水体中有机磷残留的分析检测进展

有机磷农药多数属于中、高毒性农药,在我国仍然大量使用。水体中有机磷残留的分析检测包括样品前处理和分离检测两个环节,本ml对其现状进行阐述,重点评述了前处理方法技术在分析中的应用,概述了气相色谱、高效液相色谱及色谱-质谱联用等检测技术的优势和局限性,并对该领域的工作进行了展望。     

两种凝胶色谱在农药残留分析中的应用比较

介绍了凝胶色谱法的基本原理和工作方式及其在农药残留分析中的应用,对比了传统的全自动凝胶色谱和在线凝胶色谱-质谱联用两种凝胶色谱仪的特点。通过土壤样品有机磷和有机氯农药加标回收试验,表明两种凝胶色谱在农药残留分析中的净化效果差异不大,而在线凝胶色谱-质谱联用在检测快速化、在线化和溶剂使用少量化、微量化方面更具优势。     

GC-MS法测定多种有机磷农药残留

以HP-35MS色谱柱代替传统的HP-5MS色谱柱,试验了蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的气-质联用快速检测方法。采用选择离子扫描(SIM)模式,根据保留时间和特征离子丰度比,可在40 m in内定性和定量检测30种有机磷农药残留。通过对蔬菜、水果等样品多次试验验证,添加量为0.01μg~1.00μg时,回收率在79.5%~106%之间,相对标准偏差<10%,检出限为6.6×10-10g~8.7×10-9g,均比使用HP-5MS色谱柱有所改善。     

贵州省农村农药使用情况调查及水源地污染现状研究

介绍了国内饮用水源地农药污染研究现状,并对贵州省9个行政区划内的27个县乡,总计200多家农药销售市场的农药销售状况及农户的农药使用情况进行调查。采用气相色谱/质谱联用技术(GC/MS),对贵阳市红枫湖、阿哈水库、百花湖3个城市饮用水源地的15个监测断面中的13种有机农药残留进行检测,结果检出α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、三唑酮、腐霉利6种农药。其中,HCHs主要来自于环境残留及农药林丹的使用。     

广西北部湾蔬菜种植基地土壤中代森锌类农药残留调查

采用顶空-气相色谱-质谱法,对南宁、北海、钦州和防城港等4个北部湾区域城市蔬菜种植基地60份土壤样品中的代森锌类农药残留进行检测。结果表明,南宁市的15份土壤样品均未检出代森锌类农药残留;北海市有5份土壤样品检出代森锌类农药残留,检出率为33.3%,其质量比范围为0.005 2 mg/kg~0.034 6 mg/kg;钦州和防城港2市30份土壤样品均检出代森锌类农药残留,检出率为100%,其质量比范围为0.004 9 mg/kg~0.674 mg/kg。     

北京工业废水和城市污水中有机氯农药残留分析

建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱-电子捕获(GC-ECD)测定水体中有机氯农药的方法,并对方法的回收率、灵敏度进行了评价,同时分析了北京市七类典型污染点源50个采样点位有机氯农药的浓度,检测到的有机氯农药包括γ-六六六、β-六六六、4,4’-滴滴涕、α-六六六、δ-六六六、硫丹Ⅰ、4,4’-滴滴伊、艾氏剂和异狄氏剂,它们的检出率分别为90%、60%、50%、46%、26%、8%、6%、2%和2%。主要有机氯农药污染残留为γ-六六六、β-六六六和4,4’-滴滴涕。检出有机氯农药浓度范围是0.20~76.40ng/L。方法对有机氯农药的回收率达到60.93%~141.50%,方法检测限为0.27~2.90ng/L。     

串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的有机氯农药和多氯联苯

建立了用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱/串联四极杆质谱多反应监测、同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法.加标浓度在3.3μg/kg时的平均回收率在79.6%～93.2%之间,相对标准偏差在2.9%～13.0%之间,定量限在0.01～0.51μg/kg之间.在检测土壤样品中的有机氯农药和多氯联苯残留方面,Gc-QqQ-MS/MS相对于气相色谱/电子捕获检测器(GC-ECD)和GC-MS的选择离子检测(SIM)模式具有非常明显的优势,尤其是在低浓度水平的定性和定量方面.     

环境样品中农药的前处理及检测技术研究进展

综述了近年来农药环境样品的前处理及检测技术,介绍了各种前处理和检测技术的应用情况,在此基础上对环境中残留农药的前处理及检测技术的发展进行了展望.     

衍生化气相色谱法测定环境水样中的多菌灵

通过对反应温度、时间等衍生化条件的优化研究,建立了环境水样中残留多菌灵的衍生化气相色谱氮磷检测方法。方法的最低检出浓度为0.10μg/L,样品加标回收率为83.2%～90.9%,相对标准偏差为4.6%。利用该方法能较好地满足GB 21523-2008《杂环类农药工业水污染物排放标准》中该杂环类农药的痕量测定要求。     

加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中有机氯农药方法研究

通过对加速溶剂萃取、平行蒸发及净化方法等环节的优化实验,建立了加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中23种有机氯农药的检测方法。结果表明,方法检出限为0.0034~0.0052 mg/kg;对化合物质量分数为0.25 mg/kg的土壤加标样品进行平行实验,回收率为82.0%~93.7%;测定结果的相对标准偏差（RSD）≤8.7%。对土壤有证标准质控样品进行分析,测定结果均在验收范围之内。该方法准确可靠,灵敏度较高,样品净化效果较好,能够满足农用地土壤中有机氯农药残留痕量分析的要求。     

