粉煤灰测定若干消化方法的比较研究

采用多种消化法对粉煤灰标样进行消化处理,通过较系统的实验分析对比,寻求到了最佳消化体系,取得了较满意的结果.实验中采用直接火焰原子吸收法对其中微量铜、锌、铬元素含量进行测定;采用导数-原子捕集-火焰原子吸收法对其中痕量铅、镉进行测定.     

火焰原子吸收法测定土壤中Zn、Mn消化方法的改进

土壤和底泥之类的环境样品,组分复杂,测定难度大.其中样品的消化完全与否,都将直接影响测定结果.目前土壤的消化方法已有多种报道,这些报导一般多采用酸或混合酸在敞口容器中(玻璃或聚四氟乙烯烧杯)进行,酸的消耗量大.消化时间长,空白值     

用电热原子吸收光谱法直接测定废水中铅和镉

以往分析废水中的铅镉,均采取消化浓缩,火焰原子吸收光谱法来测定,不仅操作烦琐,时间长,影响因素较多,损失大,而且还因为水样中的铅镉含量低,往往达不到分析要求.采用常规的电热原子吸收光谱法进行测定,由于水样成分复杂,干扰大,分析的精度和准确度很难得到保证.虽然可以用经过消化后的样品来分析,然而,消化后的样品硝酸浓度较高,会严重缩短石墨管的使用寿命.     

联合测定水中总磷和总氮

《水和废水监测分析方法》(第4版)中，总磷和总氮两项测定都需数小时以上的前处理过程。由于消化条件对测试结果的影响较大，故每次样品测试必须同时做标准曲线。若两个项目分别测定，不仅耗时耗力，又因所采样品保存时间较短，需在24h内测定，一个人同时承担这两个项目有点难于应付。今采用同时消化总磷和总氮，在所有试剂和条件与消化总氮的条件相同的情况下，节省一半的时间和试剂，其结果不论是标准曲线、精密度、准确度均符合质量要求。对提高工作效率具有实际应用意义。     

BOD5测定中化学,物理因素的影响及质量控制：论BOD之三

BOD_5是一项技术并不复杂而试验条件要求却很严的生物化学测定方法.由于该方法系建立在水体中微生物对有机物降解的生物化学反应的基础之上,因而化学的.物理的诸多因素,均将对测定产生影响.本文将对水体中的化学因素、实验环境中的物理因素以及测定结果的质量控制等三个方面进行讨论.     

自控高压蒸汽消化法测定COD

由于回流法测定COD在常压下以敞开形式加热消化试样,热能利用效率低,消化时间长,试样中挥发性有机化合物难以氧化.因此,为了克服上述不足,多年来人们一直在研究探讨测定COD的新装置和新方法.国内学者黄彩海等曾研究了利用高压蒸汽消毒器测定COD的方法但是,由于实验中借用普通医用高压蒸汽消毒器作为消化装置,尚需人工控制温度或压力,因而操作麻烦,浪费人力.本文在研制自控高压蒸汽消化装置的基础上,研究了高压法测定COD的消化条件,使消化时间从原来的90分钟缩短到60分钟.     

气相分子吸收光谱法测定海水中氨氮的干扰因素识别及预处理方法研究

采用气相分子吸收光谱法测定海水样品中的氨氮,重点考察海水中共存离子对氨氮测定结果的影响规律,识别测定过程中主要的干扰因素,并提出消除干扰的预处理方法.研究结果表明,碘离子会对氨氮的测定产生负干扰,当样品中碘离子质量浓度达到0.0765 g/L时,氨氮的测定结果与标准值相比明显降低,且在碘离子质量浓度达到0.1910 g...     

测定总氮的影响因素探讨

针对水质中总氮测定时蒸馏水、消解剂和消化过程等影响因素进行了讨论,并提出了减小空白值的对策。     

土壤全氮的快速测定

本方法是过硫酸盐氧化消化样品的基础上测定土壤中全氮的光度法.采用碱性过硫酸钾溶液(0.37mol/L K_2S_2O_3,0.375N NaOH)消化土壤样品,然后用百里酚光度法进行测定,具有准确、灵敏、快速、简便等优点,适用于常规和大量样品的分析.     

测定总铬应注意的问题

测定总铬应注意的问题刘超英（山东省荷泽地区环境监测站，荷泽２７４０１０）水样中的三价铬氧化为六价铬，其溶液呈很强的酸性。若在消化过程结束后，为提高测定结果的精密度将溶液调至中性，会直接影响水样测定结果的准确度，使测定值偏低。实验表明，水样消化完毕，溶...     

Development of a hybrid pollution index for heavy metals in marine and estuarine sediments

Heavy metal pollution of sediments is a growing concern in most parts of the world, and numerous studies focussed on identifying contaminated sediments by using a range of digestion methods and pollution indices to estimate sediment contamination have been described in the literature. The current work provides a critical review of the more commonly used sediment digestion methods and identifies that weak acid digestion is more likely to provide guidance on elements that are likely to be bioavailable than other traditional methods of digestion. This work also reviews common pollution indices and identifies the Nemerow Pollution Index as the most appropriate method for establishing overall sediment quality. Consequently, a modified Pollution Index that can lead to a more reliable understanding of whole sediment quality is proposed. This modified pollution index is then tested against a number of existing studies and demonstrated to give a reliable and rapid estimate of sediment contamination and quality.     

