固相萃取—高效液相色谱法测定水中阿特拉津和2种邻苯二甲酸酯

采用固相萃取法对水样进行提取富集,液相色谱法测定水中2种邻苯二甲酸酯类和阿特拉津有机污染物,并对方法进行了探索、优化和验证。在固相萃取过程中,研究了水体p H、洗脱液组份对邻苯二甲酸酯和阿特拉津萃取回收率的影响,解决了邻苯二甲酸酯和阿特拉津回收率不高的问题。在空白水加标实验中,邻苯二甲酸酯的回收率为89.3%~92.2%,阿特拉津回收率为88.9%,获得了较高的回收率及测定精度。除此之外,还对地表水进行了加标回收实验,结果符合要求。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定白洋淀水中PAEs

以四氯化碳为萃取剂,乙腈为分散剂,采用分散液液微萃取-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己酯）和邻苯二甲酸二正辛酯,优化了萃取条件。6种邻苯二甲酸酯在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.18μg/L～2.5μg/L,标准溶液测定的RSD≤6.1%,白洋淀水样的加标回收率为70.9%～119%。     

测定水中邻苯二甲酸酯类化合物液液萃取法与固相萃取法的选择

文章通过比较测定邻苯二甲酸酯类化合物常用的前处理方法液液萃取法和固相萃取法,主要对比了两种方法的空白干扰和加标回收率实验。实验数据表明:液液萃取法前处理在空白干扰和加标回收率上都优于固相萃取法。     

印钞行业废水中邻苯二甲酸酯类化合物残留分析

建立了以HLB固相萃取柱和反相液相色谱法测定水体中8种邻苯二甲酸酯类环境激素的方法,同时对印钞行业废水中邻苯二甲酸酯类环境激素进行了测定,检出邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)一种邻苯二甲酸酯类环境激素。使用标准保留时间定性及实际水样加标定性两种定性方法,对实验结果进行了质量控制。结果表明,这两种定性方法所得结论完全一致,证明数据准确可信。     

磁性分散固相萃取气相色谱-质谱法测定地表水中邻苯二甲酸酯

本文建立了一种磁性分散固相萃取配合气相色谱-质谱测定地表水中痕量邻苯二甲酸酯的方法。减少了萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂及盐度对实验结果的影响。在优化条件下,邻苯二甲酸酯类化合物的检出限在0.1～0.7μg/L,回收率在84.2%～111%,相对标准偏差在3.3%～5.5%。与传统的液液萃取及固相萃取相比,该方法具有简便、快捷和灵敏的特点,适用于水中低含量邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

固相萃取- GC/MS法测定水中邻苯二甲酸酯类

采用固相萃取-GC／MS法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物，比较了不同固相萃取柱对萃取效果的影响，优化了水样pH值、水样流量、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱剂体积、洗脱流量等萃取条件。方法在0．050μg/L-800μg/L范围内线性良好，检出限为0．008μg/L～0．03μg／L，标准溶液测定的RSD≤10．5％，实际水样加标回收率为80．0％-100％。     

气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

建立了水中15种酞酸酯的液液萃取/固相萃取—气相色谱测定方法。就液液萃取探讨了萃取溶剂、萃取溶剂用量和水样pH值的影响,就固相萃取探讨了固相萃取柱、水样pH值和洗脱溶剂的影响。根据研究结果,确定液液萃取条件为调节pH至7,以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取5 min;固相萃取条件为水样调节pH至7,经C18柱萃取后,以正己烷/丙酮混合溶剂(V∶V=5∶1)洗脱。测定15种酞酸酯类化合物的实际水样,液液萃取加标回收率为68%~128%,固相萃取加标回收率为65%~135%;液液萃取方法检出限为0.36~0.47μg/L,固相萃取方法检出限为0.20~0.39μg/L。     

