重点流域水系沉积物中多环芳烃标准样品制备

环境标准样品是监测过程中重要的质量控制手段,中国受天然基体标准样品制备技术的制约,尚未拥有自己的沉积物中多环芳烃标准样品。为制备符合中国重点流域沉积物类型及多环芳烃浓度水平的沉积物标准样品,对中国6个重点流域的沉积物进行了采样,获得了制备多环芳烃标准样品的原料。分析常温及冷冻2种干燥方式对多环芳烃的影响,为制备大批量多环芳烃标准样品提供数据支持。对11个点位样品采用气相色谱质谱法测定16种优控多环芳烃化合物浓度,结果表明,样品均匀性良好,样品中多环芳烃检出率在99%以上,江河沉积物样品中多环芳烃浓度区间为664~2.91×103μg/kg,湖泊样品最高值达到1.25×105μg/kg,其主要污染源是化学燃料的燃烧。为中国制备水系沉积物中多环芳烃标准样品积累了技术基础。     

南宁城市内河沉积物中SVOCs的分布与风险评价

采用加速溶剂萃取-气相色谱-质谱联用技术对南宁市7条城市内河表层沉积物中的64种半挥发性有机物(SVOCs)进行了分析测定,定量检出12种SVOCs,包括7种多环芳烃类(PAHs)、1种酚类和4种酯类,其中属于我国优先控制污染物的有8种,属于美国优先控制污染物的有11种。南宁市城市内河沉积物中的SVOCs总量范围为6.75~34.45 μg/g(以干质量计),均值为15.85 μg/g(以干质量计),以竹排冲的含量最高,污染程度与工业污染源的关系十分密切。特征污染物为酞酸酯,在各测点的比重均占检出总含量的83%以上。除相思湖外的6条城市内河的沉积物均检出PAHs,区域内的工业生产活动对城市内河沉积物的PAHs有重要贡献。应用效应区间低值(ERL)和效应区间中值(ERM)指标对沉积物进行的生态风险评价表明,南宁市城市内河沉积物的生态风险较小。     

中国表层水体沉积物中多环芳烃源解析及评价

采用索氏提取气相色谱-质谱法测定中国6个重点水体表层沉积物中16种多环芳烃的含量。各化合物含量范围分别为长江6.20~163 ng/g、淮河7.90~249 ng/g、海河12.1~401 ng/g、松花江5.75~152 ng/g、太湖29.1~2 810 ng/g和滇池19.1~795ng/g；16种多环芳烃的总量分别为：长江1 147 ng/g、淮河1 723 ng/g、海河2 595 ng/g、松花江793 ng/g、太湖12472 ng/g、滇池3 714 ng/g，属中等污染水平。利用特征分子比值法分析结果表明6条水体表层沉积物中PAHs均可能以燃料（包括柴油、汽油、煤、木材）燃烧以及焦化污染为主。淮河和滇池还可能存在轻微石油泄漏污染。利用沉积物质量基准法（SQGs）和沉积物质量标准法分别对6条水体表层沉积物中多环芳烃的风险评估表明严重的多环芳烃生态风险在这些水体表层沉积物中不存在，但长江、淮河、松花江、海河均可能存在一定的潜在风险，负面生物毒性效应会偶尔发生，风险主要来源于荧蒽和菲。太湖和滇池水体中存在的潜在多环芳烃风险种类较多，风险主要来源于菲、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、苊和蒽，对水生生物毒性效应较高，有必要进行更深入细致的调查研究高风险区域底栖生物的受损状况、污染来源和途径，以制定合理的污染控制对策。     

商丘市包河表层沉积物中多环芳烃污染初步研究

对包河表层沉积物6个位点的样品中多环芳烃进行了研究,分析其含量、分布特征及其生态风险评价,并结合采样点的情况对其进行源解析,共检测出6种多环芳烃,含量范围为0~9. 50 ng/g。按城市分布情况来看,工业厂附近多环芳烃的含量相对较高。比值法和因子分析法结果显示,多环芳烃污染主要来源于煤炭的燃烧,目前包河表层沉积物中多环芳烃含量处于低风险水平,尚未对生物造成显著的负面影响.     

京杭大运河扬州段表层沉积物中多环芳烃的分布及风险评价

采用HPLC定量检出京杭大运河扬州段表层沉积物中16 种优控PAHs 的总量范围在505~4532.2ng/g (干重) 之间,平均值为2359.4ng/g,属中等污染水平,沉积物中的多环芳烃主要来源于煤炭、木材及石油的不完全燃烧;利用沉积物质量基准法(SQGs)对京杭大运河扬州段沉积物中多环芳烃的风险评价表明, 严重的多环芳烃生态风险在京杭大运河扬州段沉积物中不存在,负面生物毒性效应会偶尔发生, 风险主要来源于低环的多环芳烃。     

