无火焰原子吸收法测定岩矿及煤——金聚团中Pt和Pd

采用Ｃ４１０哌啶树脂分离除去溶液中的贱金属元素,痕量贵金属Ｐｔ和Ｐｄ被定量吸附,交换最佳酸度为０．５－１ｍｏｌ／Ｌ介质,树脂的Ｐｔ、Ｐｄ用３％硫脲－０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ热溶液定量脱脱。本法可用于岩矿和煤－金聚团（ＣＧＡ）焙灰中基本元素的分离,测定痕量Ｐｔ和Ｐｄ。     

高压蒸汽消化法测定废水化学需氧量的再研究

用＂自控式高压蒸汽消解器＂作为高压蒸汽消化法测定废水化学需氧量的消化装置，详细研究了消化条件，最后确定，消化体系中（１／６）Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７浓度为０１ｍｏｌ／Ｌ，Ｈ２ＳＯ４浓度为１０．１ｍｏｌ／Ｌ，催化剂Ａｇ＋浓度为０．０３ｍｏｌ／Ｌ，消化温度为１３０℃，恒温时间为２０ｍｉｎ。用此方法和条件测定了１２种单纯有机化合物和１６种不同工业废水的化学需氧量，与标准回流法相比，相对误差在－５．５－６．０％之间。     

5－Cl－PADAB－SDS分光光度法连续测定血清及废水中的铜和铁

在十二烷基硫酸钠，氟化钠和盐酸羟胺存在下，ＰＨ＝５．２～７醋酸－醋酸钠缓冲溶液中，Ｃｕ（Ⅱ），Ｆｅ（Ⅱ）分别与５－ＣＩ－ＰＡＤＡＢ形成紫红色络合物。选择测定波长为５３０ｎｍ，铜和铁的摩尔吸光系数分别为５２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，６０×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·Ｃｍ－１．铜和铁分别在０～１２ｕｇ／１０ｍｌ和０～１０ｕｇ／１０ｍ１范围内符合比尔定律。选用了硫代硫酸钠－硫脲褪色液和ＥＤＴＡ掩蔽剂，直接用于血清及水中铜和铁的连续测定，结果满意。     

催化极谱法测定降水中微量过氧化氢

在０．６ｍｏｌ／Ｌ磷酸介质中,钒５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ与Ｈ２Ｏ２形成三元络合物,于０．０５Ｖ处产生一极灵敏的极谱波。过氧化氢浓度在０．０６－１７μｇ／２５ｍＬ范围内,峰电流与其含量呈良好线性关系。     

铬污染土壤中六价铬的测定

研究了土壤中Ｃｒ＾６＋的提取测定方法。结果表明，用０．４ｍｏｌ／Ｌ ＫＣｌ为提取剂，离心分离提取液，可简单，快速，准确地测定土壤中Ｃｒ＾６＋，所建立的方法适用于北方偏碱性土壤。     

饮用水中非挥发性有机氯化物的测定

研究了一种测定饮用水中非挥发性有机氯化物（ＮＰＯＣｌ）的方法。水样经氮气气提后，以ＮａＮｏ３溶收抑制Ｃｌ－离子干扰，活性炭吸附后高温的烧，用ＮａＯＨ溶腋作吸收液，氯离子选择电极法测定并换算出ＮＰＯＣｌ值。检测限为０．２×１０~（－６）ｍｏｌ／Ｌ。在１．０×１０~（－６）～２０．０×１０~（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内，回收率为７５．３％。以本法测定自来水源水和末梢水，结果表明自来水厂氯化消毒引起ＮＰＯＣｌ值显著升高。建议ＮＰＯＣｌ值作为自来水水质评价的重要参数。     

4—（H—酸偶氮）—1—苯基—3—甲基吡唑酮光度法测定铜的研究及应用

合成了新试剂４－（Ｈ－酸偶氮）１－苯基－３－甲基吡唑酮（ＨＰＭＰ）,研究了其和铜的显色反应。在ｐＨ＝７的ＮＨ４Ａｃ缓冲介质中,ＣＴＭＡＢ存在下,ＨＰＭＰ与Ｃｕ（Ⅱ）生成２∶１紫色络合物,λｍａｘ＝５８０ｎｍ,ε＝５．６８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜含量在０～０．６ｍｇ／Ｌ内符合比耳定律。方法用于水样和生物样品中铜的测定,结果令人满意。     

N─苯甲酰苯基羟胺／吡啶偶氮染料配体交换反应萃取分光光度法测定固体废物浸出液中的微量钒

在强酸性介质中，ＶＯ３与Ｎ－苯甲酰苯基羟胺（ＢＰＨＡ）反应生成紫红色络合物，能定量地被ＣＨＣＬ３萃取．萃取液加入２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（５—Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ）后可发生配体交换反应，并生成橙红色的Ｖ（Ｖ）－５—Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ络合物，有机相可直接用于光度测定．Ｖ（Ｖ）－５—Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ的最大吸收波长为６００ｎｍ，摩尔吸光系数为５．４Ｘ１０￣４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～０．７６μｇｖ／ｗｌ。     

化学需氧量光度测定法探索

试验证明,ＣＯＤ光度测定法是可行的,本法测定范围为０～２００ｍｇ／Ｌ,测定波长为４３４ｎｍ,Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７标准溶液最佳使用浓度为０．０６７５ｍｏｌ／Ｌ（１／６Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）在此浓度下ＣＯＤ为２００ｍｇ／Ｌ,的葡萄糖溶液实际测得值只比标准滴定法低１．８％。     

二安替比林─（2，4─二羟基）苯基甲烷光度法测定铬（Ⅵ）

合成了二安替比林基─（２，４─二羟基）苯基甲烷（ＤＡＤＨＭ）．在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温─２０存在下．Ｃｒ（Ⅵ）与ＤＡＤＨＭ反应生成有色化合物．λｍａｘ为４６０ｎｍ，ε＝１．１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｒ（Ⅵ１）量在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。该体系灵敏度较高，选择性较好．用于水和废水中微量铬（Ⅵ）的测定，结果满意。