AgNO3滴定水中Cl - 终点误差的校正

测定水中Ｃｌ- 一般采用ＡｇＮＯ3滴定法 ,当ＡｇＣｌ定量沉淀后 ,过量一滴ＡｇＮＯ3溶液与指示剂ＣｒＯ2 -4 生成砖红色Ａｇ2 ＣｒＯ4沉淀 ,即为滴定终点。在此方法中 ,经典空白实验能有效控制和校正试剂中杂质、器皿及操作过程中沾污等因素对分析结果的影响 ,但它在校正误差时 ,也存在一些不足。(1 )水样滴定到终点是由乳白色变成砖红色 ,而经典空白实验是由透明的黄色转变成砖红色 ,两者色调变化不尽相同。因此 ,测试者对空白滴定终点易产生判断误差。(2 )水样滴定过程生成的ＡｇＣｌ沉淀对Ｃｌ- 有较强的吸附 ,而空白实验中消耗ＡｇＮＯ…     

滴定水样总碱度指示剂的选择和终点的确定

用盐酸滴定天然水和地表水水样总碱度时,通常采用甲基橙作终点指示剂。甲基橙在pH大于4.4时为黄色,pH小于3.1时为红色。在pH4.4—3.1之间,随着滴入盐酸标准溶液量的增加,指示剂的红色不断加深,使水样溶液逐步由黄色变为红色。由于红色与黄色的混合色为黄橙色、橙色、橙红色等多层次颜色,颜色的转变不易分辨清楚,往往给总碱度滴定终点的确定造成困难。加之各文献对甲基橙在终     

含氯离子废水中化学需氧量的分析

取 2 0 ml混合均匀水样 ,置于 2 5 0 ml磨口回流锥形瓶中 ,加 1 0 .0 0 ml0 .2 5 0 0 mol/ L重铬酸钾标液 ,用硝酸银溶液 ( 1 0 0 g/ L)滴定至出现砖红色沉淀止 ,再加数粒水玻璃珠 ,连接磨口回流冷凝管 ,从管上口慢慢加入 30 ml硫酸 -硫酸银溶液( 5 0 0 ml浓硫酸中加 5 g硫酸银 ) ,轻摇锥形瓶使溶液混匀 ,加热回流 2 h。冷却后用 90 ml水冲洗冷凝管壁 ,取下锥形瓶。溶液再度冷却后 ,若仍然发现有砖红色沉淀 ,加入数滴氯化钠溶液 ( 1 .0 g/ L)至砖红色沉淀消失为止。然后加 3滴试亚铁灵指示剂 ,用硫酸亚铁铵标液 ( 0 .1 mol/ L )滴定 ,溶液…     

基体效应及空白在不同校准方法中的影响和校正

空白和基体效应对于痕量分析的影响是不可忽视的.本文讨论在不同校准方法中各种空白和基体效应的影响方式及其误差的校正方法.1 基体效应和空白基体效应(matrix effect)是指试样中的基体及其它少量的非待测组份(第三元素)对待测物测量值的影响.基体效应表现在以下     

含油废水中氰化物测定方法的改进

工业废水中氰化物大于10mg/L时,一般采用预蒸馏后,以试银灵(DABR)为指示剂,用AgNO_3滴定。但我们在实际监测中发现,终点由黄色变成浅砖红色,难以准确判断终点,灵敏度不高,影响分析结果的准确性;同时在预蒸馏过程中易释放出KCN,影响环境危害健康。     

COD测定中对低浓度硫酸亚铁铵溶液标定的研究

在COD水样测定过程中,以滴定后的空白样品为介质,加入定量的重铬酸钾标准溶液对低浓度硫酸亚铁铵溶液进行标定,经校正后的标定结果显示,精密度和准确度均良好。采用此方法既省略操作步骤、节约实验试剂,同时又节省工作时间。     

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮时 ,必须作去除水中所含氯离子的预处理 ,以消除其对测定的干扰。通常是先用硝酸银标准溶液滴定 ,测出氯离子的浓度 ,然后另取水样 ,加入一定量的硫酸银标准溶液 ,使生成氯化银沉淀而加以除去。今发现 ,改用硫酸银标准溶液代替硝酸银标准溶液滴定测定氯离子 ,同样可行。其优点是避免了因两种标准溶液标定时带来的误差。由于是根据硫酸银标准溶液的滴定数 ,然后向水样中加入一定溶液量 ,所以当配制硫酸银标准溶液时 ,不需要作十分精确的标定 ,从而缩短了操作时间。酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进@林…     

对化学耗氧量(COD)质控的探索

一、分析方法的改进 原《水质分析方法》中铬法测定COD,因计算公式中要乘以8000,滴定误差较大,过量半滴误差近2毫克/升。如果水样稀释,误差将成倍增加。为了减少滴定误差,在实验允许条件下,应将尽量降低硫酸亚铁铵浓度,本方法由0.25N改为0.14N。由此而增加的硫酸亚铁铵滴定毫升数,可由减少滴定前稀释液总体积来补尝,由350ml改为320ml,从而滴定达终点时,总体积与原方法相同。既保证了终点明显,又不至于使达终点时溶液体积过大。从而滴定误差可降至1.12毫克/升。由于滴定液浓度降低,势必影响终点的明显程度,可增加一滴试亚铁灵指示剂来调正。并且为了避免挥发损失,将浓硫酸一硫酸银溶液由锥形瓶直接加入改为冷凝管上口加入。     

氢氧化铝悬浊液配制方法的改进

测定水中亚硝酸盐氮,在预处理中使用氢氧化铝悬浊液对水样进行吸附沉淀。通常配制氢氧化铝悬浊液的方法是以硫酸铝钾溶液加氨水而成,虽用倾泻法反复漂洗,但仍易残留微量氨。氨在微生物作用下,可生成亚硝酸盐产生误差。另外,用氨水配制亦易污染实验室环境。今探讨了以...     

关于化学需氧量测定中化学反应的研究

研究了高氯样品COD测定中的化学反应,发现测定中产生的白色沉淀是AgCl而不是HgCl2,并推断了Cl-在COD测定中的反应机理.讨论了AgNO3、HgSO4加入量对测定结果的影响,重点分析了当AgNO3不足与过量时的数据.当试样体积20.00ml,按0.4g HgSO4络合2000mg/LCl-的比例,投加HgSO4掩蔽10000mg/L Cl-可取得满意结果.