大气中甲基丙烯酸甲酯的气相色谱测定

用Ｕ１ｔｒａ－２３２０μｍ色谱柱分离，可避免溶剂对测定甲基丙烯酸甲酯的干扰。选择二硫化碳及甲醇作为溶剂，保证了测定有足够的灵敏度及精确度。     

工业废水中甲胺磷农药的气相色谱的分离与测定

对测定工业废水中甲胺磷的色谱条件及其干扰进行了试验，并对ＨＰ－５弹性石英毛细管柱和电子捕获检测器，氮磷检测器，火焰光度检测器作了分析比较，结果表明，３０ｍ柱和这３种检测器能满足要求。     

关于改进非甲烷总烃测定方法的探讨

根据非甲烷总烃排放标准、分析方法和实际监测情况，对非甲烷总烃定义、总烃峰型异常、氧峰干扰、方法检出限测定和采样容器选择等方面存在的问题进行了探讨。结果表明：气态烃的衍生物属于非甲烷总烃，烃的衍生物和色谱柱类型是导致总烃峰型异常的主要原因，使用除烃空气作载气可消除氧峰干扰，非甲烷总烃为差值结果，应按照EPA SW-846标准测定检出限，PVF气袋本底低、气密性和化学惰性好，是最佳的非甲烷总烃采样容器。     

固相萃取- GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样，二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱，加入菲-d10作为内标，利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测，内标法定量，定性、定量准确，线性响应良好，干扰小，按采样1 L计算，方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L，RSD在0、4％-6、3％之间，平均加标回收率在77．7％～118％之间，实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。     

气相色谱法测定有机磷农药残留的常见问题探讨

针对气相色谱法测定有机磷农药残留过程中常见的基线噪声大、活性位点吸附、热分解和基质效应等4个问题，从气相色谱仪的结构和有机磷农药的性质出发，探讨了解决办法。提出从气路故障、检测器、外部干扰等3个方面排查，降低基线噪声；正确使用玻璃衬管和色谱柱，消除活性位点；合理设置进样口和检测器温度，防止发生热分解现象；采用基质净化、基质匹配校准及加入分析保护剂的方法，避免基质效应。     

水和废水中酞酸酯类化合物气相色谱分析方法研究

本文采用定容萃取气相色谱法测定水和废水中酞酸酯类化合物，对不同的色谱柱、检测器、萃取溶剂、盐浓度和干扰等因素进行比较。本方法简便、准确，本方法检出限为１０～６０ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差小于５６％，线性范围：ＧＣＥＣＤ为１０１０００μｇ／Ｌ，ＧＣＦＩＤ为１０μｇ／Ｌ１０ｍｇ／Ｌ。     

离子色谱法测定地表水中阴离子体系的研究

对离子色谱测定地表水中无机阴离子的一般方法进行了研究。提出用固体碳酸钠处理水样并以指示剂百里酚酞的变色点指示处理的终点;对碱性水样则用固体邻苯二甲酸中和以消降氢氧根在离子色谱分析时的干扰。     

分析仪器联用技术的发展动向

分析仪器联用技术已在环境样品分析中得到应用，并有广阔的发展前景。本文介绍了色谱-色谱、色谱-原子光谱、离子色谱联用技术、色谱-质谱、色谱-傅立叶变换红外光谱、色谱-核磁共振波谱（NMR）联用技术在分析环境样品方面的应用。     

液液萃取-HPLC-ICPMS联用技术测定水体中甲基汞

建立了二氯甲烷萃取,半胱氨酸-乙酸铵溶液反萃取,液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中甲基汞的方法。取样量为1 L时,方法检出限为0.1 ng/L,相对标准偏差为6.6%~13%,地表水、生活污水和工业废水3种实际水样的加标回收率分别为45.6%~70.5%、37.0%~65.6%、18.4%~61.8%。与5种甲基汞测定方法的前处理过程、分析仪器和检出限进行了比较,并讨论了无机汞的干扰情况及如何降低体系空白和消除无机汞干扰的质量控制手段。     

筛选试剂盒法在土壤多氯联苯检测中的应用

用筛选试剂盒法对5个场地土壤样品中的多氯联苯(PCBs)进行了快速筛选检测,并用气相色谱-质谱法对筛选结果进行了验证。结果表明,筛选试剂盒法的筛选结果准确,但是个别样品测试结果偏高,其原因可能是样品中其他含氯有机物的干扰所致。     

氯气检测管的研制

经过条件优化试验，研制出氯气检测管。检测管显色长度与氯气浓度呈线性相关，对氯气标气7次测定的变异系数为13．8％，平均相对误差为5．2％，小于15％；一次测定最大相对误差为20％，小于25％，符合国家标准GB7230－87的要求。与化学法比较，2种方法测试结果无显著性差异。干扰物有溴和氯化氢气体以及高浓度二氧化氮。检测管寿命为1a。     

气相色谱-热导检测器测定页岩气组分的研究

建立了气相色谱-热导检测器法测定页岩气中氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烷、丙烷、异丁烷和正丁烷等组分的方法,检测数据利用仪器工作站采集和输出,采用保留时间定性,校正归一(扣除空气)法定量计算。方法的相对标准偏差(n=6)为0. 03%～4. 88%,检出限为0. 03%～0. 06%,相对误差≤4%,方法具有较好的准确度和精密度,且快速、简便,可用于大批量页岩气样品组分的分析。     

