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相似文献
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1.
建立了快速测定地表水和饮用水中甲萘威、灭多威、克百威、残杀威、涕灭威、杀线威6种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱串联质谱分析方法。 水样用等体积乙腈提取,经微孔滤膜过滤后直接进样,在 UPLC BEH C18 色谱柱上分离,正离子电喷雾多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。线性范围为0.1~10μg/L或1~100μg/L,相关系数均大于 0.999;检出限为 0.01或0.1μg/L,5.0μg/L浓度水平的平均加标回收率为98%~101%(n=6),RSD均小于5%。方法专属、灵敏、快速、准确。  相似文献   

2.
建立了土壤和沉积物中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE-GC-MS-MS)的分析方法。通过优化加速溶剂萃取与弗罗里硅土在线净化和串联质谱多反应监测模式的条件,较好地去除基质干扰,并提高了三重四极杆串联质谱定性的准确性及定量的灵敏性。该方法采用改进的色谱柱能同时分析包括高溴代联苯醚BDE-209在内的8种PBDEs,其浓度范围为1~100 ng/mL(BDE-209为10~1 000 ng/mL),线性良好,线性回归系数均大于0.997。方法检出限为0.004~0.1 ng/g,方法回收率为75%~110%,方法精密度为2.4%~15.6%。适于批量处理土壤和沉积物中含有多组分痕量PBDEs的样品。  相似文献   

3.
建立了加速溶剂提取、凝胶渗透色谱法净化-超高效液相色谱/串联质谱快速测定土壤中20种磺酰脲类除草剂的方法。土壤经过冷冻干燥、粉碎过筛,用加速溶剂仪提取(ASE),经凝胶渗透色谱净化(GPC),以超高效液相色谱/串联质谱(UPLC-MS/MS)多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:土壤中20种磺酰脲类除藻剂的检出限为2~5 ng/kg。对同一环境样品进行了3个不同添加量(1、5、10μg/L)的加标回收实验,平均回收率为65. 7%~106. 1%,相对标准偏差为2. 3%~12. 1%。该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于土壤中20种磺酰脲类除草剂的快速监测。  相似文献   

4.
超高效液相色谱-串联质谱法同时检测溴代阻燃剂   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用Acquity BEH C18色谱柱,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相,辅以电喷雾正离子模式多反应监测(MRM)进行定性定量分析,建立了一种同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测四溴双酚A(TBBPA)、三-(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯(TBC)和3种六溴环十二烷(HBCD)异构体的方法。水样通过固相萃取进行净化,回收率达到85.3%~96.1%。土壤和底泥样品经加速溶剂萃取后,采用酸性硅胶和中性硅胶柱进行净化,回收率达到81.5%~102.7%。该方法对TBBPA、TBC、α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD在水和土壤中的检测限分别为1.0、1.2、2.0、0.8、1.2 ng/L和0.10、0.12、0.20、0.08、0.12 ng/g。  相似文献   

5.
建立了直接进样-超高效液相色谱分离-紫外吸收测定地表水中丁基黄原酸的分析方法。通过对流动相的优化,确定最佳分析条件:0.050 mol/L超纯水乙酸铵溶液(pH约为9.5):乙腈=80:20等度洗脱,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,流速0.30 mL/min,进样体积10.0 μL,302 nm紫外吸收。结果显示,0.5~20.0 μg/L范围线性良好,R=0.9998; 2.0、10.0、20.0 μg/L重复测定,变异系数小于5%,精密度良好;实际水样加标回收率为95.5%~101.6%;以3倍信噪比计算得出检出限为0.80 μg/L。该方法分析速度快,2 min内可完成,满足环境质量监测要求。  相似文献   

