自动顶空进样气相色谱法测定饮用水水源中低质量浓度苯系物

以《水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法》（HJ 1067—2019）为基础，通过选取最优的顶空加热平衡温度和优化色谱柱升温程序，建立了自动顶空进样气相色谱法测定饮用水水源中低质量浓度苯系物的方法。该方法能够实现苯系物组分分离清晰，有效提高了检测效率。采用低质量浓度的苯系物系列溶液绘制校准曲线，在0.10～2.00 μg/mL范围内获得较好的线性关系，相关系数（r）为 0.999 4～0.999 9，检出限为0.001～0.002 μg/mL，相对标准偏差为1.5%～4.5%，加标回收率为880%～980%。该方法能够满足对饮用水水源中低质量浓度苯系物准确、高效的测定要求。     

CFCs生产企业废水及产品成分快速检测分析

采用车载GC-MS技术,建立了顶空-GC-MS方法对CFCs产品组分及排污废水中三氯一氟甲烷、二氯二氟甲烷、四氯化碳等成分进行监测分析,实现了快速鉴定企业是否违规生产CFCs相关产品,对于判定企业是否违规提供技术依据。同时,采用顶空-GC/ECD方法对废水中的四氯化碳进行定量分析,以排查企业是否超标排污。     

离子色谱紫外检测法同时测定水中5种氯酚类化合物

建立了同时测定水中5种氯酚类化合物的离子色谱紫外检测法。水样经0.45μm水相针式滤器过滤后,以250 nm为检测波长,5%的氨水甲醇-1%的硫酸铵溶液(V∶V=80∶20)为流动相进行检测。结果表明,在2-氯酚质量浓度为0.1~1.6 mg/L,其余4种氯酚质量浓度为0.01~0.16 mg/L范围内,线性相关系数均>0.999;2-氯酚和2,4-二氯酚的检出限分别为0.03和0.004 mg/L,其余3种氯酚的检出限为0.003 mg/L。低、中、高3种加标浓度样品的加标回收率为94.1%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.9%。该方法前处理简单,灵敏度、准确度和精密度均较好,适用于基层检测机构对生活饮用水中5种氯酚类化合物的日常快速检测。     

柱前衍生-HPLC法测定生活饮用水化学处理剂中六价铬

在酸性条件下，生活饮用水化学处理剂中六价铬与二苯碳酰二肼进行衍生反应，以磷酸二氢钾缓冲溶液和乙腈-丙酮（体积比为1〖DK（〗∶〖DK）〗1）混合溶液为流动相，衍生物经Atlantis T3 C18分析柱分离，在540 nm波长下检测。六价铬在0001 mg/L~0500 mg/L范围内线性良好，方法检出限为500 mg/kg，标准样品6次测定结果的RSD为09%～35%，实际样品加标回收率为760%～985%。     

顶空气质联用法测定水中四乙基铅、松节油和丙烯腈

利用顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)联用法对水中的四乙基铅、松节油和丙烯腈进行了检测分析,优化了实验参数。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 0~0.999 9, 检出限为0.1~1.2 μg/L;方法用于饮用水、生活污水和工业废水中四乙基铅、松节油和丙烯腈的测定,并进行加标回收率实验,加标回收率为94.5%~104.4%;相对标准偏差为4.4%~9.5%。结果表明,方法能用于饮用水和废水中四乙基铅、松节油和丙烯腈的测定,效果满意。     

顶空气相色谱法测定水中苦味酸

建立了顶空气相色谱法测定水中苦味酸的新方法,将10 mL水样中的苦味酸衍生化后,直接取顶空气进样,保留时间定性,外标法定量。结果表明,该法在0～25μg/L浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 5),加标回收率为90.2%～107.6%,相对标准偏差为6.8%,检出限为0.02μg/L,能同时满足饮用水源地水和废水中苦味酸的测定要求。     

离子色谱法测定水中三氯乙醛

基于三氯乙醛溶于水后形成水合三氯乙醛,在碱性溶液中与OH-发生卤仿反应分解为氯仿和甲酸盐的原理,采用离子色谱法检测甲酸浓度,从而计算出水样中三氯乙醛浓度。方法线性良好,检出限为0.007 mg/L,检测上限为100 mg/L,标准溶液平行测定的RSD<3%,加标回收率为99.7%,适用于不含甲酸水样中三氯乙醛的测定。     

超高效液相色谱法测定生活饮用水中的溴氰菊酯

采用反相超高效液相色谱法测定生活饮用水中的溴氰菊酯,并用于实际样品的分析.该方法用二氯甲烷为萃取剂,以甲醇—水（85 /15,V/V）作为流动相,紫外检测器的检测波长为215 nm.该方法在6 min之内可完成生活饮用水中溴氰菊酯的分离及检测,结果表明,该方法线性范围、精密度、加标回收率均符合相关技术要求,适用于水样中溴氰菊酯的测定.     

克拉玛依市自来水中三卤甲烷的测定与评价

源水氯化消毒目前仍是广泛而经济的消毒方法。消毒过程可产生三氯甲烷、一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷等挥发性卤代烃类污染物，这些物质对人体具有潜在危害。对此，本文采用静态顶空气相色谱法对克拉玛依市居民自来水中的三卤甲烷进行了定性定量检测和评价，经质谱定性自来水中存在三氯甲烷、一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷。对28个水样的检测结果表明，克拉玛依市自来水中的三氯甲烷、一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷均符合国家生活饮用水标准。     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中2,4,6-三氯酚

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS-MS)测定水中2,4,6-三氯酚的方法。优化条件下,在1. 00～50. 0μg/L质量浓度范围内线性响应良好(r~2=0. 999 1);检出限0. 224μg/L,测定下限0. 896μg/L;加标样相对标准偏差(RSD)为4. 15%～6. 24%;加标回收率为81. 0%～115%;单个样品检测总时间40 min。该方法萃取与气相色谱-串联质谱分析在线一步完成,操作简便、灵敏度高、抗干扰性强,适用于地表水、生活饮用水、工业废水等水体中2,4,6-三氯酚的检测。