气相色谱-质谱法分析污水中溶解态有机物

采用0.45μm玻璃纤维滤膜将污水分离为悬浮态和溶解态有机物质,以二氯甲烷为萃取剂,采用液液萃取-气质联用法对污水中溶解态有机物进行测定,同时还对萃取条件(萃取次数,萃取时间,无机盐加入量)进行优化.结果表明:萃取回收率最高的是每个pH范围各萃取2次、静置5 min,氯化钠加入15g.该方法分析时间短,准确度好(样品平均加标回收率为91.1％ ～ 103％),精密度高(相对标准偏差小于5％),易于操作.     

淡水环境沉积物中微塑料的密度分离方法研究

微塑料污染已广泛覆盖了全球海洋和淡水环境的表层水体、深层水体以及沉积物,沉积物中的泥沙和其他杂质颗粒会严重影响对沉积物中微塑料的实验分析.因此,将微塑料从沉积物中分离出来至关重要,而目前我国微塑料分离方法暂无统一的系统程序和检测标准.该研究在岷江成都段选取4个采样点采集沉积物样品,通过对比研究基于密度分离法的3种分离方...     

Fenton氧化——混凝联合处理橡胶废水研究

以橡胶厂的实际工业废水为研究对象,探讨了H2O2投加量、混凝液pH、混凝剂投加量以及反应时间对Fenton氧化后废水混凝处理效果的影响;并对H2O2用量、FeSO4.7H2O用量和Fe2(SO4)2用量进行L(33)正交实验,确定Fenton氧化—混凝联合工艺处理橡胶废水的最佳反应条件:H2O2投加量2mL,FeSO4.7H2O投加量0.3g,Fe2(SO4t)3投加量0.3g.与Fenton氧化法和直接混凝法相比,Fenton氧化—混凝联合工艺对橡胶废水处理效果更好,对COD去除率明显高于单独采用两种方法对COD去除率的总和.     

固相微萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱(GC)法分析环境水样中痕量酞酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用65 μm PDMS/CVB萃取纤维,在磁力搅拌转速为700 r/min、萃取温度为60℃条件下,对水样中的PAEs萃取富集50 min,然后直接注入GC进样口,在 250℃ 温度下解吸1.5 min后进行分析测定,6种PAEs能得到充分提取和分离。方法的检出限为0.010 8~0.029 3 μg/L。对水样进行3个质量浓度水平(0.025、0.125、0.25 μg/L)的加标实验,加标回收率为41.79%~132.80%,RSD为6.53%~18.74%(n=7),用该法测定了某制药厂的实际水样,测得DBP含量为0.018 6 μg/L,DEHP、 DMP、DEP、DOP、BBP均未检测到。     

富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除

1静置时间的选取 :水体静置 2小时取其上清液消解 ,测定值稳定 ,比用 0 .4 5μm滤膜过滤效果好。2富含泥沙水样采样后应尽快分析 ,同时水样低温保存以降低反应速率。 3由于富含泥沙水样经消解氧化后 ,氮、磷几乎全部以硝酸盐和 (正 )磷酸盐形式存在 ,该两种物质比较稳定 ,因此在一定时间内 (如一天 ) ,消解后溶液的总氮、总磷浓度变化不大。富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除@陆子川$宁波市环境监测站!浙江宁波315000 @罗宏德$宁波市环境监测站!浙江宁波315000     

响应面法优化预氧化强化混凝处理铁锰地下水

以KMnO_4为氧化剂,Al_2(SO_4)_3·18H_2O为混凝剂,含铁锰离子地下水为模拟用水,考察预氧化强化混凝法的效果。利用响应面设计试验,分析氧化剂投加量、混凝剂投加量和pH值对铁锰去除的交互作用。模型优化结果显示,在氧化剂投加量4.16 mg/L,混凝剂投加量263.68 mg/L,pH值为7.54的最佳工艺参数下,铁锰去除率分别可达98.22%和97.49%。     

SPE-HPLC法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。     

磁性凹凸棒土的制备及其对水中铅离子的吸附

利用化学共沉淀法制备了磁性凹土复合吸附剂(ATP/Fe_3O_4),通过静态吸附实验研究了该材料对水中Pb~(2+)的吸附性能。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FTIR)和振动样品磁强计(VSM)对复合吸附剂进行表征,并考察了吸附剂投加量、溶液初始pH值及吸附时间等因素对Pb~(2+)吸附效果的影响。结果表明,Fe_3O_4颗粒负载在凹土表面,复合吸附剂的比饱和磁化强度为29.22 emu/g,可有效实现固液分离的目标。Pb~(2+)吸附实验表明,ATP/Fe_3O_4对Pb~(2+)具有良好的吸附效果,当Pb~(2+)初始浓度为50mg/L、溶液pH为5.0、吸附剂用量为3.0 g/L时,去除率可达87.35%。ATP/Fe_3O_4对Pb~(2+)的吸附行为符合准二级动力学方程。     

固相萃取-气质联用法测定固体废物浸出液中的二硝基苯

建立了一种利用固相萃取法对固体废物浸出液(TCLP)中二硝基苯进行萃取,DB-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,质谱检测器检测二硝基苯的方法。方法在0.002 0~0.020 0 mg/L之间线性关系良好,二硝基苯三种同分异构体的检出限均为0.5μg/L,模拟样品加标回收率为93%~96%,RSD≤2%;实际固体废物样品测定的加标回收率为95%~98%。     

活性炭管吸附气相色谱法测定工作场所中环氧丙烷、环氧氯丙烷

建立了一种利用活性炭管采样,二硫化碳洗脱,DB-624UI气相色谱柱(30 m×0.25 mm×1.4μm)进行分离,FID检测器检测的测定环氧丙烷和环氧氯丙烷的气相色谱方法。结果显示,环氧丙烷和环氧氯丙烷在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限达到了0.026 mg/m3和0.048 mg/m3(以采集4.5 L空气样品计);环氧丙烷平均解析效率84.84%(RSD=1.770),环氧氯丙烷平均解析效率92.07%(RSD=2.270),适用于工作场所中环氧丙烷和环氧氯丙烷的同时测定。