气相色谱——串联质谱法检测农田灌溉水中啶氧菌酯残留量

对新疆石河子地区西瓜种植地农田灌溉水样中啶氧菌酯残留量进行检测分析。通过对比溶剂萃取和固相萃取柱富集2种前处理方法,采用GC-MS/MS进行定量,样品的回收率在82%以上,相对标准偏差(RSD)小于1.90%。质量浓度范围为0.05~1.00 mg/L线性关系良好(r2=0.999 4)。该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求,适用于环境水样中啶氧菌酯农药残留的快速筛查与定性、定量分析。     

骆马湖地区水体、沉积物中农药筛查和分布特征

采用气相色谱/质谱（GC/MS）非靶向筛查技术,分别于2019年11月5—7日（枯水期）、2020年4月24—26日（平水期）和2020年7月15—16日（丰水期）对骆马湖地区水体和沉积物中的农药残留进行了筛查并对其空间分布特征进行研究。结果表明,水中筛查出主要农药13种,除草剂占比62%,检出率＞95%的农药有丁草胺、环嗪酮、异丙甲草胺、多效唑、噻氟菌胺、稻瘟灵、毒死蜱、阿特拉津、避蚊胺和莠灭净,阿特拉津检出质量浓度最高（ND～10 599 ng/L,平均值为725.5 ng/L）,其次为多效唑（ND～2 089 ng/L,平均值为237.0 ng/L）和噻氟菌胺（ND～1 991 ng/L,平均值为237.2 ng/L）。与国内其他地区相比,骆马湖地区水中农药污染处于中等水平,其中阿特拉津、稻瘟灵和毒死蜱的生态风险值得重点关注。骆马湖及入湖河流水中农药总质量浓度呈现丰水期＞平水期＞枯水期的特点,与地表径流、农药的性质及其在水体中的释放等因素有关,丰水期入湖口和省界来水中农药对饮用水水源地的影响较大。沉积物中筛查出9种农药,总体含量不高,且仅扑灭净和避蚊胺检出率>95%,其余<20%。     

串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的有机氯农药和多氯联苯

建立了用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱/串联四极杆质谱多反应监测、同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法.加标浓度在3.3μg/kg时的平均回收率在79.6%～93.2%之间,相对标准偏差在2.9%～13.0%之间,定量限在0.01～0.51μg/kg之间.在检测土壤样品中的有机氯农药和多氯联苯残留方面,Gc-QqQ-MS/MS相对于气相色谱/电子捕获检测器(GC-ECD)和GC-MS的选择离子检测(SIM)模式具有非常明显的优势,尤其是在低浓度水平的定性和定量方面.     

直接进样或固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯菌灵和多菌灵

建立了采用直接进样和固相萃取两种前处理方式，利用高效液相色谱法分析水中苯菌灵和多菌灵的方法。采用0.22μm聚醚砜滤膜过滤样品，或使用C18固相萃取小柱对样品进行前处理后，以C18反相柱为色谱柱，将柱温设定为40℃,流速设定为0.7 mL/min,以甲醇和水为流动相，利用等度洗脱进行分离，使用二极管阵列检测器进行定量，检测波长为280 nm。将苯菌灵在酸性条件下(pH<2.0)静置至少11 h后，转化为多菌灵进行检测。在上述条件下，采取直接进样时，多菌灵的检出限为4μg/L;采用固相萃取进行前处理且水样体积为100 mL时，多菌灵的检出限为0.09μg/L。标准曲线绘制结果显示，该方法在0.02～10.0 mg/L浓度范围内线性良好(r>0.999)。在直接进样条件下测试低、中、高3种浓度的实际水样加标样品，得到的相对标准偏差在0.7%～2.9%之间，回收率在93.5%～102%之间；采用固相萃取时，低、中、高3种浓度的实际加标样品的相对标准偏差在1.3%～4.7%之间，回收率在86.8%～107%之间。测试结果表明，该方法可应用于实际监测工作。     

新亚铜灵--直接全差示光度法测定水中微量铜

实验了新亚铜灵--直接全差示光度法测定水中微量铜.与新亚铜灵萃取光度法相比较,该方法具有操作简单、灵敏度较高、不使用氯仿等优点.方法回收率为96%～103%,相对标准偏差为0.26%～3.6%,最低检出限为0.002mg/L.     

