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相似文献
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1.
土壤和沉积物中多氯联苯单体测定的净化方法研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
对浓硫酸净化、铜粉脱硫、氟罗里硅土柱、硅胶柱、石墨碳柱等净化方法在土壤和沉积物多氮联苯单体测定中的应用进行了研究.浓硫酸对多氯联苯单体的净化回收率达92.4%~109%;氟罗里硅土柱用正己烷/丙酮混合溶液淋洗,净化洗脱液体积为8 mL~10 mL时,回收率达85.7% ~ 108%;硅胶柱用正己烷淋洗,净化洗脱液体积为...  相似文献   

2.
建立了土壤中15种酞酸酯的加压流体萃取-弗罗里硅土柱净化-气相色谱测定方法。就萃取条件探讨了溶剂、温度、时间和循环次数对萃取效率的影响,就净化条件探讨了净化柱和洗脱溶剂对萃取效率的影响。根据研究结果,确定萃取条件以二氯甲烷为萃取溶剂,在萃取温度120℃、压强1 500 psi时,预热5 min,静态提取5 min,循环萃取2次,用体积为60%萃取池体积的萃取溶剂冲洗萃取池,之后用氮气吹扫萃取池90 s;净化条件为萃取溶液过弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以正己烷∶丙酮(体积比为5∶1)洗脱。15种酞酸酯类化合物加标回收率为67.1%~124%,方法检出限为0.017~0.048 mg/kg。  相似文献   

3.
建立了淡水鱼类中多氯联苯和有机氯农药等36种半挥发性有机物的同时测定方法。样品用正己烷和丙酮(体积比为1∶ 1)进行提取,提取溶液经凝胶色谱和弗罗里硅土两级净化,浓缩后采用气相色谱法测定,回收率为70.3%~84.8%,检出限为0.05~0.20ng/g。该方法准确度和回收率较好,适合淡水鱼类中多氯联苯和有机氯农药含量的测定。  相似文献   

4.
使用商品化弗罗里硅土小柱对废水中的Aroclor进行净化。比较了不同极性洗脱溶剂和洗脱体积下弗罗里硅土小柱的净化效果。采用1 g/6 mL的弗罗里硅土小柱净化时,洗脱液体积大于8.0 mL,洗脱完全,未有目标物质被检出。淋洗溶剂的极性改变,对初始洗脱体积(0~3.0 mL)的洗脱效率会产生一定影响。随着极性的增加,目标物的回收率随之增加,但是共流出的干扰物也随之增加。  相似文献   

5.
植物性食品中拟除虫菊酯类农药测定方法的改进   总被引:3,自引:0,他引:3  
基于色素和含水率两方面的考虑,选用了大米、荼叶和西红柿作为实验介质,在植物性食品中拟除虫菊酯类农药提取条件和净化条件等方面均进行了改进和优化.结果发现,采用正己烷/丙酮混合液(97.5∶2.5,V/V)提取植物性食品中菊酯类农药,40~50℃下超声萃取40min;选用弗罗里硅土和活性炭混合填充物制作层析柱;选用石油醚/乙酸乙酯(9∶1,V/V)作为洗脱溶剂,实验回收率达70%以上,结果令人满意.  相似文献   

6.
用探头式超声波萃取仪、己烷/丙酮混合溶剂提取土壤中的15种Pops类有机氯农药(包括六氯苯、七氯、六六六、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、灭蚁灵、滴滴涕),萃取溶液经氟罗里硅土柱净化、氮吹浓缩,用气相色谱/质谱仪(GC-MS)进行测定。方法检出限0.4~1.4μg/kg,空白样品有机氯农药加标回收率为52.8%~118%、有机氯标记替代物回收率为71.0%~122%,RSD为6.8%~16.5%。  相似文献   

7.
加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定小麦中多环芳烃   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立了小麦中8种多环芳烃的分析方法.样品通过加速溶剂萃取,经全自动在线凝胶渗透色谱-浓缩联用系统和硅胶柱净化,最后用GC-MS测定.实验中优化了加速溶剂萃取条件和凝胶渗透色谱净化条件.结果表明,在120℃用正己烷-丙酮(V∶V=1∶1)提取8min,萃取3次的提取效果最好,1000~1800s是凝胶渗透色谱净化的最佳收...  相似文献   

8.
建立了加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中12种有机磷农药的方法。推荐了12种有机磷农药快速分离的色谱条件。采用加速溶剂萃取技术实现了对土壤中有机磷农药残留的提取,选取最佳条件参数,减少了组分的损失,提取回收率达88%~108%。选择不同填料的SPE小柱和洗脱溶剂形成3种方案法进行净化实验,结果表明,方案2采用混合溶剂(正己烷、丙酮、二氯甲烷体积比为1∶1∶1)洗脱上样后的硅胶SPE小柱的净化效果好,回收率为91%~121%。方法检出限为0.000 1~0.000 2 mg/kg,石英砂基体和实际污染土壤样品加标回收率为62%~112%,相对标准偏差为0.7%~8.6%。该方法操作简便,快捷,灵敏度高,检出限低,试剂用量少,准确度和精密度符合质量控制要求。  相似文献   

