湖水总磷测定中样品预处理的探讨

通过对湖泊水总磷的测定,就如何使标准曲线和样品的预处理简便、快捷、省时等方面进行了探讨,结果表明,不消解与不同消解时间的空白值与标准曲线试验,经检验无显著性差异;用过硫酸钾法预处理,样品经１０～４０ｍｉｎ加热（１２０℃）消解测定,总磷标样及样品测定结果经检验均无显著性差异。     

离心法去除地表水中浊度对总磷测定的影响

用过硫酸钾-钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷时,水样浑浊对测定有严重的影响。一般采用浊度-色度补偿法[1]或消解液过滤法[2]以消除浊度对测定的干扰,但这两法都有不足之处。今采用离心法来消除浊度取得了很好的效果。1　试验11　主要仪器和试剂ＬＸＪ-Ⅱ型离心机;其他仪器及试剂同文献[1]。12　测定水样消解,均按文献[1]有关内容进行。消解液过滤法:用中速滤纸将消解液滤入50ｍＬ比色管中,再用水洗烧瓶及滤纸,一起并入比色管中,加水至刻度,显色步骤同文献[1]。离心法:先定容至50ｍＬ,分别加入抗坏血酸溶液1ｍＬ和钼酸盐溶液2ｍＬ[1],显色…     

浊度对不同型号总磷自动监测分析仪的影响

水质浊度会对总磷自动分析仪的监测产生干扰,选取2种市场占有率较高的总磷自动分析仪,通过自动分析仪与实验室国标方法的比对监测,分析浊度值与总磷自动监测值的相关性,同时得出对2种不同型号总磷自动分析仪产生影响的浊度值范围。     

地表水总磷测定中现场前处理方式及分析方法比对研究

针对目前地表水总磷测定中样品采集和分析过程普遍存在的技术问题,选取多泥沙河流(长江、黄河)、感潮河段(浙闽片区)、湖库(太湖流域) 3类典型水体的多个点位,以及代表一般河流(除多泥沙河流和感潮河段以外的河流)水体的点位为研究对象,探讨不同现场前处理方式和分析方法对总磷测定结果的影响。结果表明:现场前处理方式是影响总磷测定结果的主要因素,总磷浓度与浊度呈正相关。对于地表水采样,建议一般河流(沉降30 min后,浊度<50 NTU)采用沉降30 min的现场前处理方式,泥沙含量大的水体(沉降30 min后,浊度≥50 NTU)采用4000 r/min离心2 min的现场前处理方式,多藻类湖库水体采用63μm筛过滤的现场前处理方式。可通过浊度色度补偿消除实验室比色干扰。     

测定地表水中总磷时去除浊度干扰的方法比较

测定地表水中总磷可采用过硫酸钾消解--钼锑抗分光光度法,分析时取混合水样,摇匀后连同悬浮物一起经过硫酸钾消解,显色测定.江河水体样品多数较浑浊,对测定结果有严重干扰,一般采用浊度-色度补偿法[1](简称补偿法)去除,但是,当样品只有浊度影响时,用消解液过滤法(简称过滤法)和离心法去除,结果也很满意.     

地表水中总磷测定方法的改进

对用钼酸铵分光光度法测定地表水中总磷时工作曲线的绘制、消解时间和浊度补偿等进行了试验。结果表明，绘制工作曲线时可不进行消解处理；样品测定时可缩短消解时间；试样中有浊度时可用离心法替代浊度补偿法。     

联合测定水中总磷和总氮

《水和废水监测分析方法》(第4版)中,总磷和总氮两项测定都需数小时以上的前处理过程。由于消化条件对测试结果的影响较大,故每次样品测试必须同时做标准曲线。若两个项目分别测定,不仅耗时耗力,又因所采样品保存时间较短,需在24h内测定,一个人同时承担这两个项目有点难于应付。今采用同时消化总磷和总氮,在所有试剂和条件与消化总氮的条件相同的情况下,节省一半的时间和试剂,其结果不论是标准曲线、精密度、准确度均符合质量要求。对提高工作效率具有实际应用意义。     

影响地表水中总磷测定的因素探讨

总磷是评价水质的一项重要指标,现对样品中悬浮物(泥沙)含量、加酸保存样品保存时间与调节pH值对总磷测定的影响进行研究。结果表明,随着沉降时间的延长总磷测定值逐渐降低,加酸保存的样品总磷测定值随保存时间的延长而增高,且测定时是否调回中性对测定结果基本无影响。故进行地表水中总磷的测定需严格按照标准规定的样品采样过程控制采样沉降时间,加酸保存,24 h以内进行测定,测定时无需调回中性。     

总氮、总磷监测中存在的有关问题

文章简要介绍了我国部分地表水总氮、总磷的浓度现状和相关标准,重点讨论了总氮、总磷监测中存在的问题并提出相应的解决办法.     