北京公园水体中邻苯二甲酸酯类物质的测定及其分布特征

为了正确评估北京市公园水体受PAEs污染的程度,采集了北京11个公园湖水的水样,采用固相萃取-气相色谱联用技术检测了其中六种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)的含量,该方法加标回收率在73%～89.3%,RSD为5.9%～18.1%,检出限在0.40～4.58mg/L。实验结果为北京公园水体中总PAEs浓度在6.4～138.1μg/L,平均值为27.9μg/L,证明北京公园水体受到不同程度的PAEs污染,主要的污染物为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(DEHP),其中东南部以及西北部的公园污染较严重。分析了PAEs在公园湖水底泥中和水体中的分布特征,结果显示,PAEs在湖水底泥中的含量明显大于在水体中的含量。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定地表水中藻致嗅味物质

选用HLB固相萃取小柱进行富集,用二氯甲烷进行洗脱,优化了固相萃取过程,建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中7种藻致嗅味物质的方法,浓度在0.004~0.1 mg/L范围内线性关系良好,具有较高的灵敏度和精密度,方法检出限为1×10-6~2×10-6mg/L,加标回收率为85.9%~108.6%,适用于地表水中嗅味物质的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定废水中的酚类化合物

建立了Supelclean ENVI-Chrom P柱固相萃取-高效液相色谱法测定废水中11种酚类化合物的分析方法,并对固相萃取条件和液相色谱条件进行了讨论。该方法分离效果良好,净化效果明显,方法检出限为2×10-3~2×10-2mg/L,平行分析(n=6)的RSD为2.7%~16.4%,废水加标回收率除2,4-二硝基酚偏低以外,其他化合物的回收率为61.4%~115.8%。     

液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中的酞酸酯、百菌清和联苯胺

建立了液液萃取-气相色谱-质谱（LLE -GC/MS）同时测定饮用水中的6种酞酸酯类化合物、百菌清和联苯胺的方法。选用3种有机溶剂进行萃取，筛选出回收率高、操作简单的前处理方法，萃取后经气相色谱-质谱分析。方法表明：8种物质线性良好，相关系数为0．9978～0．9995，用二氯甲烷萃取回收率最佳，回收率在90．1％～118％之间，相对标准偏差在0．24％～7．21％之间。     

液液萃取/气相色谱法测定环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物的方法。该方法能有效分离8种邻苯二甲酸酯类化合物。标准曲线线性回归相关系数均大于0．9999，最小检测量可达10^-11g，相对标准偏差为0．47％～1．83％。加标回收率为73．5％～114．6％。     

Survey of Levels of Phthalate Ester Plasticizers in a Sewage Lagoon Effluent and a Receiving Stream

In this study, samples from a sewage treatment lagoon and those from a receiving stream were analyzed for their phthalate esters content. Knowledge of the distribution of ubiquitous phthalate esters in the sewage lagoon and the receiving stream was necessary because of the reports of their subtle toxicity to aquatic biota and humans. Liquid–liquid extraction, Clean-up experiment and High Performance Liquid Chromatography (HPLC) were the methods employed for the quantitative determination of the Phthalates. A study of uncontaminated water was done to establish blank levels. The sewage lagoon and the receiving stream were grossly polluted as several phthalate ester plasticizers: DMP, DEP, DPhP, DBP, DEHP, DOP and DINP were found present at monthly mean levels of between 24.02 mg/L and 139.25 mg/L in the sewage treatment lagoon and 10.41 mg/L and 80.53 mg/L in the receiving stream. The results showed higher levels of phthalate esters in the sewage lagoon compared to the receiving stream. The sewage lagoon was identified as a pollution point source into the receiving stream. Levels of phthalates obtained from the receiving stream are much higher than the water criteria of 3 μg/L phthalates recommended by the United States Environmental Protection Agency (USEPA) for the protection of fish and other aquatic life in water and the Suggested No-Adverse Effect Levels (SNAEL) of 7.5–38.5 μg/L for drinking water. This should give cause for great environmental concern. Peoples’ health downstream is at stake and so is the ‘health’ of the ecosystem.     

