测定总硬度EDTA标准溶液配制的改进

水中总硬度测定时,为提高指示剂铬黑T的灵敏性,通常在缓冲溶液中加入EDTA二钠镁,当缺少该试剂时,可用一定量的EDTA二钠和硫酸镁来替代,但是,配制操作较繁杂.今提出在ED-TA标准溶液标定之前,将此两种试剂加入其中,然后再进行标定.按此方法,可省去反复调试操作,亦不必在缓冲液中加入指示剂,而影响滴定终点.……     

EDTA络合滴定法测定总硬度的改进

现有环境监测水和废水分析方法中,都是将EDTA二钠镁或硫酸镁与EDTA二钠盐的水合物以适当的比例混合后和缓冲溶液配在一起,为使EDTA与镁离子准确定量络合,需要在指示剂存在的情况下,用EDTA二钠盐或硫酸镁反复精心调节,溶液才能达到精确的化合当量,并且标定EDTA二钠溶液和测定水样要用两种指示剂.上述操作比较麻烦.本文改用把氯化镁加到未标定的EDTA二钠溶液中,由于镁离子的存在,标定和测定时只用铬黑T指示剂,和其它方法相比,只用一种指示剂,操作简单,灵敏度、准确度和精密度均令人满意.     

EDTA滴定法测定总硬度的几点经验

1调节 p H:测定前先测水样 p H值 ,p H若过高或过低可分别用 6 mol/ L 盐酸或 1 0 0 g/ L氢氧化钠溶液调 p H约为 7,然后再加 p H为 1 0的缓冲溶液进行滴定。2加铬黑 T后应尽快完成滴定 ,但临终点时最好每隔 2～ 3秒滴一滴并充分振摇。 3将水样用盐酸酸化、煮沸以除去碱度 ,冷却后用氢氧化钠溶液中和。 4在缓冲溶液中适量加入 EDTA镁盐 ,使终点明显。但 EDTA和镁盐必须等当量 ,否则会造成较大滴定误差。EDTA滴定法测定总硬度的几点经验@金中华$灌云县环境监测站!江苏灌云222200…     

乙二胺缓冲溶液在总硬度测定中的应用

测定总硬度 ,使用氨性氯化铵缓冲溶液 ,但由于氨水易挥发 ,难以长期贮存。今提出用乙二胺配制缓冲液可以克服上述缺点。配制方法如下 :量取1 0 0ｍＬ乙二胺 ,边搅拌边缓缓注入已盛有 2 0 0ｍＬ蒸馏水的烧杯中 ,放置冷却至室温。然后在搅拌下 ,逐滴加入 5 7 5ｍＬ浓盐酸 ,如发现烧杯壁较热 ,则应冷至室温后再行滴加。此缓冲溶液ｐＨ =1 0。每次使用时 ,于 5 0ｍＬ水样中加入乙二胺缓冲溶液 5ｍＬ ,其余操作与常法相同乙二胺缓冲溶液在总硬度测定中的应用@黄莺$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @郭建$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400…     

EDTA滴定法测定水中总硬度的几点体会

在环境监测分析中 ,总硬度为常规分析项目。测定地下水和地表水中的总硬度 ,一般常用EDTA滴定法 ( GB7477— 87) ,该法虽具仪器价廉、步骤简单、操作方便、准确可靠的优点 ,但就其某些具体操作而言 ,尚有待进一步完善。为此 ,特在日常例行监测实践中 ,对具体操作中的有些问题留心探索 ,并进行对比试验 ,得出了较为可靠的分析结果。1　试剂与仪器试剂配制均按文献 [1]进行 ,其中氯化铵、氨水、硫酸镁、二水合 EDTA二钠和三乙醇胺等试剂均为分析纯。钙标准溶液的配制 :预先将碳酸钙在 15 0℃干燥 2 h,称取 1.0 0 1g置 5 0 0 ml锥形瓶中 ,…     

标定标准贮备液基准氧化剂的选择

《水和废水监测分析方法》第三版中,需要用氧化还原反应机理标定的标准溶液有75％是用重铬酸钾来标定的,在长期的使用中我们发现重铬酸钾有其不可避免的缺陷。 重铬酸钾首先标定硫代硫酸钠,再用硫代硫酸钠标定标准贮备液。按《水和废水监测分析方法》于250ml容量瓶加1gKI、50ml H_2O、15ml 0.05mol/l 1/6K_2Cr_2O_7,5ml 1+5H_2SO_4溶液呈深红色,静置5分钟用Na_2S_2O_3标定。正常反应现象是,溶液的颜色逐渐退去呈淡黄色时加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至溶液由兰色突变为无色,滴定结束确定为等当点。而我们在实际操作中多次碰到滴定后期溶液出现绿色,接近终点变成黑绿色,掩盖了正常的反应现象,使操作人员无法判断加入指     

二乙氨基二硫代甲酸银吸收液配制改进

中图分类号：Ｘ８３２　　文献标识码：Ｃ　文章编号：１００６２００９（１９９９）０５００３６（Ｂ）０１　　采用二乙氨基二硫代甲酸银（ＡｇＤＤＣ）法测定水中砷时,按《水和废水监测分析方法（第３版）》介绍,配制砷吸收液颇为费时,需沉淀放置过夜。加入三乙醇胺又因粘稠难以准确吸量２ｍＬ。为此作如下改进：取ＡｇＤＤＣ０２５ｇ,用少量氯仿调成糊状,直接从盛有三乙醇胺瓶中,以倾倒法加入适量三乙醇胺（只要不超过５ｍＬ即可,否则会使底色明显变深）,用氯仿稀释至１００ｍＬ,将容器放入水浴锅中微热（５０±５…     

亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的改进

在用亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂中,积累点滴经验,供参考. 1 萃取方法 《水和废水监测分析方法(第3版)》[1]中,采用三氯甲烷多次重复萃取后定容50 mL,萃取工作量和三氯甲烷用量都较大(方法1).现改为在水样中加入三氯甲烷10 mL萃取,激烈振摇30 s,定容25 mL,静置分层.将三氯甲烷层放入预先盛有50 mL洗涤液的第2个分液漏斗内,重复上述操作1次.合并所有三氯甲烷萃取液至第2个分液漏斗中,激烈振摇30 s,静置分层,将三氯甲烷层通过装有脱脂棉的漏斗,放入25 mL具塞比色管中,再用三氯甲烷5 mL萃取洗涤液1次,三氯甲烷层并入比色管,加三氯甲烷至标线,摇匀.在652 nm处,以三氯甲烷为空白,测定三氯甲烷萃取液吸光值(方法2).