6.
应用同位素稀释高分辨率气相色谱-高分辨质谱 (HRGC-HRMS) 联用技术对北京市北四环典型交通路口大气颗粒物PM10和PM2.5中多氯联苯(PCBs)进行了监测,分析了PCBs浓度水平、单体组成特征、粒径分布规律和季节变化趋势。结果表明:大气颗粒物PM10和PM2.5样品中19种PCBs浓度和毒性浓度(TEQ,以世界卫生组织毒性当量因子WHO-TEF计)分别为1.05~13.83 pg/m3(平均值为6.66 pg/m3)和1.24~15.18 fg/m3 (平均值为6.84 fg/m3)、0.80~8.51 pg/m3(平均值为4.32 pg/m3)和0.88~13.40 fg/m3 (平均值为5.90 fg/m3),PM10和PM2.5中PCBs的单体分布模式相似,浓度丰度最大的是PCB-28和PCB-209,而对毒性当量贡献最大的是PCB-126。PCBs浓度季节变化明显,冬、春季明显高于夏、秋季。 PCBs浓度季节变化特征表明,不同季节采样点PCBs来源不同,除历史使用外,采暖季节可能主要来自机动车排放和化石燃料的燃烧,而非采暖季节主要来自机动车排放。粒径分布表现为PCBs倾向于富集在PM2.5中,占PM10总浓度的61%~87%(平均值为72%)。  相似文献   

7.
采用快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定土壤中8种多溴联苯醚类(PBDEs)化合物,通过优化试验条件,使方法在100 μg/L~1 000 μg/L范围内线性良好,方法检出限为085 μg/kg~125 μg/kg。不同土壤样品的8种多溴联苯醚回收率为68.6%~127%,4次测定结果的RSD为4.8%~27.6%。将该方法用于测定电子废物拆解点周边的土壤样品,结果BDE-209测定值为未检出~168 μg/kg,BDE-183为未检出~560 μg/kg,其余6种BDEs均为未检出。  相似文献   

8.
与恒温进样气相色谱法相比,程序升温进样具有适用范围广、分析速度快、分离度高等优点。应用程序升温进样气相色谱法,建立了以正己烷为溶剂,C5-C44正构烃混合物为沸点定性校准物质,柴油-润滑油(体积比为1∶1)混合物为定量标准物质,可对污染土壤中C10-C40可萃取性石油烃同时进行定性和定量的分析方法。该方法还可以快速直观地确定出各石油烃组分在土壤中所占的比例。对不同进样方式的测定结果进行比较发现,在使用分流/不分流进样口的不分流模式对馏分油进行检测时,存在分流歧视现象,定量结果偏差最高可达28.6%;而使用程序升温进样口的程序升温不分流模式,不存在分流歧视现象,在测定所含组分沸程较宽、浓度差别较大的馏分油以及污染土壤时,都具有较高的精密度和准确性。  相似文献   

9.
水中微囊藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法研究   总被引:2,自引:1,他引:1  
建立测定水体中微囊藻毒素(MCYST)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.水样通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,6min内完成3种MCYST的分离及检测.MCYST-LR、MCYST-RR、MCYST-YR检出限分别为3.5、2.5、5.0ng/L,回收率为85.6%~107.9%,为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法.  相似文献   

10.
建立了一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定饮用水源中17种超痕量水平抗生素的分析方法。采用Oasis HLB柱对500 mL pH=5含目标物的水样进行富集,干燥15 min后,用5%氨水甲醇洗脱,氮吹后定容至1 mL。用C18柱吸附目标物,并用0.1%甲酸水和甲醇对目标物进行分离,采用正离子电喷雾电离模式在多反应监测通道中对目标物同时进行分析。该方法检出限为0.07~0.78 ng/L,超痕量水平下回收率范围为75.8%~108%。该方法灵敏度高,精密度为1.8%~15.0%,适用于同时测定饮用水源等水体中的抗生素。  相似文献   

11.
高效液相色谱法测定饮用水中的微囊藻毒素RR和LR   总被引:2,自引:0,他引:2  
利用高效液相色谱法(HPLC)测定了藻毒素(MC-RR、LR)标准样品,并绘制了标准曲线,藻毒素浓度在0~5mg/L范围内,HPLC峰面积与藻毒素进样量呈线性关系,RR和LR相关系数分别为0·9986和0·9992,表明该方法可靠、灵敏度较高。对毒素的富集方法及分析条件进行了优化,并在藻类高发期的7~10月份,通过固相萃取(SPE)法对T市饮用水中的MCs进行浓缩富集后,用高效液相色谱仪和标准曲线测出MC-RR和MC-LR值。结果显示,T市高藻期饮用水中含有MCs,应引起足够的重视。  相似文献   

