山东省土壤背景值实验室测试质量控制方法

为了获得土壤样品中微量元素的准确含量,必须严格实验室内的质量控制,以保证分析结果的可靠性和可比性。除严格执行总课题组“实验室分析质量保证技术规定”外,根据我站仪器配备的实际情况,选择合适的分析测试方法,并对硒、铬、铅、钒、氟、镉、汞等分析方法进行了改进,考核结果全部合格。在样品测定过程中,分析测试人员用不同种类的标准土样进行自检,再辅以20％密码平行双样控制测定精密度,并测定了总站下发的室间控制样(ESS—4)。保证了实验室自始至终处于受控状态,从而保证了数据质量。     

典型覆膜作物土壤中邻苯二甲酸酯污染的初步研究

对青岛市典型覆膜作物花生和棉花土壤进行调查采集,利用高效液相色谱法分析了土壤中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)4种优控的邻苯二甲酸酯化合物。结果表明,覆膜花生和棉花土壤中4种邻苯二甲酸酯化合物的总含量分别为33.36 mg/kg和25.59 mg/kg,DEHP分别占2种土壤中邻苯二甲酸酯总量的63.89%和59.43%。DEHP和DBP在所有土壤样品中均被检出,覆膜花生土壤中含量较高。按照美国土壤控制标准,4种邻苯二甲酸酯化合物均存在不同程度的超标,所有样品DBP的超标倍数均在110以上,甚至超过治理标准,表明覆膜土壤在一定程度上已经受到邻苯二甲酸酯污染。     

土壤中Br、Cs、Hf、Rb、Sb、Sc、Ta、Th、U、Zr的中子活化分析

本文采用仪器中子活化法,相对法和单比较器KO法及干扰校正IKO法相结合的分析方案,测定了背景值土壤试样中题述元素,得到了良好的结果。 一、实验方法 (一)标准制备:本工作采用光谱纯化合物或高纯金属丝(或片)经溶解制成适当浓度的单元素或多元素溶液,然后定量滴在φ9×2mm的无灰滤纸片上,烘干并用高纯铝箔包装。 (二)样品制备:从干燥器中取出土壤样品分别称取约150mg样品用高纯铝箔包装。     

土壤微塑料监测技术现状及方法标准化建议

系统梳理土壤微塑料监测全过程技术方法,包括样品采集和制备、识别与定量、质量保证与质量控制(QA/QC)等环节,比较各方法优缺点,探讨土壤中微塑料监测方法标准化措施,建议完善土壤微塑料监测全过程QA/QC,制定涵盖全流程的监测技术规范,有序建立针对不同监测目标的分析方法标准体系,为土壤微塑料的监测与评估提供技术支撑。     

土壤中总铬测定方法改进

采用《土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17137-1997)测定土壤中总铬时,需用硫酸、硝酸、氢氟酸消解,再用盐酸溶液定容.由于硫酸的共沸最高温度为317 ℃[1],在熔样时要将硫酸产生的SO3完全赶尽较困难,现用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解土壤的标准样品和实际样品,同时消解并绘制工作曲线(简称工作曲线法),再通过标准加入法测定样品,可取得较为满意的结果.     

典型地区农用地污染调查及风险管控标准探讨

针对《土壤污染风险管控标准——农用地土壤污染风险管控标准》(GB 15618—2018),提出以土壤中全量浓度筛选值和管控值作为衡量农用地土壤污染风险管控的标准,对湖南省部分稻田农用地土壤及点对点稻米样品中镉、铅、砷、汞的总量和有效态浓度及稻米中含量进行监测,根据重金属总量浓度分为低风险、中风险、高风险3组。结果显示:(1)土壤及稻米中镉含量基本为随着风险级别的升高而增加,铅、砷在土壤和稻米中含量无规律性结果,汞监测结果均为未检出。(2)低风险组稻米镉超标率为12. 0%,高风险组稻米镉达标率为33. 3%,表明利用总量浓度对农用地土壤潜在风险进行分组存在一定的局限性。(3)依据4种重金属在土壤中总量及稻米(早稻)中含量情况,对风险级别进行调整并综合判断:有58个样品为低风险组,占样品总数的68. 2%,超标率为零;有15个样品为中风险组,占样品总数的17. 7%,超标率为80. 0%;有12个样品为高风险组,占样品总数的14. 1%,超标率为100. 0%。调整后评价结果与上述标准的划分目标更接近,能够提高上述标准的准确性和实用性。     

PM2.5全自动重量法监测仪测量准确度评估

BTPM-AS1PM_(2.5)全自动重量法监测仪是一种根据PM_(2.5)手工重量法原理设计的PM_(2.5)自动监测仪器,能够实现样品采集、滤膜平衡、滤膜称重等环节的自动化。采用线性回归分析法对PM_(2.5)全自动重量法监测仪器的监测结果与PM_(2.5)连续自动监测仪器、手工标准方法进行比对分析,讨论了该原理仪器的流量准确性、滤膜平衡效果、天平稳定性。结果显示:PM_(2.5)全自动重量法仪器监测结果与PM_(2.5)连续自动监测仪器、手工重量法监测结果的相关系数为0.927 2~0.994 1,监测结果之间具有较高的一致性,并且其样品采集、滤膜平衡、滤膜称重等关键环节的主要技术指标能够满足中国PM_(2.5)手工标准测定方法的相关要求。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的不确定度评定

评定了石墨炉原子吸收法测定土壤样品中镉的测量不确定度。在测定过程中,对样品称量、水分测定、样品消解、样品定容、标准溶液配制、标准曲线拟合等影响不确定度的分量进行了评定。按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行合成,给出了扩展不确定度,镉含量结果的表示式为(0.115±0.015)mg/kg,k=2。     

镇江市典型产业园区青菜中重金属特征分析

于2017年1月采集镇江市典型产业园区7个不同点位的青菜及青菜田土壤样品进行重金属含量分析,结果表明,园区青菜中Cr、Cu、Zn元素均值小于食品卫生标准限值,Ni、Cd和Pb元素的均值介于食品卫生标准限值的临界;青菜中Ni、Cd、Pb 3种重金属处于轻度污染状态,Cr、Cu和Zn 3种重金属为无污染状态;青菜田土壤中重金属含量仅Cr和Cd在个别点超过《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》(GB 15618—2018)标准限值,其余各点位6种重金属元素均低于标准限值。     

悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定土壤中铜

应用悬浮液进样火焰原子吸收光谱法,成功地测定了土壤中的铜。在制备土壤样品悬浮液过程中,对悬浮液的酸量、悬浮剂的浓度及土壤样品粒度的影响等均进行了试验。样品在( 105±2 )℃下烘干4h,研磨过200目筛,加入1 5g/L琼脂悬浮剂10mL和适量硝酸,使样品呈0 2mol/L硝酸悬浮液,充分混合振荡,直接上机测定。通过测定国家土壤标准参考物质,表明该法准确可靠。为进一步验证该法的适用性,又测定了实际土壤样品,且与常规法作了对比,表明两种方法的测定结果一致,而悬浮液的制备更为快速简便。