液液萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津

用二氯甲烷萃取水中的甲萘威和阿特拉津，经旋转蒸发和氮吹富集浓缩后，采用高效液相色谱二极管阵列检测器在222 nm波长下测定。甲萘威和阿特拉津在0.100 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好，检出限分别为0.031 μg/L和0.027 μg/L，空白水样加标平均回收率为78.5%～91.7%，平行测定3次的RSD＜5%。     

UPLC-MS/MS法同时测定水中甲萘威、呋喃丹和阿特拉津

水样经聚四氟乙烯滤头过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甲萘威、呋喃丹和阿特拉津。通过试验考察不同材质滤头和各仪器条件对测定的影响,并确定最佳分析条件,使该方法在0.01μg/L~10.0μg/L范围内线性良好。甲萘威、呋喃丹和阿特拉津的方法检出限分别为6.1 ng/L、2.8 ng/L、3.1 ng/L,空白水样的3个质量浓度加标回收率在96.4%~110%之间。该方法用于测定实际水源水及饮用水中的甲萘威、呋喃丹和阿特拉津,结果均未检出,实际水样平均加标回收率为81.4%~97.2%。     

水中阿特拉津测定的干扰消除研究

建立了使用硅胶净化小柱净化、氮磷检测器检测水中阿特拉津的方法。结果表明,经过硅胶柱净化后的生活污水,基本消除基质干扰。采用具有氮磷检测器的气相色谱仪检测阿特拉津,其质量浓度在0.10～2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数R2=0.999,方法检出限为0.2μg/L,测定下限为0.8μg/L。空白样品加标回收率为90.0%～93.5%,实际样品加标回收率为88.5%～90.3%,相对标准偏差均10%。该方法简单、快速、准确,可以消除阿特拉津测试中基质和同系物的干扰。     

海南饮用水源地水体中阿特拉津健康风险评价

采用全自动固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS-MS)测定海南饮用水源地原水中阿特拉津的含量。结果表明,在22个监测点位中,阿特拉津的检出率达到69.7%,其检出浓度为未检出~74.8 ng/L,浓度值均低于《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)中阿特拉津的标准限值。采用USEPA推荐的健康风险评价方法,对海南饮用水源地原水中阿特拉津通过饮用水和皮肤接触途径引起的健康风险进行了初步评价,阿特拉津通过饮用水和洗浴途径引起的非致癌总风险指数、致癌总风险指数分别为0~7.1×10-5和0~5.7×10-7,均在USEPA的建议值内,初步认为海南饮用水源地原水中的阿特拉津不会对人体产生明显的健康危害。     

超高效液相色谱法测定土壤中微量阿特拉津

采用超高效液相色谱仪,建立了土壤中微量阿特拉津的快速检测方法。研究结果表明:采用反相C18色谱柱,以甲醇/水(70∶30,v/v)为流动相,流速为0.2 ml/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm条件下,在12.5~1000μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),检出限0.18×10^-3 mg/kg,加标回收率为69.0%~94.8%,相对标准偏差为2.5%~8.0%,该方法具有灵敏度高、重复性好、简便、快速、干扰小、精密度高的特点,可用于土壤中阿特拉津的快速检测。     

高压液相色谱法测定地表水和饮用水中的阿特拉津

通过条件实验,建立了水体中阿特拉津的高效液相色谱检测法,以ODS C18柱为色谱柱,甲醇:水=60:40为流动相,检测波长225nm,柱温40℃,用二氯甲烷萃取,外标法定量,线性范围为0.02～10.0mg/L,相关系数达0.9999,采样体积为500 ml时,方法检出限为0.012μg/L,精密度在2.5%～11.4...     

望虞河西岸九里河中四种除草剂的污染现状

基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合固相萃取(SPE)前处理技术,建立了水中4种除草剂氯草定、阿特拉津、乙草胺和异丙甲草胺残留的分析方法,于2018年春(4、5月)、秋(9、10月)和冬(1、3月)季对太湖流域望虞河西岸九里河水体中4种除草剂的污染现状进行调查分析。结果表明,4种除草剂的加标回收率为71. 2%～108%,RSD均10%,方法检出限为3. 5～6. 0 ng/L。九里河水体中氯草定、阿特拉津、乙草胺和异丙甲草胺4种除草剂质量浓度分别为未检出～0. 025 7,0. 019 1～1. 19,未检出～0. 026 0和未检出～0. 094 3μg/L。4种除草剂中阿特拉津最高值接近《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)限值,其他3种其值较低,氯草定首次在太湖流域水体中检出。     

气相色谱法测定水中呋喃丹

建立了二氯甲烷提取、高效毛细管柱分离、气相色谱-氮磷检测器测定水中呋喃丹的方法.优化了试验条件,以HP-5和HP-1301双柱定性,方法在0.00 mg/L～1.00 mg/L之间线性良好,检出限为2.0×10-5 mg/L,RSD≤6.5%,加标回收率为93.6%～110%.     