9.
建立了快速溶剂提取-气相色谱法(氢火焰检测器)测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))的分析方法。用正己烷/丙酮(V/V=1)的混合溶剂提取土壤中的石油烃(C_(10)-C_(40)),提取液经过浓缩-弗罗里硅土(Florisil)-硅酸镁小柱净化-浓缩后用气相色谱法-氢火焰检测器测定,以C_(10)-C_(40)正构烷烃混合标准溶液为定量校准标准,以色谱峰总面积与混合标准溶液总浓度建立校准曲线进行外标法定量,当称取20.0土壤样品时,方法检出限为6.0mg/kg,经验证方法的精密度和准确度都良好。该方法用于实际土壤中石油烃的测定,测定结果显示加标回收率80%。  相似文献   

10.
加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃   总被引:15,自引:5,他引:10  
研究了土壤中的16种多环芳烃的提取和测定方法.结果表明,用加速溶剂提取仪在100℃,二氯甲烷和丙酮(1:1)提取5min,再经硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷(3:2)洗脱,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱测定可以得到很好的效果,方法回收率在58%~106%之间,检测限为1.4×10-4~3.6×10-2mg/kg,且重现性好.  相似文献   

11.
多环芳烃测定中净化方法的研究   总被引:2,自引:1,他引:1  
王伟 《干旱环境监测》2009,23(4):200-204,208
对多环芳烃测定中的净化方法进行研究,为了选出最佳净化柱,在一定条件下分别采用硅胶LC-Si、弗罗里LC-Florisil和C18固相萃取净化柱对一定浓度的多环芳烃标准溶液进行净化,测定吸附后流出液多环芳烃浓度,计算吸附率;测定洗脱后流出液多环芳烃浓度,计算洗脱率。测定结果为硅胶、弗罗里和C18固相萃取净化柱对多环芳烃的吸附率分别在87.1%~100%,99.5%~100%和96.6%~100%之间,洗脱率分别在0~106%,78.7%.109%和79.0%~115%之间。结果表明,GC/MS内标法测定样品中多环芳烃使用最理想的净化柱为弗罗里净化小柱,其次为C18净化小柱,最后为硅胶净化小柱。  相似文献   

12.
沉积物中多氯联苯分析的纯化条件优化研究   总被引:2,自引:3,他引:2       下载免费PDF全文
比较了各种填料层析柱和洗脱液的差别,并根据有机溶剂使用量较少的样品纯化方案,建立了适用低有机质含量水体表层沉积物中不同极性多氯联苯(PCBs)的分析方法.结果表明,该方法检测限在0.11 ng/g~0.35 ng/g(干重)之间,对主要多氯联苯同族体的回收率是77.9%~112.1%.用该法分析了长江中下游水体表层沉积物中的PCBs,质控结果表明,该纯化方法的效果理想.  相似文献   

13.
气相色谱法同时测定水中28种多氯联苯单体   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用液液萃取-浓硫酸磺化净化-气相色谱电子捕获检测器同时测定水中28种多氯联苯单体,必要时利用质谱选择离子监测模式定性,考察了萃取溶剂种类和体积及盐析效应对测定的影响,比较了硫酸磺化和弗罗里硅土柱对萃取液的净化效果。方法在1.00μg/L~47.6μg/L范围内线性良好,当取样体积为200 mL时,方法检出限为0.001μg/L~0.002μg/L,基体加标回收率为95.8%~103%,相对标准偏差≤18.7%。  相似文献   

14.
建立了废酸油渣中16种多环芳烃超声萃取、Florisil萃取柱净化、气相色谱-质谱测定的方法。笔者对提取方式、提取剂类型和体积、提取时间和次数、净化方式等进行研究,采用无水硫酸钠分散,二氯甲烷作为提取剂超声40 min,提取液经纯水清洗、离心后取适量有机相经过3 g Florisil萃取柱净化,采用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM),加入内标进行定量分析。结果表明:二氯甲烷提取效率比正己烷好,丙酮可能引起酸性样品中多环芳烃的降解,丙酮超声萃取时加入无水硫酸钠能在一定程度上防止目标物降解,但萃取效率不可控制,宜采用二氯甲烷作为萃取剂。分散提取能有效减少提取时间,超声清洗仪超声40 min提取效率为86.2%~104%。3g Florisil萃取柱净化比1 g Florisil萃取柱净化和GPC净化效果略好。方法检出限为0.4~1.3 mg/kg,6次空白加标的相对标准偏差为2.3%~15.3%,6个实际样品测定结果的相对标准偏差为1.2%~27.3%,基体加标回收率为51.3%~126%,连续校准稳定。该方法适用于废酸油渣样品中16种多环芳烃的检测,比直接溶解有效,比加速溶剂萃取、索氏提取、微波萃取和超声探头萃取简单、快捷,能有效减少设备污染和腐蚀,净化方法有效,测定结果准确可靠,是实现大批量样品检测的可行方法。  相似文献   

