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相似文献
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1.
建立了用加速溶剂萃取法(ASE)提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮(1∶1,V/V)的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平(8μg/kg)的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。  相似文献   

2.
建立了用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱/串联四极杆质谱多反应监测、同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法.加标浓度在3.3μg/kg时的平均回收率在79.6%~93.2%之间,相对标准偏差在2.9%~13.0%之间,定量限在0.01~0.51μg/kg之间.在检测土壤样品中的有机氯农药和多氯联苯残留方面,Gc-QqQ-MS/MS相对于气相色谱/电子捕获检测器(GC-ECD)和GC-MS的选择离子检测(SIM)模式具有非常明显的优势,尤其是在低浓度水平的定性和定量方面.  相似文献   

3.
采用快速溶剂萃取、中性硅胶-中性氧化铝复合柱对底泥样品进行提取和净化,采用气相色谱-串联质谱法测定底泥中的30种有机氯农药。该方法的检测限为0.01~0.05 μg/kg,加标回收率为80.6%~110.5%,样品重复测定6次,均能得到较好的精密度,其相对标准偏差小于20%。结果证明,该方法灵敏度高、重复性好、准确度高、且快速简便,完全满足底泥中有机氯农药的测定要求。  相似文献   

4.
利用超高效液相色谱-串联质谱,建立土壤和沉积物中痕量氨基甲酸酯农药的分析方法。该方法用体积比1:1的二氯甲烷/甲醇对土壤和沉积物样品进行加速溶剂萃取,GCB/PSA固相萃取小柱对萃取液进行净化,内标法定量,用超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤和沉积物中20种氨基甲酸酯农药。20种氨基甲酸酯农药在0.02~1.0 μg/mL范围内线性良好(r≥0.99),检测限为0.20~0.60 ng/g。沉积物加标样品(20ng/g)和土壤加标样品(20ng/g)的回收率分别为33.2%~101.9%、38.8%~120.5%,相对标准偏差为6.1%~28.0%、2.3%~16.0%。沉积物加标样品(2.0 ng/g)回收率为43.0%~100.0%,相对标准偏差为2.1%~11.3%。  相似文献   

5.
土壤介质中酞酸酯类污染物分析方法研究   总被引:4,自引:2,他引:2  
介绍了加压流体提取(PFL、ASE)提取-GPC净化-GC/MS分析土壤中酞酸酯类污染物方法的程序和质控要求,研究了每个步骤对分析六种目标物准确度和精密度的影响以及测定实际土壤样品的情况.结果显示,加压流体提取(PFL)、浓缩和GPC净化各步骤全程序空白加标回收率分别在86.3%~108%、78.5%~117%和87.4%~103%范围,精密度均在15%以内.在实际土壤样品中加入六种酞酸酯标准的加标回收率在45.2%~103.4%范围内,其相对标准偏差8%~23%.  相似文献   

6.
用丙酮和正己烷(体积比为1∶1)作溶剂,在100℃和1 500 psi的压力下,用快速溶剂萃取仪从土壤中萃取出有机氯农药,用分子筛进行脱水和净化,GC-MS进行分析,对土壤中有机氯农药进行测定。方法的检出限为0.000 4~0.000 7 mg/kg,曲线的相关系数在0.998以上。对进口标准土进行测定,回收率为77.1%~105.2%,相对误差为-22.9%~5.2%,测定结果在证书允许误差范围内。用硅藻土制成高、中、低3个浓度级别的加标回收和精密度实验,加标回收率为84.3%~101.5%,相对标准偏差为0.6%~11.4%,表明方法准确可靠,方法用于实际土壤测定时发现土壤有不同程度的有机氯农药污染。  相似文献   

7.
采用固相萃取(SPE)技术,结合气相色谱/质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM)对水样中26种有机氯农药(OCPs)进行提取、净化、浓缩前处理,优选了固相萃取小柱填料及萃取、净化条件,优化了GC-MS的工作参数,建立了地下水中26种有机氯农药的SPE-GC-MS分析方法。针对不同的组分,本法加标回收率为76.422%~112.512%,相对标准偏差为4.905%~15.524%,检出限为0.014~0.089μg/L。该方法操作简单,消耗费用低,分析速度快,具有较高的灵敏度和回收率。  相似文献   

8.
王伟 《中国环境监测》2019,35(1):135-141
建立了基质固相分散-ASE提取-GC/MS法同时测定土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的方法。对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种有机氯农药和16种多环芳烃线性良好,相关系数为0.997 5~0.999 8,方法检出限为0.39~1.57μg/kg,空白加标样品的相对标准偏差小于20%,实际土壤样品加标回收率为60.6%~125%,土壤质控样品结果均在范围内。该方法能够满足土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的检测要求。  相似文献   

9.
建立QuEChERS-气相色谱法同时检测土壤中8种有机氯农药的方法,优化分散固相萃取剂用量。土壤样品通过分散固相萃取净化技术,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱测定。结果表明,在2.0~100μg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数r为0.9895~0.9991。空白样品在0.5,5和20μg/kg加标浓度下的回收率为75.3%~92.3%,相对标准偏差为3.2%~5.6%(n=5),方法检出限为0.053~0.064μg/kg,测定下限为0.21~0.26μg/kg。该方法操作简单、结果准确、有机试剂用量少、分析成本低,适用于土壤中有机氯农药的残留检测与分析。  相似文献   

10.
建立快速溶剂萃取,固相萃取柱净化,气相色谱/串联四极杆质谱检测分析农作物中23种有机氯农药残留的方法。以油菜为样品,加标浓度为5、10、25、50μg/kg时,平均回收率在72%~101%之间,相对标准偏差3%~14%(n=5)。8种农作物(莴笋、黄瓜、蒜苗、辣椒、油菜、茄子、玉米和水稻)加标浓度为25μg/kg时的平均回收率在71%~113%之间,相对标准偏差3%~16%(n=5)。方法检出限0.75~1.76μg/kg之间。  相似文献   

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