固相萃取技术在水源地特定项目监测中的应用

采用C18固相萃取(SPE)技术测定水中36种半挥发性有机物(SVOCs),包括硝基苯类、氯苯类、有机氯农药类、有机磷农药类、多环芳烃类共五类有机化合物,用GC-MS分析.研究了有机改性剂对回收率的影响,1L水样加入7ml甲醇对回收率有较好改善.结果表明,平均回收率为51%～118%,相对标准偏差在1.90%～9.79%之间,方法检出限为0.02μg/L～0.32μg/L.该方法适用于监测水源水中多种痕量SVOCs.     

气相色谱-串联质谱法测定水中己烯雌酚残留

采用乙酸乙酯提取水样中己烯雌酚残留,经BSTFA/TMCS衍生化后,用GC-MS/MS测定,通过优化试验条件,使该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为146 ng/L。实际水样2个质量浓度水平的加标回收率为90.8%和91.9%,5次测定结果的RSD分别为2.2%和2.1%。     

LLE-GC-MS法测定水中27种有机农药

建立了同时测定水中27种有机农药的LLE-GC-MS法。该法前处理前需调节水样pH值2,不加甲醇作为改性剂,以1:1(V/V)正己烷-石油醚为萃取溶剂进行液液萃取,GC-MS法进行检测。方法在各目标化合物质量浓度0.010~0.500 mg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.995,检出限为0.021~0.250μg/L,加标回收率为73.6%~113.6%,相对标准偏差RSD为4.0%~14.1%,适用于水中27种有机农药的检测。     

质谱及其联用技术在水中消毒副产物识别和分析中的应用

水中消毒副产物(DBPs)是在水消毒过程中消毒剂与水中溶解性有机物以及无机离子发生反应而产生,其对水环境生态安全和人体健康有不利影响。简述了DBPs的生成、种类、毒性和分析方法等,重点综述了气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)、离子色谱-质谱联用(IC-MS)以及超高分辨率质谱(UPMS)等质谱(MS)及其联用技术在水中DBPs识别和分析中的应用,分析了不同MS技术的特点和应用实例,提出了MS技术在DBPs研究领域的发展方向与挑战。     

溶剂效应对有机氯农药测定的影响研究

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)研究了不同溶剂对有机氯农药测定的影响。结果表明,有机氯农药在不同溶剂中的GC-MS响应值是有差异的,但保留时间不变,且随着有机氯农药质量浓度的增加,这种溶剂效应对大部分有机氯农药的作用减弱。经分析溶剂的极性对有机氯农药测定有显著的影响。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定水中持久性有机氯污染物

建立了液液萃取一气相色谱三重四极杆质谱多反应监测同时测定水中16种持久性有机氯污染物的方法，考察了不同萃取剂不同体积对有机氯萃取效率的影响，确定了16种持久性有机氯化合物多反应监测模式（MRM）的最佳质谱条件。方法检出限为0.33 ~ 0.65 ng/L，以纯水为基体，加入16种不同浓度水平的持久性有机氯化合物作回收试验，测得回收率在80.2% ~ 103.6%之间，测定的相对标准偏差4.0% ~11.5%（n=7）。     

小体积液液萃取-GC/MS法测定地表水中有机磷农药

采用小体积液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定地表水中有机磷农药,以1.2 mL正己烷为萃取剂,磷酸三苯酯为内标,对8种目标化合物的富集倍数达156～436.方法在1.00 μg/L～20.0 μg/L范围内线性良好,8种有机磷农药的检出限均为0.2 μg/L,实际水样平行测定的RSD为2.1%～9.7%,平均加标回收率...     