便携式气相色谱法快速测定恶臭气体样品中的硫化物

建立一种利用便携式气相色谱仪快速、简便地测定恶臭气体样品中硫化物的方法,对硫化氢、甲硫醇、甲硫醚及二硫化碳能实现良好分离,光离子化检测器PID可实现甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳的快速定性、定量分析,还能避免高浓度二氧化硫对测定的干扰,检出限分别为0.05、0.03、0.02ppm,精密度好,相对标准偏差RSD分别小于11.6%、7.89%和2.14%,经实际应用,效果良好。     

预浓缩与GC-MS联用分析垃圾填埋场恶臭气体

采用预浓缩与气相色谱-质谱联用,建立了垃圾填埋场几种恶臭气体的分析方法。该法用SUMMA罐采集垃圾填埋场臭气,经预浓缩系统冷凝浓缩后,用GC-MS分析测定。几种臭气的检出限均低于3.0×10-3mg/m3,经6次重复测定,其相对标准偏差低于10%。该法已用于西安市江村沟垃圾填埋场臭气的采样分析。该法的应用增强了西安市对臭气的监测分析能力。     

国际温室气体监测量值传递与质量控制经验及启示

建立温室气体监测量值传递与质量控制体系，对于保障温室气体监测数据的准确性、可比性和计量溯源性具有重要意义。世界气象组织于1989年组建了全球大气观测网络，欧洲、美国也分别建立了区域、城市温室气体监测系统。相比之下，我国温室气体监测起步较晚。因此，亟需建立我国独立自主的温室气体监测量值传递与质量控制体系，为准确核验温室气体排放量，实现“双碳”目标，提供可靠的数据支撑。通过总结国际温室气体监测量值溯源与传递体系、质量管理与质量控制体系等的先进经验，对我国温室气体监测提出以下建议：设立满足排放量准确评估要求的数据质量目标；研制独立自主、国际等效的高准确度基准标气；加快构建量值传递与质量控制体系，并建立健全相关技术标准规范；探索研究其他温室气体监测量值溯源与传递方法。     

废气样品中甲烷的保存条件研究

气相色谱法检测废气中甲烷,样品保存容器可选择玻璃注射器、惰性气袋、真空瓶、苏码罐等,实验室对此做了比较研究。结果表明:玻璃注射器气密性较差,样品须在8 h内完成分析;真空瓶携带不方便,苏码罐价格昂贵,两者使用较少;使用玻璃注射器采集,然后注入惰性气袋保存的方法最佳,样品至少可稳定保存7d。     

Effect of corona discharge on the gas composition of the sample flow in a Gas Particle Partitioner

A Gas Particle Partitioner (GPP) that allows highly efficient separation of gas and particles with no effect on the thermodynamic conditions and substantially no change of the gas composition has been developed. The GPP is a coaxial arrangement with inner and outer electrodes and utilizes a corona discharge to electrically charge the particles and a strong electric field to remove them from the sample flow. Several measures were taken to avoid an influence of the corona discharge on the gas composition. The GPP can be applied for various applications. This paper focuses on the use of the GPP as a pre-filter for gas analyzers, where zero pressure drop and a minimization of the influence of the corona discharge on the gas composition are the main objective. Due to its design, the GPP introduces no changes to the thermodynamic conditions. However, corona discharge is known to produce significant amounts of ozone and oxides of nitrogen. The effect of the corona on the gas composition of the sample flow was determined under various conditions. The gas concentrations strongly depended on several aspects, such as material and diameter of the corona wire and polarity of the corona voltage. Due to the measures taken to minimize an effect on the gas composition, the concentrations of these gases could effectively be reduced. Along with the maximum gas-particle separation efficiency of near 100%, the additional O3 concentration was 42 ppbV and the additional NO2 concentration 15 ppbV. If an efficiency of 95% is acceptable, the added concentrations can be as low as 2.5 ppbV (O3) and 0.5 ppbV (NO2), respectively.     

氮气中1,3-丁二烯气体标准样品的研制

采用重量法对氮气中1,3 -丁二烯气体标准样品的制备方法进行了研究.依据国际标准化组织(ISO)颁布的“6142气体分析-校准气体混合物的制备-重量法”的标准方法,对标准气体在重量法制备过程中的定值分析、不确定度来源、不确定度估算以及不确定度合成进行了阐述.制备的1,3 -丁二烯气体标准样品量值与同类标准样品量值具有可比性,能够满足环境有机污染物监测工作的需要.     

气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的问题研究

气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的方法存在诸多问题。针对标准参考气体的选择、采样方式、样品保存、配气方式、仪器配置等方面做了重点研究。结果表明,使用甲烷作为标准参考气体最佳,根据污染源的实际状况,可选择动力采样或玻璃注射器手动采样。样品气保存在惰性气袋中比玻璃注射器更好,实验分析更推荐双柱配置的气相色谱,手工配制标准气系列、使用填充柱也可很好的满足检测的质量要求。     

废气净化装置排气中有机污染物的气相色谱/质谱分析

利用活性炭对有机污染物具有较强的吸附和定量解吸的能力，对废气净化装置排气中的有机污染物进行吸附采样、溶剂解吸及气相色谱／质谱分析，可以克服气相色谱法依赖标样保留值定性的不足，扩大了定性范围，提高了准确度。