水样的挥发酚测定——预蒸馏的改进

挥发酚测定的水样预处理包括干扰物的消除和预蒸馏操作,后者可除去大多数干扰物。目前最常用的挥发酚测定的水样预蒸馏都是在蒸馏快结束前停止蒸馏,再加入25毫升水继续蒸至所需体积。此操作繁琐,延长了分析时间。 本文对此操作进行了改进,将25毫升水在蒸馏前预先加入。试验表明,改进后预蒸馏操作简便,减轻了分析人员的劳动强度,提高了分析速度,对分析结果无任何影响。     

高盐量废水悬浮物的分析

测定水样悬浮物 ,根据方法要求 ,在过滤水样后 ,应以蒸馏水连续洗涤 3次 ,再烘干至恒重。这一操作环节不可或缺 ,否则会严重影响分析结果。曾对某颜料公司经中和处理后的废水进行悬浮物分析 (矿化度高达 1 8 2 ｇ/Ｌ) ,发现分别洗涤 1次～4次的 4个样品 ,测得值为 1 0 6ｍｇ/Ｌ、32ｍｇ/Ｌ、1 9ｍｇ/Ｌ和 1 8ｍｇ/Ｌ ,该悬浮物准确值为 1 8ｍｇ/Ｌ。为此 ,在分析含盐量较高的废水时 (如化工废水 ,肠衣废水等 ) ,应特别注意洗涤次数 ,以避免盐份的干扰。高盐量废水悬浮物的分析@王爱华$如皋市环境监测站!江苏如皋226500…     

苯胺测定中蒸馏预处理程序改进

苯胺测定中蒸馏预处理程序改进张向东，李峰（滨州地区环境保护监测站２５６６１４）苯胺类化合物的测定方法按文献［ｌ］操作。在实践中，我们对该法的预蒸馏处理进行了改进。对色泽较深，含酚量较高的水样，苯胺的测定均通过蒸馏处理，并规定在蒸出原水样的８０％体积后...     

含酚废水测定中几个问题的探讨

含酚工业废水中的酚含量不尽相同,有时波动范围很大,并且其中常含有一些干扰测定的物质,需经预处理和蒸馏方式将其除去,整个分析过程时间较长,在样品较多或事故应急监测时,分析工作存在一定的难度。今就测定中的蒸馏方法和标准曲线扩展问题作一些探讨。1　蒸馏方法目前测定挥发性酚的蒸馏方法一般都采用《水和废水监测分析方法(3版)》中的规范方法,即取水样250ｍＬ于蒸馏瓶中,加入甲基橙指示剂2滴,用磷酸调节ｐＨ至4,再加100ｇ/Ｌ硫酸铜溶液5ｍＬ进行蒸馏,整个蒸馏过程约需2 5ｈ。今采用简化蒸馏法,即取水样100ｍＬ,加入无酚水10ｍＬ,甲…     

亚硝酸盐氮测定预处理方法的改进

对于水中亚硝酸盐氮的测定，目前常用N-(1-萘基)-乙二胺光度法，该方法对有颜色或悬浮物的水样，采用加入氢氧化铝悬浮液沉降、过滤预处理方法，氢氧化铝悬浮液配制繁琐，操作步骤较为复杂。今改用硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液对水样进行预处理，使操作大为简化。即在100mL     

滤纸法测定悬浮物的干扰及其消除

提出了滤纸法测定悬浮物时，水样的酸碱度，取样量的多少对悬浮物测定有直接的影响。通过实验验证，对于偏酸，偏碱的水样用酸碱中和后再过滤即可消除影响，取样量应根据悬浮物的不同而定。     

硫化物分析水样预处理方法的改进

在用碘量法或亚甲基蓝法测定硫化物时，必须对水样进行预处理。目前预处理方法有沉淀分离法，过滤-酸化-吹气法和酸化-吹气法等。后两种预处理过程比较繁琐，且吹气速度的快慢对测定结果有较大的影响。现用氢化物发生装置，利用锌粒与酸作用产生的氢，将生成的硫化氢带出的方法作水样预处理，取得了满意的效果。     

对挥发酚测定时预蒸馏处理方法的改进

对挥发酚测定时预蒸馏处理方法的改进陈国云（江都市环境监测站２２５２００）测定水中挥发酚时，需进行预蒸馏处理，据《水和废水监测分析方法》（以下简称《方法》）规定：预蒸馏时，取２５０ｍｌ水样，在加热蒸馏出约２２５ｍｌ馏出液时，停止加热，放冷．向蒸馏瓶中加...     

含油废水中氰化物测定方法的改进

工业废水中氰化物大于10mg/L时,一般采用预蒸馏后,以试银灵(DABR)为指示剂,用AgNO_3滴定。但我们在实际监测中发现,终点由黄色变成浅砖红色,难以准确判断终点,灵敏度不高,影响分析结果的准确性;同时在预蒸馏过程中易释放出KCN,影响环境危害健康。     

离子交换法预处理——比色法测定废水中六价铬

离子交换法预处理──比色法测定废水中六价铬周桂芬（山东省滨州地区环境保护监测站２５６６１４）目前，六价铬的测定我国普遍采用二苯碳酰二肼比色法，对于工业废水，往往需要进行样品的预处理，比色法测定中颜色的干扰是个较难办的问题，现有的几种处理方法，手续繁琐...     