基于荧光素酶发光体系测试饮用水中农药的综合毒性

利用农药对荧光素酶催化的发光反应具有非常显著的抑制作用,对甲拌磷、乐果、毒死蜱、百草枯等4种农药分别进行单一毒性和等比混合法联合毒性测试,建立了一种快速检测饮用水中农药综合毒性的生物学方法。试验结果表明,单一农药乐果、甲拌磷、百草枯和毒死蜱的EC50值分别为7.56 mg/L、12.7 mg/L、19.0 mg/L和65.3 mg/L,毒性强弱顺序为乐果甲拌磷百草枯毒死蜱,相关系数≥0.995;将4种农药以等比方式配制成两两混合液后,当质量浓度为20.0 mg/L~100 mg/L时,除百草枯与毒死蜱表现为毒性协同外,其他两两混合农药的毒性以拮抗作用为主。     

固相萃取-GC/MS法测定水中16种有机氯农药

采用HLB固相萃取柱富集水样,乙酸乙酯溶剂洗脱,加入氘代菲作为内标,利用气相色谱/质谱联用法选择离子模式测定水中16种有机氯农药,优化了固相萃取条件。16种有机氯农药在5.00μg/L~250μg/L范围内线性良好,按1 L水样计算,方法最低检出限为1.4 ng/L~19.4 ng/L,相对标准偏差为3.5%~20.0%,平均加标回收率为44.7%~119%。     

气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中苯胺类化合物

采用液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中19种苯胺类化合物,选择DB-5MS色谱柱,讨论了pH值对回收率的影响.方法在0.500 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,19种苯胺类化合物的检出限为0.016μg/L～0.067 μg/L,标准溶液平行测定的RSD为1.2％ -13.2％,实际样品加标回收...     

Capillary microextraction for simultaneous analysis of multi-residual semivolatile organic compounds in water

Capillary microextractor (CME) in combination with a gas chromatograph-mass spectrometer (GC-MS) was employed for the determination of trace priority hazardous substances in water. Three groups of semivolatile organic compounds (SVOCs), i.e., chlorinated hydrocarbons, pesticides and polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), were simultaneously determined. SVOCs were extracted from 7 mL of water samples on a 100 cm commercial gas chromatographic column (0.32 mm id x film thickness 0.25 microm, HP-5 capillary column) and eluted with only 3 microL of acetonitrile. The extractant was analyzed by GC-MS in the selected ion monitoring mode. The method showed good linearity over the concentration range 10 ng L(-1) to 3.0 mg L(-1) with correlation coefficients (r) greater than 0.99 and low limits of detection ranged from 10 ng L(-1) to 1.0 mg L(-1). High recovery (more than 80%) was obtained with relative standard deviation less than 10%. The method was successfully applied for trace level analyses of SVOCs in water samples.     

固相萃取- GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样，二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱，加入菲-d10作为内标，利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测，内标法定量，定性、定量准确，线性响应良好，干扰小，按采样1 L计算，方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L，RSD在0、4％-6、3％之间，平均加标回收率在77．7％～118％之间，实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定环境水样中30种极性农药

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定环境水样中30种极性农药的方法。30种极性农药经过固相萃取(SPE)富集净化,以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:环境水样中30种极性农药的检出限为0.2～5 ng/L。对同一环境样品进行了低、中、高3个不同浓度水平的加标回收实验,平均回收率为63.7%～105.1%,相对标准偏差为4.4%～21.2%。该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于环境水样中30种极性农药的快速监测。     

SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs

采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。     

液液萃取-高效液相色谱法测定水中四乙基铅

采用高效液相色谱紫外检测器测定水中四乙基铅,用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液(体积比为95:5)为流动相,Z0RBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,选择测定波长为280 nm.方法在0.100mg/L～1.00mg/L范围内线性良好,检出限和测定下限分别为0.01μg/L和0.04μg/L,水样平行...