纵向塞曼恒温平台石墨炉原子吸收法测定土壤,底质中镉和砷

为准确测定土壤中低含量元素镉和砷,研究了集恒温平台石墨炉（ＳＴＰＦ）一体的纵向塞曼效应背景校正,最大功率升温,钯作基体改进剂和吸收峰面积积分的最新分析方法。方法测定结果,镉和砷的检测限（３σ）分别为３５×１０－１３ｇ和５４×１０－１１ｇ;相对标准差（ｎ＝６）分别为４１％～５２％和２６％～４５％;回收率分别为８６５％～１０９％和９１２％～１０５％     

高效液膜分离富集测定微量铜

应用高效乳状液膜技术分离、富集水和土壤样品中微量铜（Ⅱ）．研究了流动载体（Ｐ２０４）、表面活性剂（ＳＰａｎ８０）、膜的增强剂（液体石蜡）、膜溶剂（煤油）和内相解吸剂（２．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４）等液膜体系，对分离富集微量铜（Ⅱ）的影响．确定了Ｓｐａｎ８０—Ｐ２０４─液体石蜡─煤油─Ｈ２ＳＯ４高效液膜体系的最佳组成和最适宜的实验条件．富集后的溶液用１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）分光光度法测定铜（Ⅱ）．用本法富集水和土壤中微铜（Ⅱ）．回收率在９９％以上。应用于测定水和土壤中的微量铜．相对标准偏差为１．２％～４．５％。     

废水中硫化物分析预处理方法的改进

在加热条件下打开大气采样器,调节好流量,利用负压把硫化氢由反应瓶抽至吸收管内,然后按标准方法对吸收液进行分析。本法优化条件为水浴温度７０°Ｃ～７５°Ｃ;流量０．５ｍｌ／ｍｉｎ;抽气时间２０ｍｉｎ。分析结果：标准偏差０．２１;变异系数１．４％;加标回收率９５％。结果优于标准方法,缩短预处理时间,操作简便,不需要氮气,成本低。适于各种含硫化物废水的测定预处理。废水中硫化物分析预处理方法的改进@林颖$梧州市环境监测站!广西梧州543002     

N─苯甲酰苯基羟胺／吡啶偶氮染料配体交换反应萃取分光光度法测定固体废物浸出液中的微量钒

在强酸性介质中，ＶＯ３与Ｎ－苯甲酰苯基羟胺（ＢＰＨＡ）反应生成紫红色络合物，能定量地被ＣＨＣＬ３萃取．萃取液加入２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（５—Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ）后可发生配体交换反应，并生成橙红色的Ｖ（Ｖ）－５—Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ络合物，有机相可直接用于光度测定．Ｖ（Ｖ）－５—Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ的最大吸收波长为６００ｎｍ，摩尔吸光系数为５．４Ｘ１０￣４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～０．７６μｇｖ／ｗｌ。     

南通地区酸性降水的特征

①空间分布特征：有明显区域差异。近海地区ｐＨ均值６．５１～６．１２,酸雨频率２．５％～５．９％。市区ｐＨ均值＜５．１,最低值为３．６６,频率为４４．１％～５０．６％。②时间分布特征：从６县（市）属镇的ｐＨ均值,１９９１～１９９５年逐年下降,１９９５～１９９７年逐年上升。③季、月变化：降水酸度为春季＞冬季＞秋季＞夏季,３月份酸雨频率最高（７０％）,ｐＨ均值为４．７７。酸性降水的季节变化与两广地区类似。④化学特征：降水中阴离子以ＳＯ２－４占绝对优势,占阴离子总含量的８０％,ＳＯ２－４与ＮＯ－３的比值…     

气相色谱法测定废水和废气中N′,N-二甲基甲酰胺

以气相色谱石英毛细管柱分离、ＦＩＤ检测,测定废水和废气中Ｎ′,Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）。在１０ｍｇ／Ｌ～１８８１０ｍｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系。检测限：废水为０５ｍｇ／Ｌ;废气为０８ｍｇ／ｍ３。样品测定的相对标准差为４％～８％,回收率在７６％～１１２％之间,精密度和准确度均较好     

水中总酚量的紫外分光度法的测定

为简化光度法测定水中总酚量的操作，对紫外分光光度法测定废水中总酚的方法进行改进，用碱性水溶液代替水溶液，选择λ＝２３５ｍｍ作为测定波长，对标准样品和实际废水样品进行测试，在ｐＨ＝１０～１２之间，相对误差为０．５％～１．０％，相对标准偏差为０．２％～３．０％，回收率９９％～１０２％之间，检测范围（０．０５～５）ｍｇ／Ｌ苯酚。结果准确可靠，快速、简便、成本低、易于实现自动化分析。进行适当改进，可用于自动监测。     