水中总氮测定方法存在问题的研究及改进

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮采用的消解器皿是玻璃比色管,易造成空白偏高、结果偏低等问题。采用双圆柱状的消解杯对水样进行消解。结果表明,消解杯消解水中总氮,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.05 mg/L,相对标准偏差小于5%,相对误差为0.88%~1.00%;改进后的消解器皿具有较好的精密度和准确度,能够更加准确测定水中总氮的含量。     

城市污水厂剩余污泥中总磷的测定

采用过硫酸钾消解、钼锑抗分光光度法测定城市污水厂剩余污泥中的总磷,优化了预处理方法、消解方法、过硫酸钾用量、取样质量等试验条件。方法线性良好,污泥样品平行测定的RSD≤1.0%,加标回收率为98.0%～104%。     

进口与国产COD消解测定仪测定废水COD的比对研究

应用消解分光光度法,比对了一款进口仪器和一款国产仪器应用于实际水样中COD含量测定的差异性。通过精密度、回收率、方法比对等实验分析得出,2款仪器应用电热消解分光光度法测定COD,实验结果与国标回流滴定法的实验结果基本一致,无显著性差异,具有可比性,可广泛用于水质评价和环境监测。与国产仪器相比,进口测定仪具有较小的偏差,较高的回收率。国产测定仪偏差较大的原因主要在于其比色装置,而不是用于前处理的消解装置。比较分析了2款仪器的购买和使用经济成本,为广大企事业及科研单位选用COD消解测定仪提供了有价值的基础数据和参考建议。     

水中汞监测存在的问题与解决办法

利用中日合作 (JICA)项目资金 ,对测定地表水中汞存在的主要问题 ,如水样的保存和处理 ,水样的消解 ,测汞的冷原子吸收法和原子荧光法等进行了研究。通过对 33个环境监测站的样品考核 ,发现测定结果与标准值相比 ,偏高的数据达 75 %以上。提出了用 1%H2 SO4 和 0 1%K2 Cr2 O7保存水样最好 ;高锰酸钾 -过硫酸钾消解法适用于消解含有机物、悬浮物和组成复杂的废水样 ,高锰酸钾 -硫酸消解法适用于消解被有机物轻度污染的废水 ,溴酸钾 -溴化钾消解法适用于消解地表水和含较少有机物的生活污水及工业废水。研究表明 :尤以硫酸 -高锰酸钾 -过硫酸钾消解体系消解地表水和废水效果良好。对冷原子吸收法和原子荧光法中影响汞测定的因素 ,如空白值高、干扰物的消除、载气种类和流量、反应瓶体积和气液比以及反应时间等提出了详尽的解决方法     

我国土壤中主要元素监测技术及难点

文章梳理了国内外土壤中元素的标准分析方法,对比总结了我国标准方法的特点及与国外标准方法的差异,如我国多为元素全量监测,国外则多为酸可溶态的监测等。剖析了土壤中主要元素分析技术中的样品消解与干扰消除等难点问题,阐述了不同的酸在消解过程中的作用,说明了如何正确控制酸的用量、添加顺序、温度等关键因素,总结了干扰消除的方法等,并初步提出技术发展建议。     

养猪粪污厌氧消化重金属变化特征及影响

对太湖流域某典型养猪区域粪污收集后集中厌氧消化处理,分析猪饲料、猪粪和沼肥中重金属总量和形态变化特征,探讨厌氧消化过程重金属形态变化及其影响因素。结果表明,不同养殖阶段中猪饲料重金属含量差异较大,仔猪饲料和猪粪中Cu、Zn和Cd含量较高,而Cr和Ni在生长肥育猪后期饲料和猪粪中含量最高。猪粪中Cu主要以有机结合态、Zn主要以Fe-Mn氧化物结合态、Pb和Cr主要以残渣态、Ni主要以Fe-Mn氧化物态和碳酸盐结合态赋存,沼液中Cu和Zn平均值为猪粪液中含量的1. 59和1. 40倍,沼渣中Cu和Zn平均值为调节池猪粪的1. 58和1. 37倍,厌氧消化后重金属存在"相对浓缩效应",pH值、DOC和OM为厌氧消化过程影响重金属变化的主要因素。     

Optimization of digestion parameters for analysing the total sulphur of mine tailings by inductively coupled plasma optical emission spectrometry

The oxidation of sulphidic mine tailings and consequent acid generation poses challenges for the environment. Accurate and precise analysis of sulphur content is necessary for impact assessment and management of mine tailings. Here, the authors aim at developing a rapid and easy digestion procedure, which may analyse and measure the total amount of sulphur in mine tailings by using inductively coupled plasma. For evaluating effects of several variables, the researchers used a univariate (analysis of variance (ANOVA)) strategy and considered factors such as composition of the acid mixture, heating time, and refluxing device to optimize the performance. To do the experiment, the researchers have used two certified reference materials (KZK-1 and RTS-2) and samples of tailings from Musselwhite mine. ANOVA result shows that heating time is the most influencing factor on acid digestion of the reference materials whereas in case of a digestion of tailings sample, hydrochloric acid proved to be the most significant parameter. Satisfactory results between the measured and referenced values are found for all experiments. It is found that the aqua regia (1 ml HNO₃ + 3 ml HCl) digestion of 0.1 g of samples after only 40 min of heating at 95°C produced fast, safe, and accurate analytical results with a recovery of 97% for the selected reference materials.     

土壤重金属监测过程及其质量控制

重点探讨了土壤中典型重金属含量监测过程中样品制备、含水率、预处理等因素对分析结果的影响。实验结果表明,充分风干土壤的含水率在2%～3%左右,200目土壤颗粒度可满足分析精度的要求。硝酸-氢氟酸-高氯酸的多元混酸消解体系可实现对土壤重金属的充分溶解,对标准土壤样品中各元素的回收率可达84%～98%。批次内平行样品以及批次间质控样品各元素的相对标准偏差大都小于10%,符合《土壤环境监测技术规范》的要求,表明该研究建立的系统土壤重金属检测方法结果准确可靠。