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1.  加速溶剂萃取和净化-气相色谱-串联质谱法测定典型污染场地土壤中多氯联苯残留  
   田丙正  张敏  张付海  胡雅琴  王鑫  赵彬《中国环境监测》,2018年第34卷第5期
   建立了加速溶剂萃取同步净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定污染场地土壤中7种指示性多氯联苯的方法。对加速溶剂萃取、净化、色谱柱、串联质谱离子对、碰撞电压等条件进行了优化。萃取和净化过程合二为一,串联质谱法提高了7种多氯联苯的灵敏度。7种多氯联苯在0.1~100μg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.999 80~0.999 99,方法检出限为0.004~0.010μg/kg,回收率为84.8%~97.3%,相对标准偏差为2.4%~8.5%。运用网格法采集了华东某典型污染场地土壤中31个土壤样品,分析了该场地7种指示性多氯联苯的残留特征。7种多氯联苯的检出率为100%,检出范围为0.096~3 661μg/kg,各点平均值为307μg/kg。各采样点中多氯联苯的残留程度存在很大差异,局部点位受到了较重污染,与封存点相近的部分点位残留较外围位置高。土壤中多氯联苯同系物以三氯联苯、四氯联苯、五氯联苯为主,占同系物总量的98.2%。该污染场地土壤多氯联苯主要是低氯代联苯污染,土壤中多氯联苯的毒性效应评估处于中等水平,污染以点源污染为主,且已有较大程度扩散。    

2.  气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃  
   高翔云  杨敏娜《环境监测管理与技术》,2018年第30卷第3期
   采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。    

3.  气相色谱法测定黄河底泥中多氯联苯及有机氯农药  被引次数:9
   张俊增 王秀凤 等《上海环境科学》,2001年第20卷第6期
   对黄河底泥样品中多氯联苯及有机氯农药,经索氏提取法处理后,用气相色谱法进行了测定,结果表明:(1)本方法的最低检出限为0.05-0.5ug/kg,达到了微量分析的要求。(2)采集的黄河底泥样品中,多氯联苯及有机氯农药污染较轻。(3)加标回收实验中,多氯联苯的回收率为68.8%-107%,有机氯农药的回收率为40.8%-81.1%。    

4.  加速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤及沉积物中34种有机氯农药及18种多氯联苯类化合物  
   朱芸  李世刚  周圆  于雅东《环境监控与预警》,2019年第3期
   建立了加速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定34种有机氯农药(OCPs)和18种多氯联苯类化合物(PCBs)的方法。当取样量为10. 0 g时,52种有机化合物的检出限为0. 03~0. 29μg/kg,以空白样品为基体进行加标回收试验,平均回收率为44. 7%~123. 0%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1. 8%~21. 5%。该方法灵敏度高,实现了低浓度有机化合物的定量分析,分析结果准确可靠,满足土壤和沉积物中34种有机氯农药和18种多氯联苯类化合物分析的要求。    

5.  快速溶剂提取-气相色谱法测定土壤中19种多氯联苯单体  被引次数:10
   李琴  黄云  唐琴秀《环境监测管理与技术》,2008年第20卷第6期
   采用快速溶剂提取-Florisil固相萃取柱净化-气相色谱法测定土壤中多氯联苯单体,探讨了有机氯农药对测定的干扰。方法在0ug/L-100ug/L范围内线性良好,19种多氯联苯单体的检出限为0.06ug/kg-0.36ug/kg,基体加标回收率为78.6%-120%,RSD为0.2%-5.1%。    

6.  全自动凝胶色谱净化-气相色谱法同时测定淡水鱼类中多氯联苯和有机氯农药等36种残留有机物  被引次数:4
   费勇  杨晓红  张海燕  吴慧英《中国环境监测》,2011年第27卷第2期
   建立了淡水鱼类中多氯联苯和有机氯农药等36种半挥发性有机物的同时测定方法。样品用正己烷和丙酮(体积比为1∶ 1)进行提取,提取溶液经凝胶色谱和弗罗里硅土两级净化,浓缩后采用气相色谱法测定,回收率为70.3%~84.8%,检出限为0.05~0.20ng/g。该方法准确度和回收率较好,适合淡水鱼类中多氯联苯和有机氯农药含量的测定。    

7.  微波萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中的有机氯农药  被引次数:9
   李娟  丁曦宁  胡冠九  穆肃  邢核  李国刚《中国环境监测》,2005年第21卷第4期
   通过微波萃取提取土壤中的有机氯农药,萃取溶液经浓硫酸脱色、佛罗里硅土柱净化,最后用气相色谱/质谱法分析.以石英砂为基体进行加标回收测定,有机氯农药的回收率在75.5%~103%之间,检出限为0.01μg/kg.    