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定氰化物的方法研究

研究了用次氯酸钠代替氯胺 T为活性氯试剂进行测定的方法 ,比较了这两种试剂对测定条件、结果的影响 ,且对蒸馏预处理方法进行了改进 ,并提出了在蒸馏预处理及异烟酸 -吡唑啉酮分光光度法测定过程中的注意事项     

自动蒸馏预处理测定水中氰化物

采用DCS系列蒸馏仪研究建立水质氰化物自动蒸馏预处理方法。通过对加热温度和真空压力、吸收速率、加热时间等参数的优选实验,找到该仪器针对水质氰化物的最佳预处理条件,用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测馏出样品。实验结果显示空白实验、检出限与水质氰化物HJ 484—2009标准分析方法一致,实际样品加标回收率95%~104%,精密度2.6%~4.6%,符合环境监测水质分析技术要求。     

前处理方法对水体总磷测定值的影响研究

研究了水样静置30 min和全部混合立即测定2种前处理方法对江苏省环太湖15条主要出入湖河流总磷测定值的影响,结果表明,采样后静置30 min测定的总磷浓度较低,仅为全部混匀立即测定总磷浓度的46%～80%;水体中漂浮水华蓝藻数量是影响2种前处理方法总磷测定结果差异性的重要因素,去除漂浮水华蓝藻较多的7条入湖河流监测数据后,静置30 min测定的总磷浓度为全部混匀立即测定总磷浓度的71%～80%。提出,基于不同的测定目的,应有针对性地选择总磷前处理方法,在水环境质量状况评估时,可参照国家标准或最新技术规定的前处理方法执行,以保证总磷浓度的可比性;在进行总磷入湖通量研究时,建议采用全部混合立即测定的前处理方法,以反映水体中实际总磷浓度;在不同国家水体总磷浓度比较时,建议采用相同的前处理方法进行总磷浓度测定。     

水蒸气蒸馏-离子选择电极法测定矿冶废水中氟化物

建立了采用水蒸气蒸馏进行预处理,用离子选择电极法测定矿冶废水中的氟化物的方法.实验表明,以硫酸为蒸馏试剂,最佳蒸馏条件为,硫酸用量50 mL,蒸馏温度140 ～150℃,蒸馏时间30 min,方法检出限0.05 mg/L.将该方法用于实际样品分析,测定结果的相对标准偏差为2.0％,加标回收率为93.1％.该方法能够有效...     

4-APP萃取蒸馏法测定地表水中挥发酚的改进

改进了4-APP萃取蒸馏法测定水中酚的方法,以100 mL馏出液代替250 mL馏出液,改变了原方法实验过程时间长、费时费力的缺点,特别适合地表水大批量样品的分析。经两种方法测定结果比对,吸光值变化不大,标准曲线相似,回收率符合规范要求;经t检验,测定结果无显著性差异。测定时间由原来的45 min缩短至25 min左右,大大提高了工作效率。     

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的探讨

对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的试验条件进行了探讨,分析了蒸馏时馏出液体积对结果的影响,明确了显色剂的配制及保存时效等问题。提出样品预蒸馏时可适当减少馏出液的收集体积,测定结果无显著性差异;将氯胺T、异烟酸-巴比妥酸试剂在冰箱中于4℃保存,在正常情况下可稳定使用4周。     

藻密度手工监测实验室间比对研究

为研究不同实验室藻密度监测数据的可靠性,现场采集了藻密度样品,处理为现场平行样和实验室前处理后平行样2种,分别由5家实验室的6名技术人员开展检测分析。参考相关技术规范要求,结合其他领域相似工作的成功应用案例,采用Z比分数法对分析结果开展藻密度实验室间比对。结果表明,数据的相对偏差均符合技术规范要求;对藻密度进行数据直接比对和对数转换后比对,各实验室对现场平行样和实验室前处理后平行样的检测结果均为合格;分析方法原理导致藻密度手工监测的绝对数值偏差较大,对当前的太湖水华预警工作适用性不高。     

水中氯离子对氨氮测定的影响及消除

分析了不同浓度氯离子对水中氨氮测定的影响，并对其消除方法进行了探讨。实验结果表明，氯离子在一定范围内对氨氮的测定产生影响，用蒸馏比色法可以消除氯离子的干扰，误差〈5％。实际样品加标回收率为93％～97％，结果令人满意。     

烟尘监测中应注意滤筒的质量控制

在烟尘监测中,采用玻璃纤维滤筒收集烟尘,实验室进行滤筒称量时,受实验室环境湿度、冷却时间、烘干时间等因素的影响,对监测结果有显著的影响,且呈现正误差。引入标准空白滤筒的恒重控制分析称量过程,可以消除这些因素引起的误差,提高烟尘监测分析质量。     

水样预处理监控考核机制尚待完善问题的探讨

本文针对水样预处理质量方面存在的问题，通过对样品考核与例行监测在预处理过程中存在的差异进行分析，指出目前使用的考核样品与预处理关系松散，不利于预处理质量的提高。从而提出了建立完善水样预处理监控考核机制，提高预处理质量的措施建议。