微波消解法测定有机磷农药废水中的总磷

应用微波消解技术进行了农药废水测定总磷的研究，考察微波消解方法的消解时间、功率对消解的影响，并将该方法与GB11893—1989《钼酸铵分光光度法》中规定的消解方法进行比较．实验证明，微波消解法操作简便，测定结果准确可靠．     

水样中有机磷的微波消解

采用微波消解系统对水样中有机磷进行消解,考察了消解时间、功率等不同实验条件对样品微波消解的影响;并将该法与总磷测定的常规消解方法进行了比较,结果表明,微波消解法简便、快速、准确、可靠     

微波消解预处理测定水和废水中总磷

提出一种用微波消解技术作为测定水和废水中总磷的预处理方法，这种消解方法只需10min即可，比用常规的高温高压消解法节省三分之一时间。用这身份种消解法对标样、地表水、海水、生活污水和工业废水样品进行了对比测定，所得结果经统计检验，两方法之间无显著性差异。对微波消解法的精密度和准确度进行了验证。     

黄河甘宁蒙段表层沉积物中总磷3种提取方法的比较

通过微波消解法、标准测试方法(SMT)和碱熔法分别测定了水系沉积物成分分析标准物质GBW07307a(GSD-7a)中的总磷(TP)含量,并分别采用3种方法对采集于黄河流域甘宁蒙段表层沉积物样品进行TP含量和样品加标回收率的测定。结果表明:测定标准物质的相对误差绝对值:微波消解法碱熔法SMT法;变异系数:微波消解法碱熔法SMT法。同时,微波消解法提取的表层沉积物TP含量的范围为634.3~909.2μg/g;SMT法TP含量的范围为627.1~889.5μg/g;碱熔法TP含量的范围为559.1~784.8μg/g。微波消解法的测定结果相对偏高,SMT法的测定结果相对偏低。样品加标回收率平均值:微波消解法SMT法碱熔法;变异系数:微波消解法碱熔法SMT法。综合测定标准物质中TP含量以及样品加标回收率实验结果的准确度和精密度,对于黄河甘宁蒙段表层沉积物,使用SMT法提取TP较优于微波消解法和碱熔法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中痕量铍

采用石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中痕量铍，比较了微波消解和电热板消解两种前处理方法，选择了基体改良剂。方法在0μg／L—4.00μg／L范围内线性良好，微波消解法和电热板消解法的检出限分别为0.002mg／kg和0.0002mg／kg，标样平行测定的RSD为2.4％—4.1％，农产品加标回收率为80.0％—95.0％。     

微波消解-原子吸收光度法测定土壤中铜锌铅镉镍铬

用微波消解－原子吸收光度法测定土壤中铜，锌，铅，镉，镍和铬。通过硝酸－氢氟酸－过氧化氢体系消解液对土壤样品消解，选择出微波最佳消解条件。对硝酸－盐酸－过氧化氢体系消解液和硝酸－氢氟酸－过氧化氢体系消解液进行消解对比试验，发现前者不能将土壤样品完全消解，后者能将样品消解完全，但需将消解液中剩余的酸赶尽，否则测定结果将明显偏低。微波消解土壤与传统电热消解相比，操作简便快速，可提高工作效率。     

应用微波消解快速测定水样中总磷

应用微波密封消解系统对水样中的总磷进行消解，探讨了消解功率、消解时间等不同实验条件对样品微波消解的影响，与传统的总磷测定的常规消解方法相比较，本方法具有简便、快速、准确、可靠等特点，实验取得令人满意的结果。     

微波消解法测定水样中总氮

提出了用微波法对水和废水样品进行消解，测定总氮含量的实验方法．经过对实际样品的测定，证明与原有测定方法具有可比性，并具有操作简单、快速省时、测定准确的特点。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定芦苇笋中的镉

采用密闭微波消解-火焰原子吸收光谱法对洞庭湖区芦苇笋中的镉进行了测定.结果表明,密闭微波消解是一种非常有效的植物样品前处理方法,对国家标准物质灌木枝叶的测定结果与推荐值吻合,表明该方法准确可靠.     

土壤重(类)金属消解方法的研究进展

综述了目前国内外土壤重(类)金属的消解方法及相关标准,分析了各种方法的优缺点。指出传统的电热板消解法已逐渐被淘汰,微波消解法应用广泛却存在一定的局限性,全自动石墨消解法自动化程度高,适合大批量样品前处理,应用前景良好。提出相对于加入氢氟酸的混酸消解法获得的土壤重(类)金属全量,王水消解法获得的土壤重(类)金属总环境有效态与生物有效性相关性更好,研究者可根据需要选择合适的消解方法。     

在同一消解液中同时测定总磷和总氮

探讨了在同一消解液中同时测定总磷、总氮的分析方法。实验结果表明，选用合适的氢氧化钠和过硫酸钾的加入量，可在同一消解液中同时测定总磷和总氮，并能克服消解液保存时间短的缺点。应用本文所拟最佳条件对标样和水样进行分析，结果准确，方法实用。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中十氯酮

研究了提取溶剂效率、净化方式等因素对十氯酮测定的影响,对比了加速溶剂提取、微波萃取及超声波等提取方式,考察了不同电子轰击能量、碰撞能量下特征离子对的响应。建立了加速溶剂萃取,H2SO4净化分离,气相色谱法-三重四极杆质谱法测定土壤中十氯酮的分析方法。取5.0 g土壤干样,内标法定量,线性相关系数为0.999 7,加标回收率为91.7%~121%,相对标准偏差为3.4%(n=6),检出限为0.1 ng/kg。     