胶团强化超滤处理水中阿特拉津的研究

采用胶团强化超滤去除水中阿特拉津.考察了表面活性剂、pH、操作压力、操作时间以及温度对阿特拉津去除效果的影响.结果表明,胶团强化超滤法能有效去除水中阿特拉津,最佳工艺条件为:采用分子量为5 000 Dalton的聚砜中空纤维膜、SDBS浓度为8.00mmol/L、压力为0.15 MPa、pH为10、温度为25℃.在此条...     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中苯胺和联苯胺

用Waters Oasis MCX固相萃取小柱富集水中的苯胺和联苯胺，以2%氨水-甲醇混合溶液为洗脱液，采用高效液相色谱法DAD检测器在285 nm波长下测定。苯胺和联苯胺分别在0 mg/L～100 mg/L和0 mg/L～10.0 mg/L范围内线性良好，检出限分别为0.3 μg/L和0.1 μg/L，饮用水加标平行测定6次的RSD分别为0.9%和0.3%，回收率分别为98.3%～99.1%和97.6%～102%。     

高效液相方法同时测定地表水中的阿特拉津和甲萘葳

主要研究用反相高效液相色谱法同时测定水样中的阿特拉津和甲萘葳。结果表明,低浓度水样：可取500ml,加入5%的氯化钠,经一定量的二氯甲烷萃取、浓缩、甲醇定容后,上机测定;高浓度水样：可将水样过滤后直接进样测定。该方法的阿特拉津和甲萘葳检出限分别为0.006μg/L和0.036μg/L,加标回收率分别可达74.2%~11...     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用测定水中形态砷

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(V)]等4种形态砷,以磷酸盐缓冲溶液为流动相,硼氢化钾为还原剂,优化了仪器主要技术参数.As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(V)在7 min内实现了良好的基线分离,在5.00 μg/L～...     

磁性分散固相萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用磁性分散固相萃取技术富集水中氯苯类化合物，用气相色谱法测定，并对萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂、氯化钠加入量等条件进行优化。试验表明，方法在0．001 mg/L～2．50 mg/L 范围内，氯苯类化合物各组分线性良好，方法检出限在0．600μg/L～5．00μg/L范围内。地表水实际水样的加标回收率为83．1％～93．4％，RSD为4．8％～7．3％。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威

建立了固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威的方法,并对固相微萃取条件进行了优化。结果显示,固相萃取的最佳条件为:水样pH值≤3,不添加无机盐,聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)作为萃取纤维,萃取温度为80℃,萃取时间为30 min,解吸时间为90 s。优化后的方法,在甲萘威质量浓度0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 5,方法的精密度为1.9%,检出限为0.3μg/L,加标回收率为85.6%~92.4%,可满足地表水中甲萘威的测定要求。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂

采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂,样品经磷酸调节pH值为2后,经Watens Oasis HLB SPE柱净化浓缩,乙腈洗脱,选择检测波长为230 nm,以乙腈-水溶液(0.02%磷酸)为流动相梯度洗脱,保留时间在14 min～32 min范围内.12种磺酰脲类除草剂在0.050 mg/L～...     

液液萃取-高效液相色谱法测定水中四乙基铅

采用高效液相色谱紫外检测器测定水中四乙基铅,用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液(体积比为95:5)为流动相,Z0RBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,选择测定波长为280 nm.方法在0.100mg/L～1.00mg/L范围内线性良好,检出限和测定下限分别为0.01μg/L和0.04μg/L,水样平行...     

ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中阿特拉津

以二氯甲烷-丙酮（体积比1∶1）为混合溶剂，用加速溶剂萃取仪萃取土壤样品中的阿特拉津，提取液通过凝胶渗透色谱净化，用高效液相色谱仪在220 nm波长下测定，试验表明，在0．05 mg/L～5．00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0．22μg/kg，对空白土壤进行加标回收，平行测定6次，平均回收率为88．2％～102％，RSD为4．5％～7．6％，符合农药残留分析的要求。     

固相萃取-GC/MS法测定水中16种有机氯农药

采用HLB固相萃取柱富集水样,乙酸乙酯溶剂洗脱,加入氘代菲作为内标,利用气相色谱/质谱联用法选择离子模式测定水中16种有机氯农药,优化了固相萃取条件。16种有机氯农药在5.00μg/L~250μg/L范围内线性良好,按1 L水样计算,方法最低检出限为1.4 ng/L~19.4 ng/L,相对标准偏差为3.5%~20.0%,平均加标回收率为44.7%~119%。     

气相色谱-串联质谱法测定水中痕量有机磷农药和甲萘威

采用二氯甲烷萃取水样，气相色谱-串联质谱法同时测定水中有机磷农药和甲萘威。试验表明：方法在20．0μg/L ～1000μg/L范围内，各目标化合物线性良好；方法检出限为0．004μg/L～0．01μg/L；对实际水样进行3个质量浓度水平的加标回收试验，回收率在71．8％～94．5％之间，RSD为3．7％～8．5％，满足水中痕量有机磷农药和甲萘威的测定要求。