同步荧光光谱法测定环境水样中的多环芳烃

为了建立快速测定水体中多环芳烃的方法,用恒波长同步荧光法对14种多环芳烃混合标样进行了分析。在优化的实验条件下,对环境水样进行分析,可以鉴别出11种多环芳烃。14种PAHs在0～1000ng/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于0.9988,相对标准偏差(RSD)在1.06%～1.67%之间(n=6)。14种PAHs的检出限在0.072～3.9ng/ml之间。该方法应用于污水、样河水样、池塘水样中的多环芳烃检测取得了良好的效果,回收率分别为82.2%～111.0%、86.0%～107.0%、88.0%～106.2%(n=5)。     

九洲江沉积物多环芳烃和抗生素的分布特征与风险评价

利用液相色谱-三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)以及超高压液相色谱法(HPLC),于2018年1月对九洲江沉积物样品中31种抗生素和16种多环芳烃(PAHs)的分布特征进行研究并评价其生态风险。结果表明,九洲江沉积物检出20种抗生素,其中四环素类(TCs)抗生素质量分数最高,或因其在养殖业用量最大且易被沉积物吸附;滩面镇（S3点位）抗生素的总质量分数（52 ng/g）最高,与附近的滩面镇生猪养殖业发达,也与S3点位正好位于污水处理厂排口下游不远处有关;沉积物中共检出15种PAHs,温泉镇（S1点位）沉积物中PAHs的质量分数最高。沉积物中,4环PAHs占比最高,说明九洲江流域PAHs主要来源于煤和木柴的燃烧。生态风险评价结果表明,TCs抗生素处于高风险水平,且高风险点集中出现在滩面镇河段（S3点位）,需要采取措施减少TCs抗生素的使用;所有点位的PAHs的生态风险均为低风险,但有部分无安全剂量的PAHs组分被检出,对九洲江生态环境存在潜在威胁。     

梁子湖水体和沉积物中邻苯二甲酸酯分布特征及生态健康风险评价

对枯水期、平水期和丰水期梁子湖水体和沉积物中7种邻苯二甲酸酯（PAEs）的污染水平及分布特征进行了研究,并评价了其健康风险和生态风险。结果表明,枯水期、平水期和丰水期梁子湖水体中7种PAEs总量（∑PAEs）分别为0.10~3.56、0.16~1.78、0.57~2.16 μg/L,沉积物中∑PAEs分别为0.10~0.41、0.21~0.66、0.12~4.49 μg/g,3个水期的水体和沉积物中均以邻苯二甲酸二异丁酯（DiBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）占主要组分。与国内外其他河流/湖泊相比,梁子湖水体和沉积物中各PAE单体的含量均处于中等偏低水平。健康风险评价结果表明,梁子湖水体中PAEs的总非致癌风险值均远低于1,不会对人体产生明显的非致癌健康危害;3个水期绝大部分或全部采样点位中DEHP对人体存在潜在的致癌风险。生态风险评价结果表明,枯水期和丰水期沉积物中PAEs总量对水藻类和鱼类达到中等风险程度,对其存在较大的毒性。     

九龙江龙岩段地表水中多环芳烃分布与污染源解析

用竹炭固相萃取恒波长同步荧光法测定了九龙江龙岩段水体中16种优控多环芳烃(PAHs)的含量。结果表明:龙岩市省控断面河水中2010年11月(冬季)多环芳烃的质量浓度为58.3×10-9~1 328.5×10-9g/L,平均为387.72×10-9g/L;2011年9月(秋季)水中总多环芳烃质量浓度为5.9×10-9~188.4×10-9g/L,平均为77.46×10-9g/L;7月(夏季)多环芳烃的质量浓度为16.7×10-9~1 203.3×10-9g/L,平均为475.05×10-9g/L,同国内外河流相比,九龙江龙岩段水体中PAHs污染较严重,且具有明显的季节分布特征。夏、秋、冬季九龙江龙岩段水体水中均以3~4环PAHs为主。污染来源分析表明,河水中PAHs主要来源于燃烧源。     

天津滨海新区黑潴河下游沉积物多环芳烃风险评价及环境基准值的比较

对黑潴河下游表层沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的污染现状进行了调查研究。结果表明,表层沉积物中PAHs总量变化范围为41.2～129.3ng/g(平均值为83.7ng/g),PAHs的组成以5～6环PAHs组分为主。黑潴河下游沉积物中PAHs主要来源于周边地区化石燃料的高温燃烧。比较了基于不同方法建立的沉积物中PAHs环境基准值的差异,分析产生差异的原因,选择生态效应区间法对黑潴河沉积物中的PAHs进行了生态风险评价。黑潴河下游PAHs生态风险较小,属PAHs低生态风险河道。     

萃取技术在环境样品预处理中的应用及发展

对萃取技术包括传统技术以及新近发展起来的如固相萃取、固相微萃取、膜萃取、超临界流体萃取、微波萃取等技术在环境样品预处理方面的运用进行综述,分析各自的优缺点以及发展前景.     