增压溶样－冷原子荧光法测定煤样中的汞

采用增压溶样器加７：３：５的ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４－ＨＣｌＯ４混合酸处理煤样．用冷原子荧光法测定煤样中的总汞含量。该法的加标回收率为９２．７～１１２．５％，结果令人满意。     

差示紫外分光光度法测定水和废水中的硫化物

差示紫外分光光度法测定水和废水中的硫化物,是以０．５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠吸收液为参比,在２３２ｎｍ处测定Ｓ２－含量,摩尔吸光系数ε＝５×１０３Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。该方法简便,快速,重现性较好,准确度较高,其回收率在９０％以上。采用酸化—吹气预处理样品可以进一步降低检出浓度。     

新试剂4－（2－喹啉偶氮）－1，3－二羟萘分光光度法测定水中镉

研究了镉（Ⅱ）与４－（２－喹啉偶氮）－１，３－二羟萘（２－ＱＡＤＶＭ）的显色反应。结果表明：在０．３ｍｎｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液中，当有十二烷基（２－羟乙基）二甲基氯化铵（ＤＥＭＡＣ）存在时，镉（Ⅱ）与２－喹啉偶氮形成１：２橙红色络合物，λ_ｍａｘ为５１０_ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，镉的浓度的在０～２０μｇ／（２５ｍＬ）范围内符合比尔定律，用２－喹啉偶氮作显色剂，可直接测定废水中的镉。试样用标准加入法测得回收率为９６％～１０４％，相对标准偏差小于３％，用此法与双硫腙分光光度法对模拟镀镉废水进行了对比试验，其相对误差小于４％。     

在线蒸馏-无人值守连续流动分析法测定污水中氨氮

采用在线蒸馏-无人值守连续流动分析法对污水中氨氮进行检测,方法在0.00~10.0 mg/L范围内线性良好,检出限为0.014 mg/L,实际样品测定的相对标准偏差为1.24%~4.15%,加标回收率为93.0%~108%,精密度和准确度均能满足污水中氨氮的测定要求。     

焦化废水生化处理过程中溶解性有机物及毒性变化规律

焦化废水中的溶解性有机物(DOM)作为废水污染物和毒性的主要来源受到广泛关注。厌氧-缺氧-好氧(A-A-O)生物法联合混凝沉淀工艺在焦化废水处理中被广泛应用。于2018年4,7和11月分别采集4座焦化废水处理厂废水,采用光谱学分析手段和水生生物急性毒性试验对A-A-O联合混凝沉淀处理过程中焦化废水的DOM和毒性变化进行分析。结果表明,焦化废水中含有大量不饱和芳香性物质,其中类色氨酸、络氨酸物质占主导,其次为类溶解性微生物代谢产物、类富里酸物质和类腐殖酸类物质;未经处理的焦化废水对藻类和大型溞的急性毒性等级为中毒至高毒。A-A-O联合混凝沉淀处理可去除90%以上的类色氨酸、络氨酸和类富里酸物质,但对类腐殖酸类物质去除率相对较低,仅为约80%,关键去除段为缺氧段和好氧段;该工艺对焦化废水急性毒性削减率为80.51%~94.30%,关键削减段为厌氧段。Pearson相关性分析结果显示,焦化废水溶解性总有机碳(TOC)、类腐殖酸类物质荧光组分C1和类富里酸类物质荧光组分C4与废水急性毒性存在显著正相关关系,可利用其作为水样急性毒性初筛的指示性指标。可为焦化废水生化处理的效能优化和废水毒性控制及安全评估提供科学支撑。     

Solid-phase extraction followed by liquid chromatography-time-of-flight-mass spectrometry to evaluate pharmaceuticals in effluents. A pilot monitoring study