12.
应用离子色谱-串联质谱法(IC-MS/MS )同时测定了地下水、地表水、生活污水和工业废水等4类水质中的草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸、杀木膦、乙烯利、双甘膦和增甘膦。这7种有机磷极性和水溶性强,用常规气相或液相的方法需要经衍生化后才能测定,且要严格控制前处理条件。该法水样用微孔滤膜和离子净化柱过滤后直接进样,经Ion Pac AS11-HC离子色谱柱分离、大气压电喷雾串联四极杆质谱仪负离子和正离子多反应监测模式检测(MRM)、外标法定量,结果表明,草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸、杀木膦、乙烯利、双甘膦和增甘膦分别在0.05~5.00、0.50~50.0、1.00~100.0、0.50~50.0、0.50~50.0、0.05~5.00、1.00~100.0 μg /L范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999;检出限0.007~0.40 μg /L,相对标准偏差3.0%~20.0%,4类水样中7种有机磷的加标回收率范围86.9%~121.2%。该方法适用于水质中7种极性痕量有机磷的同时测定,无需繁琐的衍生化前处理过程,灵敏度高,操作简单,抗干扰性强。  相似文献   

13.
王伟 《中国环境监测》2019,35(1):135-141
建立了基质固相分散-ASE提取-GC/MS法同时测定土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的方法。对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种有机氯农药和16种多环芳烃线性良好,相关系数为0.997 5~0.999 8,方法检出限为0.39~1.57μg/kg,空白加标样品的相对标准偏差小于20%,实际土壤样品加标回收率为60.6%~125%,土壤质控样品结果均在范围内。该方法能够满足土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的检测要求。  相似文献   

14.
对2008年05至11月淮南市5个采样点大气可吸入颗粒物(PM10)样品进行分析,总结了研究区内PM10及其中16种PAHs的浓度特征、季节变化规律和来源解析。研究区内16种PAHs浓度总和的范围在15.20~111.58ng.m-3之间,平均值为40.40ng.m-3,中位数为33.34ng.m-3。PAHs总量的季节变化与采样时环境温度显示出较好的负相关性,即秋季>春季>夏季;运用多环芳烃比值综合判断,淮南市大气PM10中PAHs主要以燃煤和机动车尾气混合来源为主,石油源和木材燃烧来源的贡献较小。  相似文献   

15.
水中痕量多环芳烃(PAHs)类环境污染物检测方法的研究   总被引:11,自引:1,他引:10  
对水中多环芳烃(PAHs)检测方法进行了系统研究,采用固相萃取技术进行样品前处理,以取代传统的液液萃取,并建立了优化的PAHs液相色谱分析条件,可以适用于美国EPA优先监控的水中16种PAHs的同时分析  相似文献   

16.
2020年3月2日—2021年2月28日在安庆市政务服务中心楼顶设置监测点,手工采集PM2.5样品,运用多波段碳分析仪(DRI Model 2015)分析样品中碳质组分有机碳(OC)和元素碳(EC)质量浓度;利用OC/EC法、相关分析法和主成分因子分析法对PM2.5中碳质组分的污染特征和可能来源进行解析。结果显示:安庆市手工采样期间PM2.5平均质量浓度为(45.9±28.1)μg/m3,OC和EC的平均浓度分别为(8.0±3.4)、(1.4±0.6)μg/m3,在PM2.5中占比为17.4%、3.1%。四季OC平均浓度分布为冬季(9.7±4.2)μg/m3 >春季(9.0±2.5)μg/m3 >秋季(8.3±2.9)μg/m3 >夏季(5.1±1.6)μg/m3,EC平均浓度分布为冬季(1.7±0.5)μg/m3 >春季(1.7±0.6)μg/m3 >秋季(1.3±0.4)μg/m3 >夏季(0.8±0.3)μg/m3。OC/EC范围为3.11~12.14,平均值为5.83,表明安庆市存在二次有机碳(SOC),SOC均值为(2.89±1.94)μg/m3,分别占OC和PM2.5浓度的36.1%、6.3%;四季OC、EC相关性不显著,r均小于0.85,说明安庆市的碳质组分较复杂;在不同空气质量等级条件下,OC质量浓度随着污染等级的升高而逐渐升高,EC质量浓度随着污染等级升高而先升高后降低。利用主成分分析法进行来源解析发现,道路扬尘、燃煤、柴油车尾气是碳质组分的主要来源。  相似文献   