Leaching Characteristics of Heavy Metals and As from Two Urban Roadside Soils

The leaching tests, including the Toxicity Characteristic Leaching Procedure (TCLP), EDTA extraction and BCR sequential extractions before and after EDTA treatments, were performed on two specific soils to elucidate heavy metal-associated mineral fractions and general leachability. The TCLP illustrated the low leachability of heavy metals in soils from two sites. EDTA is a strong chelator and therefore had higher extraction efficiency compared to that of TCLP. The lower extraction percentages by EDTA for As and Sb were found compared to the other heavy metals derived from anthropogenic sources. Sequential extractions showed that the importance of acid-extractable, organically-bound and Fe–Mn oxide fractions was identified for anthropogenic heavy metals with the exception of As and Ni while the importance of residual fraction was identified for endogenous metals. Changes in sequential fractions of heavy metals after leaching with EDTA are very complex and it is difficult to generalize on which fraction was more mobile than the others. These combined results are helpful in elucidating the association of heavy metals to soil fractions and the mobility characteristics of heavy metals under certain environmental conditions.     

高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃的条件优化

研究了加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取柱净化(SPE)、高效液相色谱仪(HPLC)联合测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法,选择以正己烷/丙酮(1+1,V/V)作为ASE提取溶剂,提取液经SPE硅胶小柱净化,正己烷/二氯甲烷(1+1,V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 m L,洗脱液经旋转蒸发浓缩至近干,过0.22μm有机滤膜,用乙腈定容至1 m L,最后用HPLC-紫外检测器对提取液中16种PAHs进行定量分析。土壤中16种PAHs的方法检出限为2.8~4.9μg/kg,加标回收率为81.9%~102%,相对标准偏差为2.5%~6.2%,完全满足土壤中PAHs分析的质量控制要求,该法稳定性好、准确度高、可操作性强,适合于土壤样品中16种PAHs的准确测定。     

对城市污水厂污泥中矿物油和动植物油测定方法的改进

研究了用超声波萃取城市污水处理厂污泥中动植物油和矿物油的方法,并与索氏提取法进行比较.结果表明,超声波萃取法对污泥中矿物油和动植物油测定操作简单快速,标样回收率高,精密度好.     

萃取光度法测定高浓度挥发酚初步探讨

用氯仿多次萃取高浓度挥发酚，可提高试样中待测组分的萃取率，其测定结果准确度令人满意。     

HPLC-FLD测定水中联苯胺的方法研究

探讨了利用液相色谱分离,荧光检测器测定地表水中联苯胺的可行性。前处理方法对比验证了液液萃取法和固相萃取法。水样在碱性条件下(pH=11~12)进行提取,当提取体积为1.0 L时,液液萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为1.4 ng/L,定量下限为5.5 ng/L;固相萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为0.9 ng/L,定量下限为3.6 ng/L。分别对地表水、生活废水、工业废水3种不同水体进行基体加标试验,加标浓度为10.0、40.0、80.0 ng/L。结果显示,对于3种不同基体和不同加标浓度的水样,两种方法均有较好的准确性和重现性,方法回收率为80%~120%,相对标准偏差均小于20%,满足《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)中对联苯胺的监测需求。     

ASE萃取-SPE净化- HPLC法测定土壤中多环芳烃

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定土壤中16种多环芳烃的方法,优化了试验条件.方法线性关系良好,16种多环芳烃的检出限在0.412 ng/g～3.974 ng/g之间,空白加标试验的相对标准偏差在1.2%～12.7%之间,基质加标回收率在60.4%～126%之间.实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤分析的要求.     

水中多种酚类化合物同步提取方法研究

对水中14种酚类化合物的液液萃取过程进行研究,选取不同萃取溶剂体系、水样pH和盐析条件等多个对萃取效率有决定性影响的参数进行优化。通过上述条件的优化选择,实现了同步对包括低沸点的苯酚、一氯代酚及较难提取的甲基酚和硝基酚等14种不同类型酚类化合物最优的萃取,提取效率达到75.2%~110.3%。     

区域土壤中氯苯类化合物测定及分布研究

以区域内16个土壤样品为研究对象，采用超声波萃取法对样品中的氯苯类污染物进行提取，并用气相色谱仪分类和测定，以保留时间定性，外标法定量。结果表明，利用超声波提取土壤中氯苯类是可行的，并能够进行分类检出；预处理中提取的最佳、合理的溶剂为正己烷；实验还得出了11种氯苯类化合物在18min内全部流出的最佳色谱条件。检测数据显示区域土壤内主要氯苯类污染物为二氯苯、四氯苯和六氯苯。     

气相色谱法测定水中环氧氯丙烷的方法比较研究

通过顶空-气相色谱法与液-液萃取法测定水中环氧氯丙烷的方法比较研究,结果表明两种方法均能满足地表水环境质量标准的检测要求。但静态顶空法在检出限、回归曲线相关系数、样品加标回收率、相对标准偏差等方面均优于液-液萃取法,且静态顶空法操作简便、快捷,方法准确可靠、灵敏度高、重现性好,在水环境分析监测中具有实用性。