ASE—GPC—GC—MS快速分析土壤中的PAHs

建立了土壤中多环芳烃的气相色谱—质谱联用的快速检测方法。样品经过加速溶剂萃取、凝胶色谱净化、GC—MS分离测定,优化了加速溶剂萃取和凝胶色谱净化的条件。结果表明,多环芳烃的平均回收率为82.1%~106.4%,相对标准偏差为1.2%~4.8%。方法具有灵敏度高、准确度好、快速、消耗溶剂少的优点,适用于土壤等固体样品中多环芳烃的分离、净化和分析。     

土壤中多环芳烃预处理及分析方法研究

本文综述了土壤中多环芳烃PAHs的预处理和测定分析方法,主要介绍了索氏提取、超声波萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取和协同萃取等萃取方法。检测方法具体介绍了高效液相色谱法(HPLC)法、恒能量同步荧光法(CESF)、气相色谱-质谱(GC/MS)法等多环芳烃测定方法。重点分析比较了提取和纯化过程,为今后研究土壤中多环芳烃提供了一定支持和技术参考。     

水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱测定土壤中全氟羧酸

采用水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立了土壤中6种全氟羧酸（PFCs）的分析方法,并对色谱分析条件、水溶剂萃取条件、固相萃取柱净化条件及实验材料选择等进行了优化。结果表明,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,2.0 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱下可在9 min内完成6种PFCs的测试,检出限为0.03~0.4 μg/kg。对实际土壤样品进行测定,加标回收率为90.7%~118%,相对标准偏差为5.6%~18.0%,精密度和准确度均较好。该方法前处理过程简单、易操作,仪器检测效率高、结果准确,能够满足土壤中PFCs的检测要求。     

加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中有机氯农药方法研究

通过对加速溶剂萃取、平行蒸发及净化方法等环节的优化实验,建立了加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中23种有机氯农药的检测方法。结果表明,方法检出限为0.0034~0.0052 mg/kg;对化合物质量分数为0.25 mg/kg的土壤加标样品进行平行实验,回收率为82.0%~93.7%;测定结果的相对标准偏差（RSD）≤8.7%。对土壤有证标准质控样品进行分析,测定结果均在验收范围之内。该方法准确可靠,灵敏度较高,样品净化效果较好,能够满足农用地土壤中有机氯农药残留痕量分析的要求。     

高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃的条件优化

研究了加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取柱净化(SPE)、高效液相色谱仪(HPLC)联合测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法,选择以正己烷/丙酮(1+1,V/V)作为ASE提取溶剂,提取液经SPE硅胶小柱净化,正己烷/二氯甲烷(1+1,V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 m L,洗脱液经旋转蒸发浓缩至近干,过0.22μm有机滤膜,用乙腈定容至1 m L,最后用HPLC-紫外检测器对提取液中16种PAHs进行定量分析。土壤中16种PAHs的方法检出限为2.8~4.9μg/kg,加标回收率为81.9%~102%,相对标准偏差为2.5%~6.2%,完全满足土壤中PAHs分析的质量控制要求,该法稳定性好、准确度高、可操作性强,适合于土壤样品中16种PAHs的准确测定。     

串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的有机氯农药和多氯联苯

建立了用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱/串联四极杆质谱多反应监测、同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法.加标浓度在3.3μg/kg时的平均回收率在79.6%～93.2%之间,相对标准偏差在2.9%～13.0%之间,定量限在0.01～0.51μg/kg之间.在检测土壤样品中的有机氯农药和多氯联苯残留方面,Gc-QqQ-MS/MS相对于气相色谱/电子捕获检测器(GC-ECD)和GC-MS的选择离子检测(SIM)模式具有非常明显的优势,尤其是在低浓度水平的定性和定量方面.     

加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药

建立了加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中12种有机磷农药的方法。推荐了12种有机磷农药快速分离的色谱条件。采用加速溶剂萃取技术实现了对土壤中有机磷农药残留的提取,选取最佳条件参数,减少了组分的损失,提取回收率达88%～108%。选择不同填料的SPE小柱和洗脱溶剂形成3种方案法进行净化实验,结果表明,方案2采用混合溶剂(正己烷、丙酮、二氯甲烷体积比为1∶1∶1)洗脱上样后的硅胶SPE小柱的净化效果好,回收率为91%～121%。方法检出限为0.000 1～0.000 2 mg/kg,石英砂基体和实际污染土壤样品加标回收率为62%～112%,相对标准偏差为0.7%～8.6%。该方法操作简便,快捷,灵敏度高,检出限低,试剂用量少,准确度和精密度符合质量控制要求。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定固体废物中多环芳烃

建立了固体废物中多环芳烃的快速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱(HPLC)检测方法。加速溶剂萃取仪在温度100℃、压强1.05 MPa条件下,以体积比1:1的丙酮和二氯甲烷为萃取剂,萃取5 min,萃取液采用固相萃取柱或凝胶色谱净化。灰渣和污泥中的PAHs的方法检出限分别为1.03~1.96 μg/kg和4.71~7.04 μg/kg,相对标准偏差分别为4.0%~13.8%和3.3%~13%,加标回收率分别为73.2%~89.8%和67.7%~90.5%。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中半挥发性有机物的残留量

