚类化合物

采用衍生化气相色谱-质谱联用法测定土壤中17种酚类化合物,通过试验优化方法参数,使17种酚类化合物在0.400 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好。当取样量为10.0 g时,方法检出限在0.01 mg/kg~0.04 mg/kg之间,实际土壤样品的加标回收率为60.4%~104%,6次平行测定结果的RSD不超过12.5%。     

热分解-冷原子吸收法测定土壤中汞

采用热分解处理土壤样品,用冷原子吸收法测定样品中的汞,通过优化固体测汞仪的分析条件、确定校准曲线的线性范围和样品的称样量,使该方法在0.025 mg/kg~1.50 mg/kg范围内线性良好。当取样量为0.2 g时,方法检出限为0.000 9 mg/kg,有证标准物质的测定结果在保证值范围内,高、低浓度标准物质6次测定结果的RSD分别为4.6%和4.8%。用热分解法与国标法同时处理样品并测定,其测定结果无显著差别。     

锅炉烟尘测试中锅炉负荷率的计算方法探讨

GB5468 -91规定 ,锅炉烟尘测试时 ,必须对锅炉的运行负荷进行测试 ,而实际监测过程中 ,许多锅炉房不具备测试的计量条件 ,为了解决这一问题 ,文章提出利用烟气量和空气过剩系数计算锅炉负荷率。在实际监测工作中 ,该方法方便、易于操作 ,所得结果和标准规定方法所得结果有很好的一致性     

城市空气质量周报效用分析

介绍了世界上一些发达国家的空气污染预报的做法和采取的措施,阐述了我国开展空气质量预报的方针和方法,指出了周报是预报的基础工作。叙述了我国空气质量周报的污染参数的选取、污染指数的分级及其浓度限值和污染指数计算及确定,分析并总结了开展城市空气质量周报所发挥的效用是提高公众的环保意识,加大了治理污染的力度,转变了环境监测的职能,促进了环境监测事业的发展     

水中总硬度测量不确定度的评定

采用EDTA滴定法测定水质总硬度的测量不确定度评定。充分考虑测量重复性、标准溶液的配制、滴定等过程对测量的影响,计算水中总硬度的测量相对合成标准不确定度为1·81×10-3。     

实验室质量管理体系内部审核的实施

在实施GB/T15481-2000 idt ISO/IEC17025:1999标准《检测和校准实验室能力的通用要求》的过程中,通过实验室质量管理体系内部审核的实践与系统分析,识别出内部审核实施阶段的关键环节,提出召开首次会议、收集审核证据、确定审核发现和召开末次会议的技术方法,对提高内部审核的质量和有效性、获得可靠的审核结论具有重要意义。     

Environmental Assessment of the Impact of Ozone to the Neuston of the Sea-Surface Microlayer of the Gulf of Mexico

Substantial amounts of NOx (146 000 t/y) and total hydrocarbons (294 000 t/y) are released to the marine atmosphere by the large number of oil and gas operations over Federal waters of the Gulf of Mexico (GOM). Under appropriate meteorological conditions these emissions react to form ozone (0–54 g/m3 over-water) which can affect the marine environment. Using a dry deposition model, this work examines the amount of ozone derived from oil and gas offshore operations and deposited in the sea surface of the Gulf of Mexico, and assesses its impact on the neuston of the sea-surface microlayer. Surface integrated estimates of ozone deposited from oil and gas operations over the sea surface ranges from 400 kg to 1800 kg which results in sea surface concentrations of 15 g/m3. This estimate and the actual toxic ozone levels suggest no acute, toxic impacts to the neuston. However, indirect effects may occur through changes to the pelagic foodwebs and organic carbon pathways. Another potential pathway for ozone impacting the environment is through the production of bromate. Based on the concentrations and time scales (11–139 days) only sublethal effects appear to occur, but uncertainties associated with this assessment need to be further studied. From an ecological perspective, the environmental impacts and risks of NOx and VOC discharges from offshore platforms need to be assessed for neuston and other components of the marine ecosystem.     

二乙氨基二硫代甲酸银试剂质量对测砷的影响

用简单合成了二乙氨基二硫代甲酸银试剂，并比较了自制和市售的二乙氨基二硫人 银对测砷的影响。结果表明，采用自制的二乙氨基二硫代甲酸银能大大降低试剂空白，提高方法的灵敏度和降低检出限，试剂质量明显优于市售产品。     

贵州黔东南州三板溪水库春季拟多甲藻水华特征

2011年3月13日对贵州省黔东南州三板溪水库进行春季浮游植物调查的结果表明,三板溪水库Ⅱ号采样点(下革东)发生以佩纳形拟多甲藻为优势种的拟多甲藻水华,细胞密度高达1.15×10⁷cell/L;板溪水库总氮的最低值为2.09 mg/L,总磷的最低值为0.95 mg/L,三板溪水库的总氮、总磷含量较丰富,不存在总氮或总磷是限制性因子;通过SPSS16.0统计软件分别进行Pearson 积距相关系数分析表明,氮磷比是三板溪水库发生拟多甲藻水华的主要影响原因。     

实验室质量管理体系内部审核的策划

在实施GBT15481-2000(idtISOIEC17025:1999)标准《检测和校准实验室能力的通用要求》的过程中,通过实验室质量管理体系内部审核的实践与系统分析,识别出内部审核策划阶段的关键环节,提出审核范围确定、审核计划和抽样方案制订的技术方法,为有序高效地实施内部审核提供了行动指南。     

CN-测定中显色剂配制方法的选择与保存时间

对2种氰化物显色剂配制方法进行了对比，发现用无水乙醇配制的显色剂具有方便，经济，实用，无毒且显色剂保存期长等优势。     

氨氮测量不确定度的评定

采用纳氏试剂光度法测定水质氨氮的测量不确定度评定,应该考虑工作曲线、测量重复性、标准溶液、仪器读数分辨率等对测量的影响.