Flame ionization gas chromatographic determination of phthalate esters in water, surface sediments and fish species in the Ogun river catchments, Ketu, Lagos, Nigeria

The detection and quantification of four phthalate esters??dimethyl phthalate (DMP), diethyl phthalate (DEP), dibutyl phthalate (DBP), and diethylhexyl phthalate (DEHP)??in water, sediment, and some fish species were carried out using flame ionization gas chromatography. The samples were collected from the Ogun river catchments, Ketu, Lagos. The DMP was not detected in the water and fish samples but was detected in sediments collected from four of the six sampling sites. The concentration of DEP, DBP, and DEHP in the fish species ranged from 320.0?C810.0, 380.0?C1,080.0, and 40.0?C150.0 ??g/kg in Tilapia sp.; 310.0?C860.0, 400.0?C1,170.0, and 40.0?C110.0 ??g/kg in Chrysichthys sp.; and 320.0?C810.0, 400.0?C3,970.0, and 30.0?C300.0 ??g/kg (DEHP) in Synodontis sp., respectively. The differences in fish phthalate levels are not statistically significant at p?<?0.05, an indication that phthalate esters accumulation is not fish species dependent. The DEP, DBP, and DEHP values recorded are considerably higher than the maximum allowed concentrations for drinking water prescribed by the US Environmental Protection Agency. The phthalate pollution index and biosediment accumulation factor values were also calculated.     

双波长分光光度法测定含硝酸盐水样中二甲基乙酰胺

紫外分光光度法是目前水中N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的常用分析方法。研究结果表明,硝酸盐对紫外分光光度法测定DMAC具有很强的干扰。本研究中提出一种双波长法用于消除水中硝酸盐的干扰作用,所采用的波长对为194.0nm和219.0nm。精密度实验及加标回收实验表明,方法的相对标准偏差在4%以内,回收率为95%~102%,可有效消除硝酸盐的干扰作用。     

5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴

采用5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴。对分析方法的样品前处理、样品保存、样品分析条件、干扰消除、检出限及测定范围、实际样品测定进行了深入研究和技术改进。水样经消解后测定的方法检出限为0.009 mg/L,经富集后测定的方法检出限为4×10-4mg/L,干扰消除实验的回收率为96%~101%,地表水、地下水、生活污水及工业废水等4种类型水样的加标回收率为92%~103%。     

液液萃取-气相色谱法测定饮用水中硝基苯类化合物

采用液液萃取－气相色谱法测定饮用水中10种硝基苯类化合物，通过萃取条件优化试验，选择正己烷为萃取剂，使目标物在0μg／L～38.5μg／L之间线性良好，检出限为0.002μg／L ～0．005μg／L。实际饮用水样的加标回收率为80.8％～104％，RSD＜3％。用该方法测定桂林市4个水厂饮用水，结果硝基苯、间－二硝基苯、2，4－二硝基氯苯未检出，其余7种硝基苯类化合物虽有检出，但检出值均低于标准规定的限值。     

水体表面微层中DBP和DEHP的色谱测定

建立了用气相色谱（ＧＣ）和反相高效液相色谱（ＲＰＨＰＬＣ）分析邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ）和邻苯二甲酸二异辛酯（ＤＥＨＰ）的方法。首次在ＨＰＬＣ中用异丙醇作为流动相分离上述两种化合物,取得满意的结果。ＧＣ的检测限为ＤＢＰ２ｎｇ,ＤＥＨＰ２ｎｇ。ＨＰＬＣ的检测限为ＤＢＰ５ｎｇ,ＤＥＨＰ１０ｎｇ。两种方法都有良好的精密度、回收率,并用这两种分析方法分析了湖水水体表面微层水样中的ＤＢＰ和ＤＥＨＰ     

高效液相色谱法测定地表水中四乙基铅

系统研究了地表水中四乙基铅的液相色谱分析方法,水中四乙基铅经二氯甲烷萃取浓缩后,用高压液相色谱柱分离,在280 nm波长处检测,根据保留时间定性,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.02μg/L和0.06μg/L,低于地表水限值0.1μg/L,地表水平行测定的相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率分别为79.4%～82.0%和62.5%～106.6%。     

漓江桂林段酞酸酯类污染调查

对漓江桂林段酞酸酯类污染为期一年的调查结果表明，漓江桂林段已检出酞酸酯，并且河水中酞酸酯含量的高低与环境温度有直接关系，气温高时，河水中酞酸酯含量高，当河流流泾城市时，大量生活废水的汇入，不会导致河水中酞酸酯含量的增加。