水系沉积物重金属分析前处理方法

建立了水系沉积物中6种重金属分析的前处理方法,研究了样品粒径、消解前处理对测定结果的影响,对方法适用性作出评价,并对实际样品进行测定。结果表明:通过Hg元素含量的测定,粒径为0.147 mm的沉积物粒径可满足分析要求;采用微波-硝酸-盐酸-氢氟酸消解、ICP-MS法,对5种不同类型沉积物标准样品的6种重金属的测定结果显示,该方法精密度好、准确度高。利用建立的方法测定广西某河流湖库沉积物样品,6种元素测定结果 RSD为1.57%~11.1%,加标回收率大于74.4%。     

加热方式对固体废物水分含量测定的影响研究

通过条件实验确定烘箱加热法的恒重条件,确定微波加热法、红外加热法和烘箱加热法测定固体废物水分含量的最佳样品称取量。采用3种方法的最佳条件分别测定了10余种不同类型的固体废物的水分含量,比较了3种方法的测定时间、精密度和测定值的差异性。结果表明：烘箱加热法的最佳恒重条件为前后2次测定差值不超过最终测定质量的±0.1%。烘箱加热法最优称样量范围为25~45 g,红外加热法和微波加热法的最优称样量分别为3.0 g和2.5 g。烘箱加热法所需测定时间最长,约8~28 h,红外加热法和微波加热法所需测定时间分别为4~65 min和1~2 min。3种方法中烘箱加热法精密度最好,且样品水分含量越高精密度越好,烘箱加热法、红外加热法和微波加热法的相对标准偏差范围分别为0.31%~12%、4.6%~18%和1.1%~22%。在0.05的显著性水平上,3种方法测定值不存在显著性差异。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的锶

建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中锶的方法.用微波消解土壤、电热板加热赶酸的方法对土壤样品进行前处理,优化了微波消解条件.检出限为3.0 mg/kg,加标回收率为84.7％ ～ 107％,相对标准偏差均小于5％.方法快速、简便、准确度高、线性范围宽.     

Spectrophotometric determination of anionic surfactants: optimization by response surface methodology and application to Algiers bay wastewater

A simple analytical method for quantitative determination of an anionic surfactant in aqueous solutions without liquid-liquid extraction is described. The method is based on the formation of a green-colored ion associate between sodium dodecylbenzenesulfonate (SDBS) and cationic dye, Brilliant Green (BG) in acidic medium. Spectral changes of the dye by addition of SDBS are studied by visible spectrophotometry at maximum wave length of 627 nm. The interactions and micellar properties of SDBS and cationic dye are also investigated using surface tension method. The pH, the molar ratio ([BG]/[SDBS]), and the shaking time of the solutions are considered as the main parameters which affect the formation of the ion pair. Determination of AS in distilled water gives a significant detection limit up to 3?×?10^?6?M. The response surface methodology (RSM) is applied to study the absorbance. A Box-Behnken is a model designed to the establishment of responses given by parameters with great probability. This model is set up by using the three main parameters at three levels. Analysis of variance shows that only two parameters affect the absorbance of the ion pair. The statistical results obtained are interesting and give us real possibility to reach optimum conditions for the formation of the ion pair. As the proposed method is free from interferences from major constituents of water, it has been successfully applied to the determination of anionic surfactant contents in wastewaters samples collected from Algiers bay.     

微波提取高效液相色谱法测定土壤中15种痕量多环芳烃

采用微波提取结合高效液相色谱技术测定了土壤中15种PAHs的含量.比较了用微波提取、索氏提取和超声萃取3种土壤样品的前处理方法对多环芳烃测定的影响,考察了色谱柱的性能、梯度洗脱条件的优化、荧光检潮波长程序变换及柱温等因素对15种PAHs组分之同分离的影响.经优化后的HPLC方法对15种PAHs的最低检测限为0.10～0.80 μg/kg,相对标准偏差为0.60%～4.60%,方法的回收率为58.1%～97.8%.实验结果表明,该方法兵有高效、快速、灵敏等特点,可以用于环境土壤样品中痕量PAHs的检测.     

土壤中酞酸酯类化合物监测方法的质量控制研究

从监测结果控制的角度对近10年的土壤中PAEs监测方法进行了探讨,重点比较了索氏萃取柱净化GC/MS、微波萃取柱净化GC、加速溶剂萃取柱净化GC/MS和加速溶剂萃取GPCGC/MS方法的检出限、精密度和准确度。旨在为中国土壤监测方法的建立提供基础支撑,为开展质量控制工作提供评价依据。     

土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕残留的测定

采用密闭微波提取、超声波提取、索氏提取对土壤和河流沉积物进行前处理,提取液经弗罗里硅土柱净化或浓硫酸净化.通过回收率实验和精密度实验对三种提取方法和两种净化方法进行比较,建立了微波提取土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕,浓硫酸净化,气相色谱一质谱测定的分析方法,方法回收率在84%～110%之间,精密度(RSD)在2.8%～9.9%之间.采用该方法对阜阳市废弃农药厂周围的土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕进行了监测.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定蔬菜中痕量铅和镉

采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定蔬菜中痕量铅和镉,优化了微波消解程序和石墨炉工作条件,讨论了基体改进剂和微波消解用酸的选择.该方法测定蔬菜中铅和镉的检出限为0.002 mg/kg和0.001 mg/kg,RSD为0.1%～4.3%,加标回收率为98.0%～104%.