8.  加速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定土壤中20种有机氯农药  
   胡恩宇《环境监控与预警》,2013年第5卷第6期
   建立了用加速溶剂萃取法(ASE)提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮(1∶1,V/V)的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平(8μg/kg)的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。    

9.  鱼体中多氯联苯的气相色谱/质谱分析研究  
   王伟华  颜炎  王雅辉《环境科学与管理》,2015年第9期
   建立了鱼体中共平面多氯联苯(co-PCBs)和指示性多氯联苯(indicator PCBs)残留量的快速溶剂萃取气相色谱质谱分析方法.结果表明,18种多氯联苯在20 μg/L~500 μg/L范围内线性良好(r>0.998),方法的检出限为0.2 ng/kg~0.5 ng/kg.当添加浓度为100 ng/kg时,多氯联苯的回收率为70.2%~113.5%.该方法前处理简便快速,准确性高,满足鱼体痕量多氯联苯残留的分析要求.    

10.  气相色谱法同时测定稻田中稻瘟酰胺和咪鲜胺残留  
   谭红  郭正元  周验旭  戴亮《环境监测管理与技术》,2015年第27卷第1期
   采用二氯甲烷萃取稻田水样品,土壤样品用丙酮-二氯甲烷(体积比为9∶1)混合溶液提取,二氯甲烷萃取,水稻植株样品用乙腈-二氯甲烷(体积比为9∶1)混合溶液直接萃取,用气相色谱法同时测定样品中稻瘟酰胺和咪鲜胺残留。该方法在0.0122 mg /L ~2.68 mg /L 范围内线性良好,稻田土壤、田水、水稻植株中稻瘟酰胺的检出限分别为2.75μg /kg、1.83μg /L、3.80μg /kg,咪鲜胺的检出限分别为3.55μg /kg、2.66μg /L、5.62μg /kg。空白稻田土壤、稻田水和水稻植株样品3个浓度水平的加标回收率为80.3%~104%,RSD 为3.0%~13.2%。    

11.  气相色谱法测定水中的多氯联苯  
   李爱强  陈军  张宗祥《环境科技》,2007年第20卷第2期
   以正已烷为提取剂,石英毛细管色谱柱分离,用ECD气相色谱法测定水中的多氯联苯.采用保留时间定性,外标法定量.实验表明,此方法能快速有效地提取并测定水体中的PCB污染物.8种多氯联苯的质量浓度最低检测结果为0.01~0.10μg·L-1,回收率在83.7%~101.6%范围内,变异系数均小于3%.方法简单、灵敏、准确,且有机溶剂使用量小.    

12.  气相色谱法检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯  
   王帅  黄宣运  袁瑞  韩峰  杨丹丹  田良良  方长玲  史永富《环境化学》,2018年第7期
   该研究建立了气相色谱(GC-μECD)检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯的方法.底泥样品经HCl(6 mol·L~(-1))调节p H值至3.0,以正己烷为提取溶剂,提取液采用固相萃取硅胶柱净化,确定了淋洗液比例及用量等参数,硅胶柱经淋洗后,用正己烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)洗脱,收集洗脱液经氮气吹干后进行硅烷化衍生,气相色谱法检测.研究确定淋洗液为正己烷/乙酸乙酯(98∶2,V/V),用量5 mL;方法检出限4.00μg·kg~(-1),定量限8.00μg·kg~(-1);在4.00、8.00、20.0μg·kg~(-1)的添加水平下,10种羟基多氯联苯的平均回收率为72.4%—94.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%—9.9%,并用于太湖水域实际水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯检测分析.结论显示,该方法可用于水产养殖底泥中痕量羟基多氯联苯的检测.    

13.  自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法测定沉积物中多环芳烃和有机氯农药  被引次数:1
   李斌  刘昕宇  解启来  汤嘉骏  贾妍艳  徐晨《环境化学》,2014年第2期
   采用自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱技术,建立了沉积物中多环芳烃和有机氯农药的检测方法.通过对自动索氏抽提提取条件、凝胶渗透色谱净化条件进行优化.以丙酮∶正己烷(V∶V=1∶1)作为提取溶剂,提取温度160℃,用乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)定容至40 mL,转移上GPC.GPC在线浓缩系统真空腔真空度为180 mbar/190 mbar,以乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)为流动相,流速为5 mL·min-1,并采用气相色谱-质谱法定性和定量分析.在优化条件下,16种多环芳烃和19种有机氯农药在10—1000μg·L-1范围内具有良好的线性关系(R20.99),检出限(S/N=3)为0.008—0.353μg·kg-1.加标水平为10、50、100μg·kg-1时,平均加标回收率分别为77.6%—106.1%、79.9%—108.7%和80.6%—107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=5)均小于10%.    

