微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼

研究了分光光度法测定土壤中的全硼时样品的微波消解方法.建立了合理的分析步骤.进行了微波消解条件的选择及测定结果精密度、准确度实验.实验结果为:消解完全仅需25min,相对标准偏差7.6%,其方法的加标回收率为98.4%～112%.结果表明,微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼是一种快速、准确且低环境污染的方法.     

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法 测定土壤中的砷

建立了微波消解一氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中砷的方法。对微波消解条件进行了优化，用5mL硝酸和2mL过氧化氢的混合酸作消解溶剂，在设定的微波条件下砷提取完全。用5％的盐酸作为反应载流，12g／L硼氢化钾与0．5％氢氧化钠的混合液为还原剂，直接定容后应用HG．AFS测定，并通过测定国家标准参考物质和加标回收实验，对方法进行了验证。实际土壤加标同收率97％～103％。     

土壤重金属含量测定不同消解方法比较研究

消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤.比较电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3种消解方法的操作流程,同时对不同类型土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni 6种元素含量进行对比测定,结果表明,电热板消解设备简单,但步骤繁锁,操作不当易造成组分损失；微波消解速度快,测定结果精密性和准确性较好,但仍需人工赶酸程序且罐位少,不适合大批量样品分析；全自动石墨消解不仅测定结果精密性和准确性较好,而且自动化程度高,可实现无人值守,大大节省人力,尤其适合大批量样品的分析.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的锶

建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中锶的方法.用微波消解土壤、电热板加热赶酸的方法对土壤样品进行前处理,优化了微波消解条件.检出限为3.0 mg/kg,加标回收率为84.7％ ～ 107％,相对标准偏差均小于5％.方法快速、简便、准确度高、线性范围宽.     

水样中有机磷的微波消解

采用微波消解系统对水样中有机磷进行消解,考察了消解时间、功率等不同实验条件对样品微波消解的影响;并将该法与总磷测定的常规消解方法进行了比较,结果表明,微波消解法简便、快速、准确、可靠     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铊

通过研究土壤消解体系、混合基体改进剂的使用、石墨管类型的选择和标准加入定量过程对测定结果的影响,建立了适用于土壤中重金属铊的微波消解-平台石墨炉原子吸收方法。结果表明,使用HNO_3-HF-H_2O_2消解体系对土壤进行微波消解,石墨炉原子吸收测定过程采用Pd(NO_3)_2/Mg(NO_3)_2混合基体改进剂和平台石墨管,土壤中铊的检出限可达0.05 mg/kg,线性相关系数为0.996,加标回收率在95.0%~105.0%。使用该方法测得的结果与ICP-MS法比较,无统计学差异。改进后的方法具有简单快捷、灵敏度高、重现性好、线性范围广、结果准确等优势,易于推广使用。     

微波消解-原子吸收光度法测定土壤中铜锌铅镉镍铬

用微波消解－原子吸收光度法测定土壤中铜，锌，铅，镉，镍和铬。通过硝酸－氢氟酸－过氧化氢体系消解液对土壤样品消解，选择出微波最佳消解条件。对硝酸－盐酸－过氧化氢体系消解液和硝酸－氢氟酸－过氧化氢体系消解液进行消解对比试验，发现前者不能将土壤样品完全消解，后者能将样品消解完全，但需将消解液中剩余的酸赶尽，否则测定结果将明显偏低。微波消解土壤与传统电热消解相比，操作简便快速，可提高工作效率。     

一次微波消解测定土壤中铬铜锌铅镉

测定土壤中铬、铜、锌、铅、镉多采用传统电热板加热消解方式进行样品处理，但不能同时一次消解．笔者尝试使用微波一次消解测定五种元素，试验结果令人满意．     

微波消解ICP-MS法测定宣威和富源土壤中的微量元素

建立了微波消解-ICP-MS法测定土壤中32种微量元素的方法。采用氢氟酸-硝酸-过氧化氢体系微波消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正。元素检出限为0.01～0.45ng/ml,测定国家标准物质西藏土壤成分分析标准物质GBW 08302中的元素,测定值与标准值或参考值基本一致,用该法测定云南宣威和富源两地24份土壤样品结果表明,该方法快速、简便、准确,适于土壤中多种微量元素的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中钒

建立了微波消解-石墨炉原子吸收测定土壤中钒的方法，优化了微波消解程序。方法在0μg／L～100μg／L范围内线性良好，以称样0．5000g、定容体积50mL计，方法检出限为0．2μg／g，环境土壤标准样品测定的RSD为2．5％，加标回收率为92．0％-104％。     