采用加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中半挥发性有机物的含量。土壤样品以二氯甲烷-丙酮(1∶1)混合溶液进行萃取,所得萃取物用硅酸镁固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用TG-5MS(30 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱进行分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式,内标法定量。该方法在1.56～50.0μg/ml相关系数大于0.99,检出限为0.01～0.03 mg/kg,测定下限为0.04～0.12 mg/kg。对土壤中3个添加水平(0.10、0.70 mg/kg和1.50 mg/kg)下的回收率进行了测定,回收率为74.1%～101%,相对标准偏差(RSD)为0.1%～7.1%。该方法样品前处理简单、灵敏、可靠,灵敏度、准确度和精密度均符合检测要求,适用于土壤中半挥发性有机物的检测。     

土壤中20种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱测定方法

建立了加速溶剂提取、凝胶渗透色谱法净化-超高效液相色谱/串联质谱快速测定土壤中20种磺酰脲类除草剂的方法。土壤经过冷冻干燥、粉碎过筛,用加速溶剂仪提取(ASE),经凝胶渗透色谱净化(GPC),以超高效液相色谱/串联质谱(UPLC-MS/MS)多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:土壤中20种磺酰脲类除藻剂的检出限为2～5 ng/kg。对同一环境样品进行了3个不同添加量(1、5、10μg/L)的加标回收实验,平均回收率为65. 7%～106. 1%,相对标准偏差为2. 3%～12. 1%。该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于土壤中20种磺酰脲类除草剂的快速监测。     

云南曲靖某煤化工基地及周边土壤中多环芳烃的检测研究

采用快速溶剂提取处理土壤样品,利用气相色谱质谱内标法测定土壤中多环芳烃,其检出限范围为2.01~3.68μg/kg,相对标准偏差为2.6%~14.7%,加标回收率为67.1%~119%。结果表明,此方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度。本研究对11个不同采样点土壤进行了检测分析,并考察了土壤中多环芳烃的污染水平。     

快速溶剂萃取—气相色谱法分析土壤中的20种有机氯

采用加速溶剂萃取—气相色谱法对土壤中20种有机氯农药进行了提取测定.通过改变加速溶剂萃取条件,选取了最佳条件参数,减少了组份的损失;通过改变气相色谱条件,使得20种有机氯农药快速分离.该方法具有操作简便、灵敏度高、检出限低、快速、溶剂消耗少等优点,方法检出限为1.23～ 3.11 μg/kg,实际样品的加标回收率为62.3％～119.7％.     

快速溶剂萃取—凝胶渗透色谱净化-GC／MS分析土壤中酞酸酯（PAEs）

采用毛细管柱气相色谱-质谱选择离子检测技术，结合加速溶剂萃取和凝胶渗透色谱净化方法，分析土壤中的6种酞酸酯类（PAFs）化合物。结果表明，土壤中6种PAEs检出限在14—42μg/kg间，加标平均回收率为65．5％～104．4％，相对标准偏差为5．19％～9．61％。方法具有操作简便、纯化效果好和对环境友好的特点，且具有很强的实用性。     

气相色谱/质谱(GC/MS)联用在我国环境监测中的应用

从系统分析和有机污染分析等方面出发 ,概述了气相色谱 质谱 (GC MS)联用在我国大气、水质、土壤等环境监测中所取得的重要成果 ,例如可测定多环芳烃、硝基多环芳烃、多氯二苯并二、多氯二苯并呋喃、农药、酚类、多氯联苯、恶臭、有机酸、有机硫化合物和苯系物、卤代烃、氯苯类等挥发性化合物 ,以及多组分有机污染物。     

土壤中挥发性有机污染物现场快速监测技术应用进展

在总结我国突发性环境事故发生现状的基础上,提出了我国环境现场快速监测工作缺少规范化管理,以及标准监测技术方法不完善等问题。探讨了土壤中挥发性有机污染物快速监测技术的研究进展,重点讨论了检测管,手持式气体检测器,便携式气相色谱(配置光离子化检测器、氢火焰离子化检测器或串/并联检测器)及便携式气相色谱-质谱等技术在快速检测土壤中挥发性有机污染物方面的性能特点与应用情况,并对我国建立土壤中挥发性有机污染物现场快速监测标准方法提出了建议。     

GC-MS测定土壤中酞酸酯类化合物

采用毛细管柱气相色谱-质谱联用选择离子检测(GC-MS-SIM)技术,结合快速萃取和佛罗里硅土柱净化方法分析土壤中的六种酞酸酯类(PAEs)化合物。结果表明,六种PAEs峰形好,平均加标回收率为76.7%~110%,相对标准偏差为2.5%~4.5%。方法具有操作简便、回收率高、纯化效果好和对环境友好的特点,且具有很强的实用性。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定水中持久性有机氯污染物

建立了液液萃取一气相色谱三重四极杆质谱多反应监测同时测定水中16种持久性有机氯污染物的方法，考察了不同萃取剂不同体积对有机氯萃取效率的影响，确定了16种持久性有机氯化合物多反应监测模式（MRM）的最佳质谱条件。方法检出限为0.33 ~ 0.65 ng/L，以纯水为基体，加入16种不同浓度水平的持久性有机氯化合物作回收试验，测得回收率在80.2% ~ 103.6%之间，测定的相对标准偏差4.0% ~11.5%（n=7）。