17.
研究了顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定饮用水中二甲基异冰片和土味素的方法。结果表明,当选用聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维萃取头,萃取温度为60℃,萃取时间为40min时,得到二甲基异冰片标准曲线方程为y=122.59+157.76x,相关系数(R)0.9998;土味素的标准曲线方程为y=14.847+180.99x,相关系数(R)0.9999;检出限为0.1ng/L,相对标准偏差在0.99%~4.05%之间,加标回收率86.4%~109.5%。  相似文献   

18.
This study conducted a combined adsorption-sequential extractionanalysis (CASA), by which five phases (i.e., exchangeable, carbonate, Mn-Oxide, organic, and Fe-Oxide phases) of adsorbed heavy metals were analyzed, to investigate temperature effects on single and competitive adsorptions of Zn(II) and Cu(II) ontonatural clays. In the case of single adsorption of Zn, the exchangeable phase adsorption decreased from 65 to 40%, but thecarbonate phase adsorption increased from 30 to 40%, with an increase in temperature from 15 to 55 °C. However, in itscompetitive adsorption with Cu, Zn was mostly present in the exchangeable phase (over 90%), and with an increase in temperature, the exchangeable phase adsorption decreased only 10%. In the case of Cu, over 50% among the total amount of adsorption was present in the carbonate phase in both cases ofsingle and competitive adsorptions. The carbonate phaseadsorption of Cu increased from 56 to 61% and from 60 to 66% in single and competitive adsorptions, respectively, with atemperature increase. These results show that in the case of Zn,the major mechanism of retention in natural clay soils might beexchangeable phase adsorption, especially in the case of competitive adsorption with Cu. However, in the case of Cu, the major mechanism might be carbonate phase adsorption, which is known to be a more immobile phase than exchangeable phase adsorption. It seems that the adsorption of Zn and Cu onto natural clays is an endothermic reaction, which represents thatthe adsorption equilibrium constants and capacities increase with a temperature increase, with the exception of exchangeablephase adsorption.  相似文献   

19.
Market samples (60) of six seasonal vegetables were monitoredduring 1996–1997 to determine the magnitude of pesticidalcontamination. The estimation of insecticide residuesrepresenting four major chemical groups i.e. organochlorine,organophosphorous, synthetic pyrethroid and carbamate, was doneby adopting a multiresidue analytical technique employingGC-ECD and GC-NPD systems with capillary columns. The testedsamples showed 100% contamination with low but measurableamounts of residues. Among the four chemical groups, theorganophosphates were dominant followed by organochlorines,synthetic pyrethroids and carbamates. About 23% of the samplesshowed contamination with organophosphorous compounds abovetheir respective MRL values. More extensive studies coveringdifferent regions of Haryana state are suggested to get a clearidea of the magnitude of vegetable contamination with pesticideresidues.  相似文献   

20.
Because of increasing need to balance health risks for pathogen control and disinfection by-products (DBP) formation in drinking water supplies, water utilities are forced to closely examine and optimize their disinfection practices. This research was designed to investigate the effects of independent variables of dissolved organic carbon (DOC), ferric chloride dosage, chlorine dose, and reaction time on trihalomethanes (THMs) formation in Terkos Lake Water (TLW) of Istanbul City. A statistically-based empirical model was developed for predicting THM formation during enhanced coagulation. The R 2 and F value of model were 0.762 and 460, respectively. The model was found to be statistically significant for all four variables, and model predictions appear to be most accurate for this study. A multiple linear model exhibited the best fit of data. It was observed that THM formation depended primarily on DOC removal. Model calibration, testing and validation were accomplished by using independent data set.  相似文献   

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