垃圾渗滤液中微塑料分析的消解方法评价

微塑料（MPs）是近年来国内外关注度极高的新兴污染物，建立实际环境样品中MPs的分析方法是开展相关研究的基础。对于复杂污水样品而言，样品的消解过程至关重要，将极大地影响MPs的准确分析。选择垃圾渗滤液为典型复杂污水样品，采用样品浊度和色度变化、残余悬浮固体量、MPs在颗粒物中的占比为评价指标，对盐酸消解、30%过氧化氢消解及芬顿试剂消解3种常用消解方法的消解效果进行了比较。结果表明，30%过氧化氢对垃圾渗滤液样品的消解效果最佳，MPs在全部颗粒物中的占比达63.7%，极大地缩减了后续MPs定性分析的时间，降低了分析难度，且对渗滤液中MPs的回收率也高达（103±3）%。在此基础上，讨论了消解效果与过氧化氢投加量/样品浊度（V_H2O2/T₁）的关系。当V_H2O2/T₁为0.15~0.20 mL/NTU时，样品残余悬浮固体量最低，消解效果最佳。     

微波消解ICP-AES法测定土壤及底泥等中常量及微量元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤及底泥等中的铜、铅等多元素方法,采用水平及垂直双向观测,提高了分析灵敏度。对ICP工作参数选择、酸度对测定的影响、元素分析线选择、元素间光谱干扰校正系数的确定以及背景扣除方式等进行了研究。该方法线性范围宽，精密度及准确度较好，检出限低，多元素同时分析，分析速度快，操作简便。用于实际样品的测定，结果满意。     

地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究

针对目前我国文献中总氮(TN)和总磷(TP)联合消解测定的试验条件差异较大的问题,通过与标准方法对比。建立了一种地表水总氮和总磷联合消解测定的方法。当水样量为25ml时,过硫酸钾和氢氧化钠的加入质量分别为0.5g和0．12g,可同时满足2个项目的消解要求。该方法操作简单快速,可应用于地表水的检测。     

不同酸消解体系测定大气颗粒物中的镉

采用微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定北方某市环境空气PM10及PM2.5样品中的镉,并比较了硝酸-盐酸体系与硝酸-过氧化氢体系的消解效果。结果表明,硝酸-盐酸体系与硝酸-过氧化氢体系的方法检出限分别为0.006、0.008μg/L,相对偏差分别为5.4%、7.9%,加标回收率为85%~110%,其检出限、精密度与加标回收率均满足要求。2种消解体系均能较好地提取颗粒物中的镉,测定结果无显著差异(P0.05),但硝酸-过氧化氢体系更适合作为多种分析仪器测试通用的前处理体系。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定废水中20种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,同时测定了废水中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Th、U等20种元素,比较了5种不同消解体系对废水样品的加标回收结果,确定采用硝酸+过氧化氢消解体系。Hg在0.050μg/L～2.00μg/L、其他元素在5.00μg/L～500μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L～0.2μg/L,国家有证标准物质的测定结果符合要求,废水样品平行测定的RSD为2.6%～6.5%,加标回收率为84%～110%。     

消解仪－麝香草酚分光光度法测定水中总氮

采用消解仪替代高压蒸汽灭菌器消解水样,用麝香草酚分光光度法替代紫外分光光度法测定总氮.试验表明,方法在0mg/L～10.0mg/L范围内线性良好,相关系数R为0.9999;方法检出限为0.04mg/L;测定低、中、高质量浓度的标准溶液,RSD为1.1% ～5.5%;对3份实际水样进行加标回收试验,回收率为94.6% ～98.2%,测定总氮标准品,结果在保证值范围内;用该方法与国标方法同时测定水样,测定结果的相对偏差〈5%.     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍

以氯化钯为基体改进剂，采用微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍，优化了微波消解条件，考察了共存元素对测定的干扰。方法在0μg／L～4．00μg／L范围内线性良好，检出限为0．01μg／g（以取样质量0．2000g、定容体积50mL计），标准样品平行测定的RSD为3．5％～6．7％，实际样品的加标回收率为84．0％-113％。     

微波消解-原子荧光法测定环境空气中的砷

建立了浸渍滤膜吸附-微波消解-原子荧光法测定环境空气中的砷的方法，改进了原有的采样方法，有效地克服了原方法中湿法消解的缺点，并大大降低了检出限，能够满足《环境空气质量标准》（GB3095—2012）中对砷排放的参考浓度限值要求。