15.
The use of a large volume polyurethane foam (PUF) sampler was validated for rapid extraction of persistent organic pollutants (POPs), such as polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans (PCDD/Fs), in raw water and treated water from drinking water plants. To validate the recovery of target compounds in the sampling process, a (37)Cl-labeled standard was spiked into the 1st PUF plug prior to filtration. An accelerated solvent extraction method, as a pressurized liquid extractor (PLE), was optimized to extract the PUF plug. For sample preparation, tandem column chromatography (TCC) clean-up was used for rapid analysis. The recoveries of labeled compounds in the analytical method were 80-110% (n = 9). The optimized PUF-PLE-TCC method was applied in the analysis of raw water and treated potable water from seven drinking water plants in South Korea. The sample volume used was between 18 and 102 L for raw water at a flow rate of 0.4-2 L min(-1), 95 and 107 L for treated water at a flow rate of 1.5-2.2 L min(-1). Limit of quantitation (LOQ) was a function of sample volume and it decreased with increasing sample volume. The LOQ of PCDD/Fs in raw waters analyzed by this method was 3-11 times lower than that described using large-size disk-type solid phase extraction (SPE) method. The LOQ of PCDD/F congeners in raw water and treated water were 0.022-3.9 ng L(-1) and 0.018-0.74 ng L(-1), respectively. Octachlorinated dibenzo-p-dioxin (OCDD) was found in some raw water samples, while their concentrations were well below the tentative criterion set by the Japanese Environmental Ministry for drinking water. OCDD was below the LOQ in the treated drinking water.  相似文献   

16.
建立了土壤和沉积物中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE-GC-MS-MS)的分析方法。通过优化加速溶剂萃取与弗罗里硅土在线净化和串联质谱多反应监测模式的条件,较好地去除基质干扰,并提高了三重四极杆串联质谱定性的准确性及定量的灵敏性。该方法采用改进的色谱柱能同时分析包括高溴代联苯醚BDE-209在内的8种PBDEs,其浓度范围为1~100 ng/mL(BDE-209为10~1 000 ng/mL),线性良好,线性回归系数均大于0.997。方法检出限为0.004~0.1 ng/g,方法回收率为75%~110%,方法精密度为2.4%~15.6%。适于批量处理土壤和沉积物中含有多组分痕量PBDEs的样品。  相似文献   

17.
使用Oasis HLB固相萃取柱,以正己烷/丙酮混合溶剂(体积比为3∶1)为洗脱溶剂,采用毛细管柱气相色谱电子捕获检测器同时测定水中15种硝基苯类化合物,以保留时间定性,外标标准曲线法定量。硝基苯和硝基甲苯在50.0μg/L~1 000μg/L、其他硝基苯类化合物在5.00μg/L~100μg/L范围内线性良好,检出限硝基苯和硝基甲苯为0.035μg/L~0.052μg/L,其他硝基苯类化合物为0.003 5μg/L~0.005 6μg/L,加标水样平行测定的RSD为1.4%~4.0%,平均回收率为92%~100%。  相似文献   

18.
A trace analytical method is presented for the analysis of hydroxylated polychlorinated biphenyl metabolites (HO-PCBs) and pentachlorophenol (PCP) in human plasma. The described methodology is a modification of a previously validated method used for PCB and organochlorine pesticide analysis. The modified method enables the combined analysis of phenolic and neutral halogenated compounds. A tandem Florisil column is used for separating the HO-PCBs and PCP from the neutral fraction, instead of the more common chemical partitioning. In the same step the neutral fraction is purified for GC analysis. The extraction of the HO-PCBs and PCP was found to be highly dependent on sufficient acidification of the sample and the polarity of the extracting solvent. Analysis of plasma samples gave recovery rates for (13)C(6)-PCP and (13)C(12)-4-HO-CB 187 of 64 and 72%, respectively. The limit of detection ranged between 2-20 pg g(-1) plasma for the HO-PCBs and 5 pg g(-1) plasma for PCP. No matrix interferences were observed in the chromatograms. In plasma samples (n = 15) from the native Chukchi people in Uelen (Russian Arctic), a population with high PCB exposure, the median ratio of sum HO-PCBs to sum PCBs was as high as 0.4 and the sum HO-PCBs and PCBs were significantly correlated (r(2) > 0.7, p < 0.01). The median sum HO-PCBs (10 congeners) was 5920 pg g(-1) plasma with 4-HO-CB 107 as the dominating congener (median: 1670 pg g(-1) plasma). The median PCP level was measured at 642 pg g(-1) plasma.  相似文献   

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