水中总磷的测定

文中概述了水中总磷测定的方法及特点．重点评述了用过硫酸钾消解—钼锑抗分光光度法测定水中总磷的方法，对其分析的条件、影响因素等进行了讨论．提出了在线自动监测是今后水质监测的发展方向，并介绍了水质总磷在线自动监测的发展现状．     

ICP-MS法测定环境水样中总磷

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测试环境水样中总磷的方法,探讨该方法与传统的光度法在监测结果之间的差异性。结果表明,该方法的检测限可达6×10-4mg/L,加标回收率在92%~103%之间。氦气碰撞模式可有效解决复杂水样消解后的基体干扰问题,实现对总磷的测定。     

前处理方法对水体总磷测定值的影响研究

研究了水样静置30 min和全部混合立即测定2种前处理方法对江苏省环太湖15条主要出入湖河流总磷测定值的影响,结果表明,采样后静置30 min测定的总磷浓度较低,仅为全部混匀立即测定总磷浓度的46%～80%;水体中漂浮水华蓝藻数量是影响2种前处理方法总磷测定结果差异性的重要因素,去除漂浮水华蓝藻较多的7条入湖河流监测数据后,静置30 min测定的总磷浓度为全部混匀立即测定总磷浓度的71%～80%。提出,基于不同的测定目的,应有针对性地选择总磷前处理方法,在水环境质量状况评估时,可参照国家标准或最新技术规定的前处理方法执行,以保证总磷浓度的可比性;在进行总磷入湖通量研究时,建议采用全部混合立即测定的前处理方法,以反映水体中实际总磷浓度;在不同国家水体总磷浓度比较时,建议采用相同的前处理方法进行总磷浓度测定。     

流动注射微波在线消解分光光度法测定水中总磷

利用微波在线消解水样,将流动注射分析技术与分光光度法检测相结合,建立一种在线测定水中总磷的快速分析方法。通过对实验条件的优化,分析速率达36个/小时,检出限0.015mg/L,线性范围为0~2.0mg/L,对0.634mg/L总磷标准溶液测定11次的相对标准偏差为1.0%。应用于环境水样的测定,结果令人满意。     

高压密封消解-流动注射同时测定海水中总氮和总磷

建立了高压密封消解-流动注射同时测定海水中总氮和总磷的方法,方法采用特制聚四氟乙烯密封消解罐,经高压消解锅消解后,用流动注射分析仪同时测定海水中的总氮和总磷。结果显示,总氮和总磷在0~3.20 mg/L范围内线性良好,总氮相关系数(r)=0.9997,检出限为0.012 mg/L,相对标准偏差为0.65%~2.59%,加标回收率为97.8%~102%;总磷相关系数(r)=0.9999,检出限为0.006 mg/L,相对标准偏差为0.50%~6.67%,加标回收率为98.8%~101%。该方法可同时测定海水中总氮和总磷,方法准确度和精密度良好,满足分析要求,适用于大批量海水样品中总氮和总磷的快速准确定量。     

水体中总氮测定的影响因素及方法改进

对浊度、氯离子及高浓度氨氮对国标法测定总氮的影响进行分析。结果显示,浊度会使地表水中总氮测定的结果偏低,采用消解后3 500 r/min离心可以基本消除该影响;氯离子质量浓度3 000 mg/L时,对220 nm处吸光度值出现正干扰;水体中氨氮浓度较高时,会出现总氮测定结果严重偏低的现象,采用趁热摇匀法可以有效地避免高氨氮的干扰。     

运用线性拟合法评定水中总磷的测量不确定度

采用Top—Down不确定度评定理念，利用实验室日常质控数据，结合标准样品的线性校准方法（线性拟合法），评定水中总磷的测量不确定度，并将评定结果与GUM评定法相比较，相对偏差≤20％。指出线性拟合法适用于测量系统校准函数成线性，且实验总残差符合常数剩余标准差假定情况下的不确定度评定。     

微波消解-离子色谱法测定地表水中痕量总磷

总磷是评价河湖地表水富营养程度的重要指标,但现阶段测定总磷常用的钼酸铵分光光度法、流动注射法、电感耦合等离子体发射光谱法等灵敏度较低,不能满足地表水I类质量标准中对总磷的测定需要。为降低总磷测定方法的检出限,将环境监测实验室常用的微波消解前处理技术和离子色谱的测定方法相结合,优化微波消解和离子色谱条件,方法检出限可达0.002 mg/L,能够满足总磷质量浓度低于0.01 mg/L地表水的测定需求,同时具有较强的抗浊度和色度干扰能力,准确度和精密度较好,自动化程度高,便于推广普及。     

Recent Changes in Soil Total Phosphorus in the Everglades: Water Conservation Area 3

We assessed recent changes in the distribution of soil total phosphorus (TP) in Water Conservation Area 3 (WCA-3) of the Everglades. Soil cores were collected in 1992 and 2003 at 176 sites. To reflect hydrologic boundaries within the system, WCA-3 was divided into three zones (3AN, 3AS, and 3B). Total P was mapped on both a mass (TPm) and a volumetric basis (TPv) to determine if spatial distributions varied depending on the choice of units. Interpolated maps for both years showed that the highest levels of TPm were located in 3AN and in boundary areas of all zones that received surface water inputs of P from canals. Increases in TPm were greatest in central 3AN in an area adjacent to the Miami Canal that received inputs from a water control structure. Interpolated maps for TPv illustrated that a hotspot present in 1992 had disappeared by 2003. The highest levels of TPv in 2003 were located in northwestern 3AN, a region of WCA-3 that has been chronically overdrained and burned in 1999. From 1992 to 2003, increases in TPm were observed for 53% of the area of WCA-3, while only 16% of WCA-3 exhibited increases in TPv. In 1992, approximately 21% of WCA-3 had TPm concentrations in the 0–10 cm layer >500 mg kg⁻¹, indicating P enrichment beyond historic levels. Eleven years later, 30% of the area of WCA-3 had TPm >500 mg kg⁻¹. This indicated that during this period, the area of WCA-3 with enriched TPm concentrations increased about one % year⁻¹.     

紫外分光光度法测定水中元素磷

研究了元素磷在紫外光区的吸收光谱,建立了紫外分光光度法测定元素磷的分析方法,该方法不需酸化,氧化,可在萃取后直接比色测定,该方法具有成本低,曲线线性好,灵敏度较高,准确度,精密度均好等特点,有推广价值。