气相色谱-串联质谱法测定水中痕量有机磷农药和甲萘威

采用二氯甲烷萃取水样，气相色谱-串联质谱法同时测定水中有机磷农药和甲萘威。试验表明：方法在20．0μg/L ～1000μg/L范围内，各目标化合物线性良好；方法检出限为0．004μg/L～0．01μg/L；对实际水样进行3个质量浓度水平的加标回收试验，回收率在71．8％～94．5％之间，RSD为3．7％～8．5％，满足水中痕量有机磷农药和甲萘威的测定要求。     

液液萃取-气质联用法测定水中20种农药类有机物

采用液液萃取-气质联用法同时测定水中20种农药类有机物。对前处理过程中萃取剂的选择、用量，萃取时间，盐析剂用量，有机改进剂的加入等条件进行了优化，使得各组分在0．500μg/L～50．0μg/L范围内线性良好。方法检出限为0．02μg/L～0．19μg/L；平行测定7次混合标准溶液，RSD为0．3％～9．1％；对20种农药类有机物混合标准溶液进行加标回收试验，回收率为90．5％～110％。该方法优化了《生活饮用水标准检验方法》（ GB 5750-2006）中农药类有机污染物的检测方法，满足常规测定的要求。     

质谱及其联用技术在水中消毒副产物识别和分析中的应用

水中消毒副产物(DBPs)是在水消毒过程中消毒剂与水中溶解性有机物以及无机离子发生反应而产生,其对水环境生态安全和人体健康有不利影响。简述了DBPs的生成、种类、毒性和分析方法等,重点综述了气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)、离子色谱-质谱联用(IC-MS)以及超高分辨率质谱(UPMS)等质谱(MS)及其联用技术在水中DBPs识别和分析中的应用,分析了不同MS技术的特点和应用实例,提出了MS技术在DBPs研究领域的发展方向与挑战。     

LLE-GC-MS法测定水中27种有机农药

建立了同时测定水中27种有机农药的LLE-GC-MS法。该法前处理前需调节水样pH值2,不加甲醇作为改性剂,以1:1(V/V)正己烷-石油醚为萃取溶剂进行液液萃取,GC-MS法进行检测。方法在各目标化合物质量浓度0.010~0.500 mg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.995,检出限为0.021~0.250μg/L,加标回收率为73.6%~113.6%,相对标准偏差RSD为4.0%~14.1%,适用于水中27种有机农药的检测。     

水中乙醛和丙烯醛分析方法的对比

对测定水中乙醛和丙烯醛的3种方法——2，4-二硝基苯肼衍生化法、顶空气相色谱法和吹扫捕集一气相色谱质谱法进行概述和总结，并对各方法的试验条件、方法原理、测定影响因素以及效能验证等分析、比对，突出表现各自的优势和特点。用3种方法同时测定实际水样，结果无显著差异，精密度、准确度满足监测要求。     

水中烷基汞检测技术的研究进展

简述了水中烷基汞的分析测定技术,包括富集材料的种类和性能,水样富集处理方法,色谱和毛细管电泳分离技术,光谱、质谱及其他多种检测技术的联合应用等,并对水中烷基汞的分析检测技术发展进行了展望。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水中的丙烯酰胺

将含有丙烯酰胺的水样过滤后加入甲酸酸化,然后直接进样,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定,通过选择离子反应监测,可实现定性和外标法定量分析.该方法测定生活饮用水及其水源水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.15 g/L,对实际样品的加标回收率在92％ ～ 123％,该方法绿色环保、简单方便,且具有较高的灵敏度和较低的检出限.     

Integration of multi-disciplinary geospatial data for delineating agroecosystem uniform management zones

The aim of this study was the development of analytical methods for the simultaneous determination of 25 selected pharmaceuticals, metabolites, and pesticides, belonging to the various chemical classes, in river sediments and their corresponding surface and ground water with the purpose of monitoring the contamination levels. The methods were based on the solid-phase extraction as the sample preparation method for water samples, and the ultrasonic solvent extraction for the sediment samples, followed by the liquid chromatography–tandem mass spectrometry. High recoveries were achieved for extraction from both water and sediment samples for the majority of analytes. Low limits of detection were achieved for all investigated compounds in the water sample (1–5 ng L^?1) as well as in the sediment (1–3 ng g^?1). Applicability of the developed methods was demonstrated by determination of pharmaceutical and pesticide residues in 30 surface water, 44 groundwater, and 5 sediment samples from the Danube River Basin in Serbia. Sixty percent of target compounds were detected in environmental samples. The most frequently detected analytes in river sediments were the pesticides dimethoate and atrazine, while carbamazepine and metamizole metabolites 4-AAA and 4-FAA were the most frequently found in water samples.     

液液萃取-HPLC-ICPMS联用技术测定水体中甲基汞

建立了二氯甲烷萃取,半胱氨酸-乙酸铵溶液反萃取,液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中甲基汞的方法。取样量为1 L时,方法检出限为0.1 ng/L,相对标准偏差为6.6%~13%,地表水、生活污水和工业废水3种实际水样的加标回收率分别为45.6%~70.5%、37.0%~65.6%、18.4%~61.8%。与5种甲基汞测定方法的前处理过程、分析仪器和检出限进行了比较,并讨论了无机汞的干扰情况及如何降低体系空白和消除无机汞干扰的质量控制手段。