The present work provides a multi-residue analytical method for determining a selection of 20 pharmaceuticals from diverse therapeutical classes in hospital effluent wastewater. The method is based on the simultaneous extraction of the target compounds by solid phase extraction (SPE), followed by liquid chromatography-time-of-flight-mass spectrometry (LC-TOF-MS) analysis. Using TOF-MS, accurate mass measurements within 2 ppm error were obtained for most of the pharmaceuticals studied. Empirical formula information can be obtained by this method, allowing the unequivocal identification of the target compounds in the samples. Validation studies showed that LC-TOF-MS analysis is a valuable new tool for identification and quantification of pharmaceuticals in wastewater. Recoveries, using Oasis HLB cartridges at pH 7, were higher than 75% for all pharmaceuticals, except for ranitidine, 4-methylaminoantipyrine (4-MAA), cefotaxime and omeprazole, which needed specific pH conditions for their extraction. Linearity of response over two orders of magnitude was demonstrated (r > 0.99). Matrix effects resulting in suppression of the response were observed. For most of the compounds ion suppression was less than 39%, except for metronidazole, carbamazepine 10,11-epoxide, naproxen and erythromycin, where the signal suppression was 42%, 59%, 46% and 95%, respectively. A simple and effective approach to minimize or avoid matrix interferences was the 1 : 4 dilution of the SPE extracts. Method detection limits (MDLs) and quantification limits (MQLs) ranged between 4-115 ng l(-1) and 14-384 ng l(-1), respectively. The precision of the method, calculated as relative standard deviation (RSD), ranged from 1.1-19.8% and 1.7-21.7% for intra- and inter-day, respectively. The developed analytical method was applied to the analysis of hospital effluent wastewater during a survey study. 18 of the 20 pharmaceuticals studied were detected at concentration levels of microg l(-1), reaching in some cases concentrations over 100 microg l(-1), and in the case of the analgesic and antipyretic dipyrone metabolite, higher than 1000 microg l(-1).     

不同稻渔系统对池塘养殖尾水的净化效果分析

采用围隔实验法考察不同虾蟹共作稻渔系统对养殖尾水的净化效果。结果表明:稻田及分别投放小龙虾和河蟹等稻渔共作系统均对养殖尾水净化作用显著,且相互间基本无显著差异(P>0.05);稻渔系统对水体中氨氮、亚硝氮、TN和TP的最大去除率分别为67.48%、78.13%、37.97%和53.05%;养殖尾水中I Mn与悬浮物于1 d~2 d、氨氮于2 d~4 d、TN于4 d~8 d、TP于8 d~16 d后显著降至较低水平;混养小龙虾和河蟹未对稻田净化水体产生显著扰动影响。     

不同水体中环境类雌激素污染状况调查与分析

对80个不同水体样品进行了环境雌激素检测,共有42个样品为阳性(阳性率52.5%),阳性样品主要来自于医疗废水、市政排污口、污水处理厂及与工业污染源废水,水源水中未检出。42个阳性样品检测值均超过EPA标准规定的壬基酚4 d平均浓度限值(6.6μg/L),其中12个样品检测值超过了该标准中规定的壬基酚小时平均浓度限值(28μg/L)。     

采煤塌陷区水污染源解析研究

应用SPSS17.0中因子分析模型对淮南市潘一矿采煤塌陷水体常规水质指标进行污染源解析，结果得出4种主要的污染源，F1主要代表了氮磷肥引起的农业面源污染、矿井水和浅层地下水的混合污染，方差贡献率为42.991%，F2代表了矿井水污染，方差贡献率为20.180%，F3主要代表了农村污水和矿业废水混合污染，方差贡献率为13.299%，F4主要代表了煤矸石淋溶水污染，方差贡献率为11.546%。     

环氧树脂生产废水常温常压下催化氧化处理方法研究

采用常温常压催化氧化工艺处理环氧树脂生产废水,通过实验发现,采用南京博环环保有限公司开发的负载型催化剂可以获得较好的效果.在常温常压,进水pH为3.5～5.5,氧化时间为0.5h的条件下,COD的去除率可达到85％.     

利用废铁屑和粉煤灰的电化学原理处理印染废水的方法研究

提出一种改进的铁屑法处理印染废水 ,对其机理进行探讨 ,并确定工艺条件为 p H4.0 ,处理时间 3 0 min,铁屑和粉煤灰的投加率分别为 5 %和 6%时 ,CODcr可降至 40 0 mg/L以下 ,去除率达 77%以上 ,脱色率 95 %以上 ,是一种高效可行的印染废水预处理方法     

绍兴市典型印染废水中重金属锑排放现状及排放源调查

分析和统计的86家印染工业企业当中,废水总排口中的总锑超标率为25.6%,质量浓度0.050 mg/L以下较低排放浓度所占比例最大,达62.8%。印染废水锑排放源主要有涤棉和涤纶化纤类布料的染色、印花工艺废水,碱减量工艺废水等,工业液碱、废酸以及硫酸铝污水处理剂等原料当中含锑浓度较高。印染废水经污水处理厂集中纳管深度处理后,锑排放浓度较低,锑去除效率最高达到88.0%,大大降低了环境地表水体锑污染的风险。     

含锑工业废水的样品保存方法研究

选取5-Br-PADAP光度法和原子吸收法分析预处理后水样的保存效果，经检测发现利用HNO，-HC1溶液作为固定剂，调节pH〈1后在无色玻璃瓶中贮存的样品，常温下可保存31d，锑回收率达95％以上，同时前处理带入的干扰离子最少，能够满足验收废水监测中质量控制要求。