14.  QuEChERS-GC/ECD法分析土壤和沉积物中残留有机氯农药和多氯联苯  
   蔡小虎  蔡述伟  时磊  沈小明《环境监控与预警》,2016年第8卷第3期
   建立了用快速、简单、廉价、有效、可靠及安全( QuEChERS)的方法净化、GC/ECD法测定沉积物中有机氯农药和多氯联苯的分析方法。目标化合物质量浓度在1.0~100μg/L 范围内线性良好,相关系数均>0.999,检出限为0.08~0.17μg/L。以沉积物标准样品SRM1944为研究对象,用QuEChERS 方法和传统方法进行提取比较,并用沉积物样品进行验证,回收率为87.8%~100.3%。方法快速、简单、可靠、安全。    

15.  气相色谱法、气质联用法测定土壤中多氯联苯  
   杨素娜  陆华《环境科学导刊》,2013年第5期
   采用快速溶剂萃取法提取土壤中的7组多氯联苯Aroclors系列,经弗罗里硅土柱净化,用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)和气质联用法(GC/MS)进行测定。当取样量为20g时。GC/ECD法和GC/MS法的检出限分别为0.28~0.87μg/kg和0.62~1.35μg/kg。两种方法的基体加标回收率在79.6%--103.6%,相对标准偏差〈9.0%。利用该方法分析Aroclor有证土壤标样,结果满意。GC/ECD法的准确度和精密度略优于GC/MS法,因此实际土壤样品Aroclors分析中,建议以GC/ECD的定量结果为准。    

16.  串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的有机氯农药和多氯联苯  被引次数:6
   谢振伟  杨坪  廖翀  任朝辉  郭重华  吴小清  廖激《中国环境监测》,2008年第5期
   建立了用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱/串联四极杆质谱多反应监测、同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法.加标浓度在3.3μg/kg时的平均回收率在79.6%~93.2%之间,相对标准偏差在2.9%~13.0%之间,定量限在0.01~0.51μg/kg之间.在检测土壤样品中的有机氯农药和多氯联苯残留方面,Gc-QqQ-MS/MS相对于气相色谱/电子捕获检测器(GC-ECD)和GC-MS的选择离子检测(SIM)模式具有非常明显的优势,尤其是在低浓度水平的定性和定量方面.    

17.  同位素稀释气相色谱-高分辨质谱法测定土壤和沉积物中20种多溴联苯  
   石银俊  周衍霄  朱国华  李沐霏  巩宏平  刘劲松《环境化学》,2018年第9期
   本文建立了土壤和沉积物中20种多溴联苯的同位素稀释气相色谱-高分辨质谱分析方法.样品经索氏提取、多层硅胶柱净化,采用气相色谱-高分辨质谱分析,各组分在10—1000 ng·m L~(-1)范围内线性良好,平均相对响应因子(RRF)的偏差在2.9%—15.1%之间.方法检出限在2.57—135 ng·kg~(-1)之间,批间偏差为1.0%—15.1%.低、中、高的3个加标水平实际样品平均回收率为64.8%±5.5%—156%±7.1%.该方法可用于土壤和沉积物中痕量多溴联苯的检测.    

18.  水中多氯联苯的气相色谱测定  被引次数:4
   施梅儿  王根生  胡振元《环境化学》,1988年第6期
   本文介绍了水中痕量多氯联苯(PCB_3)的定量测定方法——以国产多孔高分子材料(上试401或402)为富集剂的疏水性吸附法。采用乙醚作洗脱剂,分别用填充柱和毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器检测。用碱解法和微机时间窗法排除有机氯农药的干扰。本法对PCB_3和PCB_5的最低检测浓度分别为0.02μg/l和0.12μg/l。应用本法对饮水和地面水中多氯联苯进行了检测。    

19.  超声波萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中15种Pops类有机氯农药  被引次数:2
   李 娟  章 勇《环境监控与预警》,2010年第2卷第6期
   用探头式超声波萃取仪、己烷/丙酮混合溶剂提取土壤中的15种Pops类有机氯农药(包括六氯苯、七氯、六六六、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、灭蚁灵、滴滴涕),萃取溶液经氟罗里硅土柱净化、氮吹浓缩,用气相色谱/质谱仪(GC-MS)进行测定。方法检出限0.4~1.4μg/kg,空白样品有机氯农药加标回收率为52.8%~118%、有机氯标记替代物回收率为71.0%~122%,RSD为6.8%~16.5%。    

20.  气相色谱法测定柑橘和土壤中螺螨酯残留  被引次数:1
   谢莉  杨仁斌  傅强  肖少怀  柳王荣《环境监测管理与技术》,2012年第24卷第2期
   以丙酮为提取剂,二氯甲烷为萃取剂,采用弗罗里硅土柱净化,气相色谱-电子捕获检测器测定柑橘和土壤中的螺螨酯残留,优化了样品前处理条件。方法在0.141μg/L~5.65 mg/L范围内线性良好,最低检出限为0.003 5 mg/kg,空白样品在0.050 mg/kg、0.500 mg/kg、1.00 mg/kg 3个添加水平上的平均回收率为82.2%~110%,平行测定的RSD为2.6%~9.8%。    

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