华北地区部分河流中典型抗生素的分布特征及来源分析

以子牙河、滏阳河和永定河流经的农村周边水环境为研究区，应用迭代目标转换因子紫外分光光度分析法检测水环境中四环类、氯霉素类和硫酸链霉素含量，并分析其分布特征及可能的影响因素和来源。结果表明，研究区3类抗生素均有检出，四环类、氯霉素类和硫酸链霉素最高检出值分别为9.26 μg/L、1.98 μg/L和1.29 μg/L，四环类抗生素污染较严重。研究区抗生素分布特征与区域内社会活动、畜牧业养殖发展、化工企业分布存在一定联系，生活污水、养殖废水和制药化工企业废水排放是3类抗生素污染的主要来源。     

氟喹诺酮类抗生素在水环境中的去除研究综评

介绍了水环境中氟喹诺酮类抗生素的危害，分析了其在污泥吸附、微生物降解和光降解作用下的去除机理。综述了去除氟喹诺酮类抗生素的常规处理技术（活性污泥法和人工湿地）、深度处理技术（高级氧化和膜处理），以及新型处理技术（超声降解、土壤渗滤系统和生物电强化）的研究进展与优劣，指出不同反应体系的去除机理和途径不一致，需要针对多相、多污染介质的复杂实际环境开展进一步研究。     

应用β-内酰胺酶类去除抗生素污染的方法探索

内酰胺类抗生素的广泛使用在水体中造成了严重的残留问题。为了寻找到清除水体中β-内酰胺类抗生素残留的方法,文章实验比较了包埋法、交联法固定β-内酰胺酶对β-内酰胺类抗生素的清除效果,发现交联法固定的β-内酰胺酶类对抗生素去除效果优于包埋法。基于抗生素对大肠杆菌抑制效果的实验,发现不同的β-内酰胺酶类对抗生素的去除效果存在差异,其中NDM酶、KPC酶对氨苄和卡纳抗生素的去除效果最佳。经交联法固定的NDM酶能有效地去除氨苄,且可多次重复使用。β-内酰胺酶类作为一种新型抗生素分解剂,在降解环境中残留抗生素中有良好的应用前景。     

高效液相色谱-串联质谱法测定废水中5种喹诺酮类抗生素

建立高浓度有机废水中5种喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。水样经HLB固相萃取小柱富集净化,12 ml甲醇洗脱、浓缩并加入内标溶液后,定容至1 mL待测。以C18柱为分离柱,含0.01%甲酸的甲醇-含0.01%甲酸的水溶液为流动相,目标物质在10 min内分离。在0.25~1 250 ng/mL范围内,目标物质线性关系良好(R20.99)。基质加标试验结果表明,纯水中的回收率为61.40%~91.92%,废水中的回收率为54.92%~101.87%,检出限为0.25~2.5 ng/L,方法定量限为0.36~3.99 ng/L。应用该方法对21家猪场的64份废水样品进行分析,5种喹诺酮类抗生素的检出频率为47%~95%,平均检出浓度为980~5 734 ng/L。该方法快速、准确,适用于高浓度有机废水中喹诺酮类抗生素的同时测定。     

加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法测定土壤中6种喹诺酮类抗生素残留

为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS) 3种检测技术的分析方法。样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进行加速溶剂萃取,经Bond Elut Plexa型HLB固相萃取小柱富集纯化,土壤中6种喹诺酮类抗生素的基质效应因子控制在0.84～1.04。在0.2～100.0μg/L(以恶喹酸计)质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r0.999),6种目标化合物的检出限为0.09～0.75μg/kg,加标回收率为60.9%～89.9%。该方法自动化程度和准确度较高,可极大程度地降低基质效应,提高测定方法的灵敏度,适用于土壤中喹诺酮类抗生素残留的检测。     

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5种喹诺酮类抗生素，优化了前处理和分离检测条件。5种目标化合物在6.5 min内完成分析，在1.00 μg/L～100 μg/L范围内线性良好，方法检出限为0.3 ng/L～1.0 ng/L，空白和实际水样加标回收率为81.5%～116%，平行测定的RSD为6.0%～14.1%。     

LC-MS/MS法测定沉积物中磺胺类和四环素类抗生素

沉积物样品用乙腈-柠檬酸缓冲溶液提取后经HLB-SPE柱净化,采用LC-MS/MS法在MRM模式下测定17种磺胺类和4种四环素类抗生素,通过优化测定条件,使方法在0. 500μg/kg～100μg/kg范围内线性良好。方法检出限为0. 15μg/kg～1. 2μg/kg,2个质量比水平的加标回收率为44. 1%～125%,试验5次结果的RSD 16. 0%。将该方法用于测定厦门近岸海域沉积物中抗生素,共有6种磺胺类和4种四环素类抗生素检出,测定值为0. 3μg/kg～26. 2μg/kg。     

高效液相色谱法测定水产品中四环素类抗生素残留

建立了固相萃取-高效液相色谱测定水产品中四环素类抗生素残留的方法，优化了前处理方法和色谱条件。方法在0mg／L-1．0mg／L范围内线性良好，四环素、土霉素和金霉素的检出限分别为0．02mg／kg、0．01mg／kg和0．05mg／kg，样品测定的RSD分别为6．8％、7．2％和8．5％，加标回收率分别为55．2％-81．0％、60．5％-70．5％和52．5％～73．5％。     

养殖废水中9种大环内酯及林可酰胺类抗生素的同时测定及分析方法研究

采用固相萃取-超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法,建立了同时测定养殖废水中9种大环内酯及林可酰胺类抗生素的方法,并对样品pH值、保存时间、洗脱溶剂、上样流速及过滤材质等进行了优化。测定结果表明,pH值为6,过滤材质为聚丙烯（GHP）,上样速度为5 mL/min时,9种抗生素的加标回收率最优,为71.4%～126%,相对标准偏差最小,为2.4%～7.1%,标准曲线的线性最好,相关系数为0.998 5～0.999 5,检出限为0.78～1.22 ng/L。该方法灵敏度高、检出限低、测定结果准确,能够广泛应用于养殖废水中大环内酯及林可酰胺类抗生素残留量的监测分析。     

有机改性对凹凸棒黏土吸附四环素类抗生素的影响

采用OECD guideline 106批量平衡吸附法研究四环素类抗生素在十六烷基三甲基溴化铵改性凹凸棒黏土(CTAB-ATP)上的吸附作用,并考察了溶液pH、吸附剂的投加量、离子强度对吸附过程的影响。结果表明,CTAB-ATP对四环素、土霉素、金霉素3种四环素类抗生素的吸附容量随着溶液pH的增加而增加;随着吸附剂投加量的增大而减小;随着离子强度的增加呈现缓慢减小的趋势。CTAB-ATP对四环素、土霉素、金霉素的吸附过程均符合准二级动力学模型(r0.998),吸附等温线较好地符合Langmuir等温式。有机改性凹凸棒黏土的疏水性增强,提高了对有机污染物的吸附能力,其沉降性能良好,这使其作为一种吸附剂用于实际抗生素废水的处理成为可能。